›
›

Bài giảng Kĩ thuật phòng thí nghiệm (Bản đẹp)

pdf 61 trang huongle 2860
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Bài giảng Kĩ thuật phòng thí nghiệm (Bản đẹp)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfbai_giang_ki_thuat_phong_thi_nghiem_ban_dep.pdf

Nội dung text: Bài giảng Kĩ thuật phòng thí nghiệm (Bản đẹp)

  1. BỘ CƠNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM VIỆN SINH HỌC – THỰC PHẨM  Bài giảng KỸ THUẬTPHỊNG THÍ NGHIỆM (Lưu hành nội bộ) 2015
  2. MỤC LỤC Bài 1. THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM 5 1. Thiết kế phịng thí nghiệm 5 1.1. Vị trí, diện tích của phịng thí nghiệm 6 1.1.1. Vị trí 6 1.1.2. Diện tích 6 1.2. Sàn nhà 7 1.3. Cửa sổ 7 1.4. Cửa ra vào 8 1.5. Thơng giĩ 8 1.6. Thốt nước 8 1.7. Trang trí 8 2. Trang bị của phịng thí nghiệm 9 2.1. Bàn làm việc 9 2.2. Tủ và ngăn kéo 9 2.3. Tủ hotte 10 2.4. Chiếu sáng 10 2.5. Cung cấp điện 10 3. Kỹ thuật an tồn phịng thí nghiệm 11 3.1. Làm việc với các chất độc hại 11 3.2. Phương pháp cứu chữa sơ bộ 12 3.2.1. Bị thương 12 3.2.2. Bị bỏng vì nhiệt 12 3.2.3. Bị bỏng bởi hĩa chất 12 3.2.4. Bị ngộ độc 12 3.2.5. Bị điện giật 13 4.Phương pháp phịng cháy, chữa cháy trong phịng thí nghiệm 14 4.1. Phương pháp phịng cháy 14 4.1.1. Phân loại các hĩa chất 14 1
  3. 4.1.2. Các quy định cho việc phịng cháy trong phịng thí nghiệm 15 4.2. Phương pháp chữa cháy 16 4.2.1. Phương pháp chữa cháy 16 4.2.2. Các dụng cụ chữa cháy thơ sơ 16 4.2.3. Các chất thường dùng để chữa cháy 17 BÀI 2. KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ THỂ TÍCH 19 1.Phần lý thuyết 19 1.1. Phân loại dụng cụ đo thể tích 19 1.2. Một số dụng cụ đo dung tích 20 1.2.1. Cách đọc chỉ số trên các dụng cụ đo thể tích 20 1.2.2. Cốc đong 21 1.2.3 Bình tam giác 21 1.2.4 Ống đong 22 1.2.5 Pipet (Pipette) 22 1.2.6. Buret 26 1.2.7. Bình định mức 28 2. Phần thực hành 30 2. 1. Thí nghiệm 1: Kỹ thuật sử dụng Pipet 30 2. 2. Thí nghiệm 2: Kỹ thuật sử dụng Buret 30 2. 3. Thí nghiệm 3: Kỹ thuật sử dụng bình định mức- ống đong 31 BÀI3. KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG VÀ CÁCH ĐO TỶ TRỌNG . 32 1.Phần lý thuyết 32 1.1 Dụng cụ đo khối lượng 32 1.1.1. Định nghĩa 32 1.1.2. Khối lượng (Mass) 32 1.1.3. Trọng lượng (Weight) 32 1.1.4. Đơn vị đo 32 1.2. Các phương pháp đo khối lượng 32 1.2.1. Đo khối lượng bằng lực tương tác 32 1.2.2. Đo lường bằng phép cân 33 1.3. Dụng cụ đo tỷ trọng 36 1.3.1. Khái niệm 36 2
  4. 1.3.2. Một số dụng cụ đo tỷ trọng 37 2. Phần thực hành: 40 2.1. Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng của chất rắn 40 2.2. Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng của chất lỏng 41 BÀI 4. PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH THEO CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ 43 1. Phần lý thuyết về nồng độ 43 1.1. Định nghĩa: 43 1.2. Các loại nồng độ: 43 1.2.1 Nồng độ phụ: 43 1.2.2 Nồng độ chính 44 1.3. Các biểu thức liên hệ giữa các nồng độ 45 2. Phần thực hành 45 2.1. Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % 46 2.2. Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ 46 2.3. Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol CM 46 2.4. Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ CN 46 2.5. Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch cĩ nồng độ ppm 47 BÀI 5. THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 49 1.Phần lý thuyết 49 1.2. Thiết lập nồng độ 49 1.2.1.Mục đích 49 1.2.2. Cách tiến hành 49 1.2. Chất gốc: 49 1.2.1. Định nghĩa 49 1.2.2.Yêu cầu của chất gốc 49 1.2.3.Một số chất gốc thơng dụng: 49 2.Phần thực hành 50 2.1. Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N 50 2.2. Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H2SO4 0,1N 51 2.3. Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 0,1N 51 2.4. Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N 52 2.5. Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K2Cr2O7 0,1N 53 3
  5. 2.6. Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 0,1N 54 BÀI 6. LỌC VÀ TỦA 56 1. Phần lý thuyết 56 1.1.Giới thiệu về giấy lọc: 56 1.1.1. Giấy lọc 56 1.1.2. Giấy lọc khơng tro 56 1.2.Các loại kết tủa 56 1.2.1. Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) 56 1.2.2. Kết tủa vơ định hình 56 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc 57 2. Phần thực hành 59 2.1. Gấp giấy lọc để lấy nước lọc 59 2.2. Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình và tủa vơ định hình 60 4
  6. Bài 1. THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM 1. Thiết kế phịng thí nghiệm Trong nghề nghiệp của mình, các kỹ sư hĩa làm tại phịng thí nghiệm thường phải tham gia vào việc thiết kế, chuẩn bị xây mới, mở rộng, hiện đại hĩa và trang bị cho các phịng thí nghiệm . Do đĩ một yêu cầu đối với các nhà quản lý đĩ là phải hiểu được các nguyên lý cơ bản về thiết kế, xây dựng và bố trí phịng thí nghiệm. Tĩm lại khi thiết kế, trang bị cho một phịng thí nghiệm cần phải lưu ý đến các vấn đề sau: Phịng làm thí nghiệm: + Thiết kế phịng: cửa sổ, cửa ra vào, khoảng trống để đi lại hoặc hoạt động + Bàn làm thí nghiệm + Kệ, tủ để hĩa chất + Kệ để máy mĩc thiết bị + Bàn làm việc của nhân viên + Ghế + Giá sách để tài liệu : Các tài liệu thường dùng nhất + Bình chữa cháy ( hoặc hệ thống chữa cháy) Văn phịng : + Phịng làm việc của trưởng, phĩ phịng ( trưởng, phĩ khoa) + Phịng làm việc của các nhân viên văn phịng Kho chứa hĩa chất: + Giá để hĩa chất bình thường + Giá để hĩa chất độc + Bình chữa cháy ( hoặc hệ thống chữa cháy) Thư viện : + Giá để sách chuyên ngành và các tiêu chuẩn + Giá để các loại sách khác + Bàn đọc sách Phịng thay đồ : + Tủ để đồ dùng cá nhân + Giá treo quần áo Những điều cần chú ý khi thiết kế phịng thí nghiệm : - Lập kế hoạch: Lập kế hoạch trước cĩ thể giảm thiểu các chi phí phát sinh. Khi lập kế hoạch cần dung hịa những gì mà mình muốn, những gì mà bên xây dựng cĩ thể đáp ứng, những hạn chế về địa hình và khả năng tài chính. 5
  7. - Cần đi khảo sát các phịng thí nghiệm tương tự để tránh sai sĩt của người đi trước, tiếp thu kinh nghiệm của họ và dự kiến những gì cĩ thể xảy ra với mình để cĩ biện pháp giải quyết. - Việc xây dựng phịng thí nghiệm thường rất tốn kém và kéo dài, trong khi tính chất cơng việc lại hay biến động, vì vậy nhiều khi phải sử dụng những bộ phận tháo lắp được thay cho những bộ phận cố định, một số nơi phải thay bằng những tường ngăn làm từ vật liệu nhẹ, ít chịu tải để cĩ những phịng thí nghiệm nhỏ , sao cho cĩ thể dễ dàng chuyển thành phịng lớn khi cần. - Việc bố trí nội thất cũng cần phải tham khảo kỹ : hệ thống cung cấp điện, cung cấp nước, và các cơng việc khác cĩ tính chất cơ khí. - Cân phân tích và các dụng cụ cần đặt cố định (dụng cụ đo điện, dụng cụ quang v,v ) phải để ở phịng riêng gần phịng thí nghiệm, và đối với cân phân tích cần tách riêng thành một phịng cân. Các cửa sổ của phịng cân cần hướng về phía Bắc. Điều này rất quan trọng, vì khơng được để ánh sáng mặt trời chiếu lên cân - Phịng thí nghiệm phải cĩ hệ thống dẫn nước, cống thốt nước, đường dây điện kỹ thuật và phải cĩ thiết bị để cất nước - Ngồi ra khi thiết kế một phịng thí nghiệm phải xét xem mục đích của phịng thí nghiệm đĩ là dùng làm gì thì ta mới cĩ thể thiết kế được một cách phù hợp và tốt nhất. Một phịng thí nghiệm cĩ thể cĩ mục đích là : nghiên cứu; phát triển; kiểm tra chất lượng; phịng thí nghiệm tổng hợp; phịng thí nghiệm phục vụ cho việc dạy học (học sinh phổ thơng; đại học, cao đẳng) Sau đây chúng ta sẽ cùng xem xét những yêu cầu chính cho việc thiết kế phịng thí nghiệm: 1.1. Vị trí, diện tích của phịng thí nghiệm 1.1.1. Vị trí Phịng thí nghiệm, nếu khả năng cho phép, phải rộng rãi và sáng sủa. khơng nên đặt phịng thí nghiệm ở những nơi nhà cửa dễ bị rung do nguyên nhân này hay nguyên nhân khác, vì điều đĩ cản trở cơng việc và thường khơng thể sử dụng được cân phân tích, cũng như kính hiển vi và các dụng cụ quang học khác. Khơng nên đặt phịng thí nghiệm ở gần ống khĩi, ống nồi hơi và nĩi chung ở những nơi mà khơng khí cĩ thể bị nhiễm do bụi, mồ hĩng hoặc do các khí cĩ hoạt tính hĩa học, các khí này cĩ thể phá hủy những dụng cụ chính xác, làm hỏng dung dịch chuẩn độ (gây khĩ khăn cho việc phân tích) v,v 1.1.2. Diện tích Phịng thí nghiệm thường được bố trí ở một ngơi nhà riêng, cách biệt với những ngơi nhà khác. Khơng nên tập trung quá đơng người làm việc trong phịng thí nghiệm. Diện tích trung bình cho mỗi người khoảng 14m2 và chiều dài bàn làm việc cho mỗi người khơng ít hơn 1,5m. Ở những phịng thí nghiệm phân tích cần tiến hành phân tích hàng loạt thì chiều dài của bàn cho một chỗ làm việc cĩ thể đến 3m. 6
  8. Trong các phịng thí nghệm dùng cho thí nghiệm vi sinh người ta thường phải xây phịng vơ trùng. Tùy theo tính chất của cơng việc mà phịng vơ trùng sẽ cĩ diện tích khác nhau. Với một khối lượng cơng việc vừa phải, cần ít người làm thì ta cĩ thể xây dựng một phịng vơ trùng cĩ diện tích khoảng 1,8 m x 2,0 m. Các phịng thí nghiệm nĩi chung cĩ thể là hình vuơng hay hình chữ nhật .Thường người ta bố trí các buồng ở hai bên hành lang chính. Cách bố trí này thường lợi về diện tích, đi lại thuận tiện. Các phịng thường được ngăn bằng vật liệu nhẹ để dễ di rời. Ngồi phịng thí nghiệm thì cịn cĩ các diện tích phụ khác cũng cần được lưu ý đến như nhà kho, văn phịng , thư viện, phịng thay đồ cho nhân viên , . Đứng về gĩc độ an tồn, diện tích phụ phải đủ rộng để khi cĩ sự cố cĩ thể thốt hiểm được dễ dàng. Yêu cầu về diện tích thay đổi tùy loại cơng việc của phịng thí nghiệm, những số liệu sau chỉ cĩ tính chất hướng dẫn chung: + Các phịng thí nghiệm nghiên cứu 20  25 m2 / 1 nhân viên + Các phịng thí nghiệm phân tích và thử nghiệm 15  20 m2 / 1 nhân viên + Các phịng thí nghiệm ở trường phổ thơng 2.5  3 m2 bàn đá / 1 học sinh. + Các phịng thí nghiệm ở trường đại học 2.5  6 m2 bàn đá / 1 học sinh (Tại Việt nam do điều kiện về đất đai, tài chính hạn hẹp, nên diện tích nêu trên thường dành cho một nhĩm sinh viên (học sinh) cùng làm chung thí nghiệm) Diện tích kho phải bằng 8  10% diện tích phịng thí nghiệm. Trong các trường phổ thơng và các trường đại học phịng thí nghiệm cịn được dùng làm nơi giảng bài. Nhưng ở các cơ sở khác ít khi người ta làm như vậy , nơi hội thảo hay thảo luận thường được làm ở ngồi 1.2. Sàn nhà Sàn nhà phải xây dựng sao cho thích ứng với nhu cầu chịu tải của mỗi tầng. Với các thiết bị rung động , khi làm việc thì sàn nhà phải chịu tải trọng lớn hơn ít nhất hai lần tải trọng tĩnh của thiết bị đĩ. Sàn nhà nên phủ nhựa, cĩ lợi về nhiều mặt, an tồn, dễ lau chùi, ít bị hĩa chất ăn mịn. Sàn nhà này khơng những cĩ khả năng cách điện mà cịn tăng ma sát giữa sàn và đế giày dép. Trong phịng thử nghiệm về điện nhiều khi người ta cịn đặt thêm tấm cao su dày để tăng độ cách điện. Thường người ta dùng vật liệu từ nhựa đường trộn với xơ thực vật. Các tấm nhựa cĩ gốc vinyl cũng tốt nhưng khi ướt rất trơn và cũng bị nhiều hĩa chất tấn cơng. Tuy nhiên cần phải đề phịng việc nhựa đường dễ bị nứt rạn và khơng đẹp, vì vậy nhiều nơi người ta lĩt gạch bơng, khi đĩ phải chú ý lĩt sao cho khít và khơng bị lún , khơng lĩt loại gạch quá trơn. 1.3. Cửa sổ Phịng thí nghiệm phải cĩ cửa sổ lớn, ban ngày phải đầy đủ ánh sáng. Cịn vào lúc chiều tối, thì ngồi các ngọn đèn trần, ở trên mỗi chỗ làm việc cần cĩ thêm nguồn sáng, nên sử dụng những đèn ống. 7
  9. Cửa sổ phải rộng để tận dụng tối đa ánh sáng tự nhiên, đỡ phải thơng giĩ và dễ thốt hiểm. Cửa sổ phải dễ đĩng mở, dễ lau chùi, cĩ chốt cài để người ngồi khơng lẻn vào được. Cửa sổ phải cĩ khung và khi đĩng thì nước mưa khơng hắt vào Phải xác định vị trí cửa sổ sao cho tối ưu nhất. Làm sao cho vừa thích hợp với việc cung cấp ánh sáng và khơng khí , lại vừa thích hợp để bố trí các thiết bị đồ dùng phịng thí nghiệm. 1.4. Cửa ra vào Các phịng thí nghiệm nên lắp loại cửa ra vào một cánh to và một cánh nhỏ, hoặc loại hai cánh cĩ kích thước bằng nhau. Khi bình thường ta chỉ mở một cánh mà thơi, và khi nào cần đưa đồ đạc lớn qua ta mới mở cả hai cánh cửa. Độ rộng của hai cánh cửa cĩ thể là: 90 cm và 45 cm, hoặc : 70 cm và 70 cm. Cửa váo phịng thí nghiệm phải lắp kính để khi mở người ta nhìn thấy phía bên kia cánh, khơng va vào ai và từ bên ngồi cĩ thể kiểm tra bên trong khơng cần mở cửa. Các cửa ra vào đều phải cĩ khĩa và cần qui định những phịng nào phải khĩa thường xuyên, như kho đựng dung mơi dễ cháy và kho hĩa chất độc. Các khĩa phải thích hợp với hệ thống chìa vạn năng. Trong phịng thí nghiệm vi sinh thì cửa ra vào của phịng vơ trùng phải được lắp đặt theo dạng cửa lùa. Bởi với dạng cửa này ta cĩ thể giảm thiểu lượng vi sinh vật lọt vào phịng vơ trùng. 1.5. Thơng giĩ Nhiệt độ phịng thí nghiệm thích hợp nhất là 20oC. Nhiệt độ cao hơn gây khĩ chịu, thấp hơn làm giảm khả năng làm việc. Tại Việt Nam khí hậu nĩng, nên người ta thường lắp máy điều hịa nhiệt độ cho các phịng thí nghiệm. Mỗi phịng thí nghiệm phải được thơng giĩ tốt để tạo mơi trường an tồn cho sức khoẻ. Ống thốt khí phải cao ít nhất 10 m, với nhà cao tầng phải cao hơn mái. Hệ thống thơng giĩ được lắp ở những nơi cĩ khí hay khĩi độc nguy hiểm nhưng khơng cần làm việc liên tục. Điều quan trọng là phải đảm bảo cho nồng độ khí độc luơn ở mức cho phép. 1.6. Thốt nước Các phịng thí nghiệm luơn được thiết kế các bồn rửa tay và dụng cụ. Các bồn này phải làm bằng những vật liệu chống ăn mịn, dễ sửa chữa, dễ tháo , dễ khai thơng khi cần. Thơng thường cứ 3 m dọc bàn thí nghiệm là cĩ một bồn nước. Tùy theo mục đích sử dụng mà ta cĩ thể thiết kế một dãy các vịi nước và rãnh thốt nước dọc theo bàn thí nghiệm. Các phịng thí nghiệm cĩ sử dụng các chất độc hay chất phĩng xạ, phải cĩ hệ thống thải riêng, đặc biệt, để các chất độc khơng bị lan ra ngồi. 1.7. Trang trí Mục đích : tạo tâm lý thoải mái cho người làm việc đồng thời cĩ tác dụng đối với việc chiếu sáng ( nhờ đĩ giảm ánh sáng nhân tạo) 8
  10. Cách trang trí phải phù hợp với phịng và dễ làm vệ sinh. Thơng thường phịng thí nghiệm thích hợp với ánh sáng nhẹ. Các nước sơn thường làm chĩi mắt, vì vậy nếu dùng sơn thì thường dùng màu xanh lá cây nhạt và màu vỏ trứng là thích hợp nhất. 2. Trang bị của phịng thí nghiệm 2.1. Bàn làm việc Trang bị chủ yếu của phịng thí nghiệm là bàn làm việc, trên đĩ tiến hành mọi cơng việc thực nghiệm. Bàn làm việc phải hồn tồn sạch sẽ, khơng được để ngổn ngang những dụng cụ thừa, khơng cần thiết. Đối với bàn thí nghiệm nên nhớ các qui tắc sau đây: - Khơng nên bày ngổn ngang trên bàn. - Cần giữ gìn bàn sạch sẽ. - Trong tủ và ngăn kéo của bàn phải luơn luơn trật tự. Khi xong việc, trước khi rời phịng thí nghiệm cần thu dọn gọn gàng bàn thí nghiệm. Bàn làm việc phải đặt như thế nào để ánh sáng chiếu vào từ phía bên, thường là từ phía trái hoặc từ phía trước người làm việc. Hồn tồn khơng được để ánh sáng chiếu vào lưng người làm việc, hoặc chỗ làm việc bị rối do tủ, bàn v,v, chắn ở trước Tùy theo cơng việc của mỗi phịng thí nghiệm mà cần xác định bao nhiêu đơn vị bàn. Kết cầu của bàn thí nghiệm, tùy thuộc vào tính chất của cơng việc trong phịng thí nghiệm. Dù bàn kiểu gì thì đều phải cĩ cấu tạo vững chắc. Bàn cần cĩ chiều cao phù hợp từ 75 cm đến 90 cm tùy thuộc vào tầm vĩc của người sử dụng (tính trung bình). Cĩ nhiều loại vật liệu phủ mặt bàn, nhưng mặt gỗ cứng và gạch men kính là phổ biến nhất. Cĩ điều gỗ thì dễ xước và giá đắt, nên người ta chế tạo những tấm gỗ ép phủ nhựa cĩ độ bám dính cao, dễ lau chùi và khơng bị hĩa chất ăn mịn, nhưng mặt bàn phủ nhựa thì cĩ nhược điểm là khơng chịu được nhiệt và va chạm, khĩ sửa chữa khi hư hỏng. Bàn xi măng phủ gạch men kính thì cĩ độ bền cao hơn . Tuy nhiên những bàn kiểu này thì khơng di chuyển được và phải làm vệ sinh thường xuyên. 2.2. Tủ và ngăn kéo Mặt dưới bàn thường được làm thành tủ để cĩ thể để được những đồ dùng thí nghiệm nhỏ và nhẹ. Ngồi ra người ta cịn thiết kế những tủ để sát tường, cĩ thể kéo ra ngồi dễ dàng, khi cần làm vệ sinh hoặc sửa chữa các đường ống sát tường. Những tủ này cĩ thể dùng để để dụng cụ hoặc tài liệu thường dùng cho phịng thí nghiệm. Các phịng thí nghiệm tại các phân xưởng cịn cần phải làm tủ để nhân viên cĩ thể để đồ dùng cá nhân của họ vào. 9
  11. 2.3. Tủ hotte Phải cĩ tủ hút khí về tiến hành những phịng thí nghiệm với chất độc hoặc chất cĩ mùi khĩ chịu, và để nơi cháy, các chất hữu cơ trong chén. Ở những tủ hút khí , khơng làm những thí nghiệm cĩ liên quan đến việc đun nĩng, người ta thường cất những chất dễ bay hơi, chất cĩ hại hoặc cĩ mùi khĩ chịu và những chất dễ cháy (cacbon, sunfua, ete, benzen v,v ) Tùy theo cơng việc mà trang bị tủ hotte cho thích hợp. Hiệu quả của tủ hotte phụ thuộc vào tốc độ hút. Tốc độ này được đo trên diện tích làm việc của tủ khi cửa được đẩy lên ở độ cao 600mm. Với những việc bình thường tốc độ hút tối thiểu phải bằng 0,4 m/s , những việc cĩ độc tính cao hoặc chất phĩng xạ, tốc độ hút tối thiểu phải bằng 0,5 m/s. Tốc độ hút quá cao sẽ kéo theo cả những bột nhẹ vào hệ thống hút. Tủ hút phải làm bằng vật liệu chống ăn mịn ( VD: gỗ phủ nhựa chống ăn mịn, hỗn hợp PVC được gia cố thêm sợi thủy tinh, ). Cửa tủ làm bằng vật liệu khĩ vỡ. Khơng quay cửa ra phía cửa ra vào hoặc cửa sổ để khơng ảnh hưởng đến luồng khơng khí hùt vào tủ. Lỗ thốt khí phải nằm ở trên cao , sao cho chất độc bay ra khơng ảnh hưởng trở lại. Vì vậy lỗ thĩat khí thường nằm cao hơn mái nhà. 2.4. Chiếu sáng Người ta cố gắng sử dụng cửa sổ để dùng ánh sáng tự nhiên. Tuy nhiên trong nhiều trường hợp vẫn phải dùng ánh sáng nhân tạo Các phịng thí nghiệm cần chiếu sáng khoảng 600 lux ( 1 lux =1 lumen/m2. Thư viện, kho : 200lux; văn phịng : 400lux. Thường dùng đèn ống để chiếu sáng. Luơn phải làm sạch đèn ống để đèn khơng bị giảm cơng suất do dơ bẩn. Định kỳ phải đo lại độ sáng của đèn. (Độ chiếu sáng được đo trên bề mặt nơi làm việc). Nếu khơng đạt độ sáng thì ta phải thay đèn khác. Nên chọn các loại bĩng đèn cho ra “ánh sáng ban ngày” và ánh sáng “màu trắng đậm” . Khơng nên dùng nhiều loại đèn trong một buồng, ánh sáng sẽ bị nhiễu loạn. Hệ thống chiếu sáng phải đảm bảo cung cấp đủ ánh sáng ở mọi vị trí làm việc trong phịng thí nghiệm. 2.5. Cung cấp điện Các phịng thí nghiệm đi về xu hướng là ngày càng cĩ nhiều thiết bị điện tử. Vì vậy khi xây dựng phải dự trù lượng ổ cắm cần thiết sẽ dùng trong phịng. Cĩ những thiết bị địi hỏi phải cĩ đường dây điện riêng với điện áp thích hợp. (VD: autoclave, lị điện, ) Các ổ cắm dùng trong phịng thí nghiệm thường là ổ cắm chìm, lắp phía hơng bàn hay phân phối dọc theo phía sau bàn. Ngồi đường dây chính, mỗi phịng cịn cần cĩ riêng một cầu dao để cĩ thể cắt nguồn khi xảy ra sự cố và khơng làm ảnh hưởng đến các phịng khác. 10
  12. Một số thiết bị cĩ các động cơ lớn như : lị nung cĩ cơng suất cao, máy rửa dụng cụ thủy tinh, máy trộn, thì thường phải dùng nguồn điện 3 pha với cơng suất phù hợp. Trên các ổ cắm dùng cho các dụng cụ này phải ghi rõ điện thế của dịng điện để khơng bị cắm nhầm. Trong trường hợp phịng thí ngiệm cĩ quá nhiều dụng cụ, mà ta lại khơng cĩ đủ ổ cắm, khi đĩ ta phải dùng ổ cắm phụ cĩ nhiều nhánh. Nên nhớ, tất cả ổ cắm phải lấy từ nguồn qua hệ thống cáp với phụ tải tối đa là 1 kW/ 1m dài, ví dụ chiều dài bàn thí nghiệm là 14 m thì cần khoảng 14 kW. Tại một số phịng thí nghiệm phải cĩ hệ thống cung cấp điện dự phịng, để đề phịng sự cố mất điện khi đang làm thí nghiệm dở dang. Ngồi ra cĩ những máy yêu cầu phải dùng một nguồn điện liên tục ( VD: tủ điều nhiệt cho thí nghiệm vi sinh. 3. Kỹ thuật an tồn phịng thí nghiệm 3.1. Làm việc với các chất độc hại Trong phịng thí nghiệm thường phải tiếp xúc với những chất độc hại đối với sức khỏe. Nếu sử dụng chúng cẩu thả hoặc khơng khéo, thì cĩ thể dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng cho người làm việc, cũng như cho những người xung quanh. Các chất độc, hại cĩ thể là chất khí lỏng và rắn. Chúng cĩ thể tác dụng lên cơ thể người khi hít thở phải chúng, khi rơi trực tiếp trên da hoặc tình cờ đi vào bên trong cơ thể. Làm việc với các chất độc ở dạng nhất thiết phải tiến hành trong tủ hotte. Trước đĩ cần phải kiểm tra xem tủ hotte cĩ hoạt động hay khơng. Nếu tủ hotte tồi hoặc khơng đủ thơng giĩ, thì hồn tồn khơng được phép làm việc với các chất khí cĩ tác dụng mạnh, vì khi đĩ chất khí cĩ thể bay ra phịng. * Khi làm việc với chất độc hại, cần tuân theo các qui tắc sau: - Phải làm việc trong tủ hotte và áp dụng mọi biện pháp an tồn. - Luơn luơn cĩ sẵn mặt nạ phịng độc, kính, găng tay và phải sử dụng chúng trong những trường hợp cần thiết. - Biết các qui tắc cấp cứu, và trong phịng thí nghiệm phải cĩ mọi thứ cần thiết để phục vụ cho việc cấp cứu đĩ. - Nếu bình hoặc một vật dụng khác bị bẩn do chất độc, thì thoạt đầu phải lau nĩ, bằng giấy lọc; sau đĩ xử lý chỗ bị bẩn bằng dung mơi. Chú ý đừng để chất độc rơi lên tay, lên mặt và quần áo. - Chỉ hút các chất lỏng độc bằng ống xiphơng hoặc bằng pipet riêng. - Khơng nên để bình cĩ chất độc lên bàn. - Trước khi đổ chất độc vào bồn nước cần phải khử độc nĩ. - Chỉ được đun nĩng chất độc trong bình cầu đáy trịn; khơng được phép đun nĩng trên ngọn lửa trần. - Chỉ được cân chất rắn độc trong tủ hotte. - Khơng được phép bảo quản thức ăn, uống trong phịng làm việc cĩ chất độc. 11
  13. 3.2. Phương pháp cứu chữa sơ bộ Dưới đây là một số hướng dẫn chung về cách cấp cứu tạm thời cho những người bị thương, bỏng, đầu độc hoặc bị điện giật. 3.2.1. Bị thương Tuyệt đối khơng được sờ mĩ và dùng nước lã rửa vết thương; xung quanh vết thương dùng bơng ngấm dầu xăng lau sạch và bơi iốt vào, băng kín vết thương lại – khi máu ở các vết thương chân tay chảy mạnh thì phải băng chân hoặc tay lại (nhớ băng trên vết thương và khơng được để chỗ dây xoắn vào chỗ da bị bĩc). Khi chảy máu ở thân người thì phải băng riêng vết thương đĩ lại. 3.2.2. Bị bỏng vì nhiệt Khi bị nạn, bỏng đang lan, thì lập tức và hết sức cẩn thận lấy bộ quần áo đang bị cháy đĩ ra (khơng được cởi mà chỉ được cắt để khỏi chạm vào vết bỏng). Khơng được lau chỗ bị bỏng (vì càng chạm vào thì càng nổi nốt bỏng nhiều lên). Bất cứ trường hợp nào cũng khơng được dùng vaselin hoặc chất béo để bơi chỗ bỏng mà chỉ được dùng băng ngấm thuốc (dung dịch kalipecmanganat KMnO4 1%). 3.2.3. Bị bỏng bởi hĩa chất 3.2.3.1. Bỏng bởi acid và kiềm: Lập tức trong vịng 5 – 10 phút dùng nước lạnh rửa chỗ bị bỏng, nên đội nước vào với một áp suất nào đấy (đặt dưới vịi nước). Sau đĩ dùng các dung dịch trung hịa dung dịch NaHCO3 2% (hoặc bằng dung dịch amơniắc yếu) cho trường hợp bị bỏng axit; dùng dung dịch acid acetic, hoặc acid citric 1% cho trường hợp bỏng kiềm. Băng khơ. Trường hợp bị axit kiềm rơi vào mắt: Dùng chậu nước đầy rửa mắt Rửa bằng dung dịch lỗng NaHCO3 (khi bị axit rơi vào) Rửa bằng dung dịch bão hịa acid bơric (khi bị kiềm rơi vào). 3.2.3.2. Bỏng bởi phốtpho: Bỏ bộ đồ đang cháy đi hoặc dùng vải thấm ướt (áo đi mưa, áo dài ) khốc vào chỗ cháy. Dùng nước lạnh ở vịi dập tắt phơtpho cháy và cũng cĩ thể lấy dung dịch CuSO4 1 –2% để cứu chữa. Lấy cặp gắp hết các hạt phốt pho cịn lại (sốt lại trong phịng tối). Băng chỗ bỏng lại. Băng cĩ thể ngấm bằng dung dịch. CuSO4 2% hoặc dung dịch NaHCO3 5% hoặc là dung dịch KMnO4 3 – 5%. Chú thích: để dập tắt phốt pho cháy, ta dùng băng chống phốt pho hoặc chất nhão chống phốt pho. 3.2.4. Bị ngộ độc 3.2.4.1. Ngộ độc khí than: Khí than Cacbon oxit được tạo do các lị đốt bằng nhiên liệu (than, củi ) và thường xảy ra khi đĩng lị sớm. Cần chú ý trước khi khĩa ống dẫn khí, cần kiểm sốt kỹ khơng để nhiên liệu trong lị cháy nữa. 12
  14. Triệu chứng bị ngộ độc là: nặng đầu, nhức đầu và ù tai, chĩng mặt. Khi bị ngộ độc nặng sẽ bị ngất, co giật. Sơ cứu nạn nhân như sau: mang nạn nhân ra nơi thống khí, cởi các quần áo đắp nước lạnh vào mặt, đầu và ngực. Phủ khăn mặt tẩm qua một ít amơniắc vào mũi. Khi bệnh nhân tỉnh cho uống nước chè đặc. Để ngồi khơng khí một lúc lâu cho thán khí bay hết. 3.2.4.2. Ngộ độc kiềm: (Natri, Kali, hydrơxít, amoniăc ). Các triệu chứng là: bỏng rát ở miệng, yết hầu, thực quản nạn nhân bị ngạt thở, mửa nhiều, đơi khi cĩ máu, khát nước, trương bụng, lạnh da. Khi ngộ độc amơniăc thì hắt hơi, ho, sùi bọt mép và sau 30 phút bị đi tiêu mà sau đĩ chút ít đi ra máu, bất tỉnh và bị co giật. Sơ cứu nạn nhân như sau: cho uống sữa hay dấm lỗng (2%), nước chanh nhưng khơng được cho uống thuốc rầy. 3.2.4.3. Ngộ độc acid (clohydric, sunfuric, oxalic, phenic): Các triệu chứng như sau: đau và nĩng ở hốc miệng, yết hầu, dạ dày, trương bụng, khĩ chịu ở cổ họng: nơn đầu tiên ra thức ăn, sau đĩ ra niêm dịch và máu. Sơ cứu nạn nhân: cho uống nước pha đá, vỏ trứng nghiền nhỏ (một nửa thìa con cho một cốc nước), dung dịch thuốc muối, nước vịi, tinh bột với nước. Khơng nên dùng thuốc đi rửa hay thuốc tẩy. 3.2.4.4. Ngộ độc dầu thơng: Triệu chứng: đau ở khoang dạ dày, chĩng mặt nơn, suy nhược, ngạt thở, sưng thanh quản. Sơ cứu: tẩy ruột nạn nhân. 3.2.4.5. Ngộ độc ét xăng: Triệu chứng: khĩ thở, con ngươi mở to, bụng trương, rung bắp thịt, hệ thống thần kinh tê liệt. Sơ cứu: tẩy ruột làm cho nơn, ngửi amơniắc. Liên tiếp làm lạnh và nĩng ngựa, làm hơ hấp nhân tạo ở nơi thống khí. 3.2.4.6. Ngộ độc thạch tin (asen) và hợp chất của nĩ: Triệu chứng: nơn, khát nước, đau yết hầu khi nuốt, đau bụng, chĩng mặt, co giật, đỏ da, mạch yếu, đau thắt lưng và bắp chân. Sơ cứu: cho uống sữa, trứng sống, nước vơi, làm cho nơn, nơn xong cho uống sữa nĩng hay hỗn hợp sữa đánh với lịng trắng trứng, sau đĩ cho tẩy ruột và thơng tiểu tiện. 3.2.4.7. Ngộ độc iode: triệu chứng: nĩng ở miệng, đau ruột, đi tiêu chảy, khi bị độc hơi iode thì bị sổ mũi, chảy nước mắt, ho, đau đầu. Sơ cứu: Cho nạn nhân ăn bột với nước, prơtít (thịt, trứng), nước chè đặc hay thuốc muối. 3.2.5. Bị điện giật Ngắt điện bằng một trong những phương pháp sau tùy thuộc vào hồn cảnh: - Ngắt dịng điện; - Cắt dây dẫn điện; 13
  15. - Kéo dây dẫn ra khỏi người bị nạn (dùng sào hoặc dây khơ); - Kéo người bị nạn ra khỏi dây dẫn (cầm lấy đoạn áo khơ hoặc dùng dây khơ để kéo), đưa người bị nạn tách lên trên mặt đất bằng cách đặt xuống dưới chân một vật cách điện: gỗ khơ, quần áo khơ. Sau đĩ làm hơ hấp nhân tạo người bị nạn. Người giúp đỡ phải bảo vệ mình khỏi bị điện giật trước lúc lưới điện bị ngắt, phải dùng găng cao su hoặc vải len, tơ lụa để bảo vệ tay, chân đi ống cao su hoặc bọc bằng quần áo khơ để tránh tai nạn. 4.Phương pháp phịng cháy, chữa cháy trong phịng thí nghiệm Bản chất của quá trình cháy là sự hĩa hợp của chất cháy với oxy của khơng khí. Điều kiện để hình thành sự cháy: cĩ chất cháy, đủ lượng oxy giúp cho sự cháy, cĩ nguồn nhiệt hay ngọn lửa trực tiếp Cĩ ba loại chất cháy: - Chất cháy rắn : gỗ, củi, vải, than, cao su, sợi, - Chất cháy lỏng: xăng, dầu, cồn, benzen, aceton, - Chất cháy khí: C2H2, CO, CH4, H2, Trong khơng khí oxy chiếm 21%. Nếu lượng oxy giảm xuống đến từ 14 – 18% thì đám cháy sẽ tắt. Nguồn nhiệt tạo nên sự cháy cĩ thể là trực tiếp như ngọn lửa, va chạm, cọ sát mạnh, hoặc từ các phản ứng hĩa học như: đổ nước vào đất đèn, vào vơi sống, nguồn nhiệt cũng cĩ thể từ điện hoặc từ ánh sáng mặt trời. Ngồi các yếu tố cần thiết trên, sự cháy muốn hình thành cịn cần phải cĩ mồi lửa như: lửa diêm (750 – 800oC); mẩu thuốc cháy dở (700  750oC); 4.1. Phương pháp phịng cháy Trong phịng thí nghiệm cĩ chứa rất nhiều hĩa chất. Trong đĩ cĩ nhiều hĩa chất cĩ khả năng gây cháy, nổ. Vì vậy đầu tiên, khi thiết kế phịng thí nghiệm , cần phải lưu tâm tới việc phịng cháy sau này. Nếu cĩ điều kiện thì nên thiết kế tường ngăn cháy (khiến cho đám cháy, nếu cĩ, sẽ khơng lan rộng ra), tường hoặc trần chịu nhiệt, các đường ống dẫn nước dùng để chữa cháy, các bình chữa cháy. Đồng thời nên bố trí lối thốt hiểm, phịng khi đám cháy xảy ra. Đặc biệt chú ý tới các kho chứa hĩa chất. Tại đây phải cĩ quạt thơng giĩ, cĩ các tường chống cháy ngăn cách. Đồng thời hĩa chất trong kho phải được bố trí mộ cách hợp lý. Cần tách riêng các nhĩm hĩa chất ra. 4.1.1. Phân loại các hĩa chất 4.1.1.1. Các chất dễ nổ: - Vơ cơ: các azit : amoni azit, bạc azit, chì azit, - Hữu cơ: polynitro và các hợp chất cĩ chứa nitơ như: dinitro benzen, dinitro naphtalen, dinitro phenol, trinitro glycerin, nitro xenluloz, trinitro anilin, trinitro benzen, metylnitrat, . Các hydroperoxyt và các peroxyt như: metyl hydroperoxyt, acetyl peroxyt, 14
  16. 4.1.1.2. Các chất cĩ khả năng tạo thành hỗn hợp nổ: - Các nitrat: amoni nitrat, bạc nitrat, chì nitrat, đồng nitrat, kali nitrat, kẽm nitrat, natri nitrat, - Các clorat, bromat, iodat: amoni clorat, bari bromat, canxi clorat, kali bromat, kali iodat, - Các perclorat, perbromat, periodat. 4.1.1.3. Các loại khí nén và khí hĩa lỏng: - Những khí cháy và nổ: acetylen, hydro, divinil, metan, butylen, etylen, propilen, - Những khí duy trì sự cháy: oxy 4.1.1.4. Các chất tự cháy ở điều kiện thường, trong nước hoặc trong khơng khí ẩm: - Kim loại : bari, canxi, natri, kali, nhơm, - Carbua kim loại: đồng carbua, nhơm carbua, canxi carbua. - Hydrua kim loại: canxi hydrua, kali hydrua, natri hydrua. - Photphua kim loại: canxi photphua, kali photphua, natri photphua,. - Các chất cơ kim: kẽm dietyl, kẽm dimetyl, natri metyl, nhơm trimetyl, nhơm trietyl. - Photpho trắng 4.1.1.5. Các chất dễ bắt lửa: - Các hydrocarbon, benzen, divinyl, butylen, stiren, hexan, metan, acetylen, toluen, antraxen, - Các rượu: metyl, etyl, amyl, butyl, propyl , - Các ete: dimetyl ete, dietyl ete, ete vinyl, 4.1.1.6. Các chất cĩ độc tính cao: Asen anilin, asen hydrua, anhydrit asenic, acetyl clorua, bạc cyanua, kali cyanua, dimetyl anilin, dimetyl amin, diphenyl amin, etylamin, thủy ngân clorua, thủy ngân kim loại, thủy ngân nitrat , 4.1.1.7. Các chất cĩ khả năng gây cháy, gây bỏng: - Các chất oxy hĩa mạnh: amoni bicromat, amoni cromat, bạc bicromat, brơm, canxi permangatnat, kali bicromat, kali cromat, kali permanganat, kẽm bicromat, natri bicromat, natri permanganat, - Các oxy và peroxyt : anhydrit cromit, kali peroxyt, chì peroxyt, kẽm peroxyt, - Các axít: HCl, HBr, HF, HCN, HI, H2SO4, HNO3, . 4.1.1.8. Các chất dễ cháy: - Bơng lưu huỳnh, phốt pho đỏ, 4.1.2. Các quy định cho việc phịng cháy trong phịng thí nghiệm - Các thiết bị điện phải được bảo vệ chắc chắn, cĩ bộ phận tự động ngắt mạch bằng cầu chì hoặc rơle. - Khơng pha lẫn các hĩa chất với nhau một cách vơ thức. - Khơng để hĩa chất rơi vãi lung tung. - Các axít vơ cơ đậm đặc nếu để trong phịng thí nghiệm thì nên để trong tủ hotte. - Các chai để hĩa chất phải dán nhãn cẩn thận. 15
  17. - Khi cần dùng lửa thì nên dùng cẩn thận. Chú ý tránh xa các loại hĩa chất dể gây cháy, nổ - Luơn giữ cho phịng thí nghiệm sạch sẽ, gọn gàng. - Luơn dự phịng bình chữa cháy trong phịng. - Tại nơi để điện thoại gần nhất phải cĩ số điện thoại của đội cứu hỏa. 4.2. Phương pháp chữa cháy 4.2.1. Phương pháp chữa cháy Nếu sự cháy xảy ra, nhất thiết phải tuân thủ các bước sau đây: - Nếu thấy khơng cĩ khả năng dập tắt được liền, phải báo ngay cho đội cứu hỏa. - Tùy theo tính chất của loại hĩa chất đang cháy và các hĩa chất hiện diện xung quanh mà sử dụng chất chữa cháy và phương pháp chữa cháy cho phù hợp : tia nước, phun mưa, bột hoặc bọt hĩa học, CO2, - Trong các kho chứa hĩa chất, tại những nơi xét thấy khơng thể dùng nước để chữa cháy, phải đề rõ bảng hiệu : “kỵ nước”. - Khơng được phun nước vào những nơi chưa xác định được rõ ràng loại hĩa chất cĩ tại đĩ. - Trong quá trình chữa cháy phải tìm biện pháp thốt nước, đồng thới ngăn chặn, khơng cho nước chảy tràn gây ơ nhiễm, ngộ độc cho mơi trường xung quanh. - Chú ý khơng để chất độc dính vào thân thể. Khơng dẫm lên những nơi cĩ hĩa chất độc đổ vỡ. - Cần lập trạm cấp cứu để cĩ thể chữa cho những nạn nhân chẳng may bị ngộ độc - Sau khi dập tắt đám cháy cần bảo vệ hiện trường . - Những người tham gia chữa cháy cần tắm gội sạch sẽ ngay sau khi hồn thành nhiệm vụ. Nếu thấy khĩ chịu phải đi kiểm tra sức khỏe ngay lập tức. 4.2.2. Các dụng cụ chữa cháy thơ sơ Dụng cụ chữa cháy thơ sơ cĩ thể là bơm tay, cát xẻng, thùng đựng nước và các loại bình chữa cháy. Các dụng cụ này dùng để chữa cháy ban đầu hoặc dùng để dập tắt những đám cháy nhỏ. Các bình chữa cháy được các cơ quan, xí nghiệp trang bị rộng rãi. Nên đặt các bình này ở nơi râm mát, dễ thấy, dễ lấy. Tránh để nơi quá nĩng, tránh nơi cĩ chất kiềm hoặc axít. Dưới đây sẽ giới thiệu một số loại bình chữa cháy: 4.2.2.1. Bình bọt hĩa học: - Cấu tạo: gồm cĩ hai bình: bình sắt bên ngồi đựng dung dịch natri bicacbonat, bình thủy tinh bên trong đựng aluminium sulphat. Dung tích của bình ngồi là 8 – 10 lít, của bình thủy tinh là 0,45 – 1 lít. Vỏ bình chịu được áp suất 20kg/cm2. - Phương pháp dùng: đem bình đến nơi xảy ra đám cháy, dốc ngược bình, đập chốt làm vỡ bình thủy tinh bên trong để cho hai loại hĩa chất hịa lẫn vào nhau, sinh bọt và tạo thành áp suất. Mở khĩa, phun vào đám cháy. Một bình chữa cháy tối đa trên một diện tích là 1m2. 16
  18. - Mục đích: dùng để chữa cháy các chất lỏng, với chất rắn khơng cho hiệu quả cao. Cấm khơng được dùng để chữa cháy điện, đất đèn, kim loại, hợp chất của kim loại. 4.2.2.2. Bình bọt hịa khơng khí: - Cấu tạo: gồm hai phần : vỏ bình đựng dung dịch tạo bọt và bình thép đựng khơng khí nén. Vỏ bình chịu được áp suất tối đa là 15kg/cm2. Vỏ bình thép đựng khơng khí nén chịu được áp suất tối đa là 250kg/cm2. - Phương pháp dùng: đem bình đến nơi xảy ra đám cháy, mở van bình cho khơng khí trộn với dung dịch tạo bọt để chữa cháy. Một bình chữa cháy tối đa trên một diện tích là 0,5 - 1m2 - Mục đích: dùng để chữa cháy các chất lỏng dễ cháy , với chất rắn khơng cho hiệu quả cao. 4.2.2.3. Bình chữa cháy bằng khí CO2: - Cấu tạo: vỏ bình làm bằng thép dầy, chịu được áp suất tối đa là 180kg/cm2. Cĩ ba bộ phận chính: thân bình, đầu bình và loa phun khí. Loa phun khí làm bằng chất cách điện. - Phương pháp dùng: đem bình đến nơi xảy ra đám cháy, đứng cách đám cháy tối thiểu là 0,5 m, tay cầm bình hướng loa phun khí vào đám cháy, mở van bình hoặc ấn cĩ cho khí CO2 được phun vào đám cháy. - Mục đích: dùng để chữa cháy các thiết bị điện. Cấm khơng được dùng để chữa cháy các chất chứa nitrat, kim loại, hợp chất của kim loại 4.2.3. Các chất thường dùng để chữa cháy Việc lựa chọn các chất dùng để chữa cháy thường tuân theo các quy luật sau: - Cĩ hiệu quả cao - Dễ sản xuất, rẻ tiền . - Khơng gây độc hại. Trong khi bảo quản. - Khơng làm hỏng thiết bị đồ vật được cứu chữa. Dưới đây sẽ giới thiệu một số loại chất chữa cháy thơng dụng: 4.2.3.1. Nước: Cĩ khả năng làm giảm nhiệt lượng tỏa ra từ đám cháy, pha lỗng nồng độ hơi cháy. Thường được phun với cường độ 0,15 – 0,51 lít/ m2. Khơng được dùng để chữa cháy các thiết bị cĩ điện, các kim loại cĩ hoạt tính hĩa học như : Na, K, Ca, đất đèn, Khơng dùng để chữa cháy tại những đám cháy cĩ nhiệt độ cao hơn 1700oC. Khơng dùng để chữa cháy xăng dầu. 4.2.3.2. Bụi nước Được phun thành hạt rất bé. Cĩ khả năng pha lỗng nồng độ của chất cháy, hạ nhiệt của đám cháy, làm giảm khĩi của đám cháy. 17
  19. 4.2.3.3. Bọt chữa cháy : Hạn chế sự bốc hơi của chất lỏng và cách ly hỗn hợp cháy với vùng cháy. Khơng được dùng để chữa cháy các thiết bị cĩ điện, các kim loại cĩ hoạt tính hĩa học như : Na, K, Ca, đất đèn, các đám cháy cĩ nhiệt độ cao hơn 1700oC. Cĩ hai loại: bọt hĩa học và bọt hịa khơng khí: - Bọt hĩa học: gồm một phần là aluminium sulphat Al2(SO4)3 , một phần là NaHCO3 , và một số chất làm bền bọt như sulphat sắt, bột cam thảo, Khi chữa cháy, các dung dịch được trộn với nhau tạo thành phản ứng như sau: Al2(SO4)3 + 6H2O 2 Al(OH)3 + 3H2SO4 3H2SO4 + 6 NaHCO3 3Na2SO4 + 6H2O + 6CO2 3 Al(OH)3 tạo thành màng mỏng, CO2 tạo thành bọt cĩ tỷ trọng 0,11 + 0,22 g/ cm , vì vậy cĩ khả năng nổi lên mặt chất lỏng. Độ bền của bọt là 40 phút Thường được dùng để chữa cháy xăng dầu. - Bọt hịa khơng khí: được tạo nên bằng cách hịa khơng khí với dung dịch tạo bọt. Cĩ nhiều loại chất tạo bọt khác nhau. Tại Việt nam chất tạo bọt được tạo nên từ salonin và nhựa quả (thường từ bồ hịn) , sau này cịn cĩ loại được chiết từ protein của chất thải trong cơng nghiệp thực phẩm 4.2.3.4. Bột chữa cháy : Là loại bột khơng cháy ở dạng rắn. Được sản xuất từ các muối khống khơng cháy (vd; CaCO3, grafit, ). Được dùng để chữa cháy kim loại, các chất rắn và các chất lỏng. 4.2.3.5. Các loại khí: Ví dụ: CO2, N2 , Argon, Heli, và những khí khơng cháy khác. Được dùng để chữa cháy điện, chữa cháy các chất rắn mà nước cĩ khả năng làm hư, chữa cháy chất lỏng, vv. Khi dùng cần chú ý khơng để tạo thành chất nổ mới. Ví dụ khơng dùng CO2 để chữa cháy các kim loại kiềm, kiềm thổ, thuốc súng, phân đạm, 18
  20. BÀI 2. KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ THỂ TÍCH 1.Phần lý thuyết Đơn vị thể tích Thể tích của dung dịch thường được đo với đơn vị là lít (L), mét khối (m3) và các đơn vị nhỏ hơn của chúng như mililit (mL), micro-lit (μL). Lit (L) : 1 lit (L)= 103 mililit (mL) = 106 microlit (μL) m3 : 1 m3 = 103 dm3 = 106 cm3 Dung dịch là gì? Dung dịch là một hỗn hợp bao gồm một hay nhiều chất tan và dung mơi (cĩ thể là nước hoặc chất hữu cơ như ether, v.v). Thể tích dung dịch rất dễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ, đặc biệt nếu nhiệt độ làm việc cách biệt nhiều so với 200C. Sinh viên cĩ thể tham khảo bảng dưới đây để thấy sự sai biệt về thể tích ở những nhiệt độ khác nhau của nước Nhiệt độ Khối lượng riêng (g/ml) 0 0.99987 5 0.99999 10 0.99973 15 0.99913 20 0.99823 25 0.99707 30 0.99567 35 0.99406 40 0.99025 45 0.99025 Nguồn : CRC Handbook of Chemistry and Physics (Lide, 1996-1997) 1.1. Phân loại dụng cụ đo thể tích Dựa vào mục đích sử dụng của người làm thí nghiệm, người ta chia dụng cụ đo thể tích làm hai loại là TC và TD TC “to contain” Dụng cụ “TC” là loại dụng cụ mà thể tích dung dịch chứa trong nĩ (kể từ vạch định mức) đúng bằng thể tích được ghi ở trên dụng cụ. 19
  21. Người ta thường dùng loại dụng cụ này để chứa đựng dung dịch cần pha chế (pha chế dung dịch ở loại dụng cụ này). Ví dụ: bình định mức, cốc đong, bình tam giác a- Bình định mức b-Cốc đong (Beaker) c-Bình tam giác (Erlen) TD “to deliver” Dụng cụ “TD” là loại dụng cụ mà thể tích dung dịch chứa trong nĩ (kể từ vạch định mức) ứng với phần dung dịch chảy ra, khơng kể giọt cuối cịn đọng ở đầu dưới dụng cụ. Người ta thường dùng loại dụng cụ này để đong dung dịch rồi chuyển sang một dụng cụ khác. Ví dụ: pipet, buret 1.2. Một số dụng cụ đo dung tích 1.2.1. Cách đọc chỉ số trên các dụng cụ đo thể tích 1.2.1.1. Các yêu cầu trước khi sử dụng đối với dụng cụ đo dung tích a. Mặt ngồi và mặt trong của các dụng cụ đo thể tích trước khi đọc chỉ số phải thật sạch. Chỉ cần một chút dơ hay cĩ một chút dầu dính trên mặt ngồi của các dụng cụ đo thể tích cũng gây nên kết quả đọc sai. b. Nhiệt độ trong phịng khi chuẩn độ cũng khơng được quá nĩng hay quá lạnh. Tốt nhất là đúng với nhiệt độ chuẩn được ghi trên dụng cụ. Cịn nếu sai lệch quá nhiều, nên xác định độ sai số do ảnh hưởng của nhiệt độ tới dụng cụ đo. c. Khi đọc các chỉ số trên các dụng cụ đo thể tích, mắt của người quan sát ở cùng vạch phẳng với vạch mức (khi đĩ vạch mức ở thành trước, thành sau phải trùng nhau) 20
  22. 1.2.1.2. Cách đọc trên dụng cụ đo dung tích Với dung dịch khi ở trong dụng cụ đo dung tích cĩ mặt phẳng trên cùng lõm xuống Đối với dung dịch trong suốt ta đọc theo vạch phẳng ứng với mặt khum dưới của vệt lõm Đối với dung dịch khơng trong suốt ta đọc theo vạch mức ở trên Với dung dịch khi ở trong dụng cụ đo dung tích cĩ mặt phẳng trên cùng lồi lên Đối với dung dịch trong suốt ta đọc theo vạch phẳng ứng với mặt khum trên của vệt lồi Đối với dung dịch khơng trong suốt ta đọc theo vạch mức ở dưới Hình . Minh họa cách đọc thể tích chính xác 1.2.2. Cốc đong Cốc đong hay cịn gọi là beaker được làm bằng thủy tinh hay nhựa tổng hợp, thân cốc cĩ chia vạch đều nhau và ghi số mL. Trong phịng thí nghiệm, chúng ta hay sử dung các loại cốc cĩ thể tích 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL. Độ chính xác của nĩ ít nhất trong hệ thống dụng cụ đo thể tích. Nĩ được dùng để hịa tan dung dịch trước khi cho vào bình định mức hoặc đun nấu các chất. 1.2.3 Bình tam giác Bình tam giác hay cịn gọi là erlen hoặc bình nĩn, được làm bằng thủy tinh tổng hợp (cĩ nút nhám hoặc khơng cĩ nút nhám), thân bình cĩ chia vạch đều nhau và ghi số mL.Trong phịng thí nghiệm, chúng ta hay sử dụng các loại bình tam giác cĩ thể tích 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL. Độ chính xác của nĩ ít nhất trong hệ thống dụng cụ đo thể tích. Bình thường được sử dụng khi chuẩn độ hĩa học và bình cĩ nút nhám được sử dụng đối với những dung dịch bay hơi. 21
  23. 1.2.4 Ống đong Ống hình trụ bằng thủy tinh hay nhựa tổng hợp, thân ống cĩ chia vạch đều nhau theo dung tích và ghi số mL. Trong phịng thí nghiệm, chúng ta hay sử dung các loại bình tam giác cĩ thể tích 5mL, 10mL, 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL. Ở một số trường hợp dung dịch bay hơi, độc hại, ống đong cĩ nút nhám được sử dụng. Cách sử dụng ống đong như sau: Chọn ống đong cĩ dung tích gần với thể tích muốn lấy (khơng lấy ống đong 250mL để đong thể tích 10mL dung dịch!) Để ống đong trên bề mặt nhẵn, ổn định Nhìn đọc kết quả ngang tầm mắt và vạch phẳng ứng với mặt khum vệt lồi 1.2.5 Pipet (Pipette) Pipet là ống thủy tinh dài, bé, phình ra ở giữa; một đầu ống được kéo dài và vuốt nhỏ. Các pipet thường được thiết kế theo dạng TD. Dùng để đong và chuyển một thể tích dung dịch xác định từ một dụng cụ sang pipet rồi sang một dụng cụ khác. Pipet cĩ thể được chia thành các loại sau: Pipet bầu: loại chỉ đánh một vạch để cĩ thể đong một thể tích chính xác. Pipet bầu cĩ bầu phình to ở giữa thân, trên bầu ghi dung tích 1mL hoặc 2mL, 5mL, 10mL, 50mL, ở phía trên bầu cĩ một vịng ngấn hoặc loại cĩ hai vịng ngấn phía trên và phía dưới bầu để giới hạn chính xác khi lấy chất lỏng. Pipet khắc vạch: Pipet thường cĩ dung tích từ 1 đến 100mL và chia độ với dung tích khác nhau, từ 0.1mL hoặc nhỏ hơn. Thành ngồi của chúng được chia vạch đến các độ chính xác khác nhau tùy theo nhu cầu của người sử dụng. Thể tích chất lỏng chứa được trong pipet biểu diễn bằng mL. 22
  24. 1.2.5.1. Nguyên tắc làm việc với các pipet Khơng chạm tay vào phần giữa của pipet. Nhiệt từ tay sẽ truyền sang thủy tinh, dung tích của pipet đựng chất lỏng sẽ tăng lên. Cầm đầu trên của pipet bằng ngĩn tay cái và ngĩn giữa của tay phải rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dunh dịch (đến gần đáy bình). Chú ý giữ cho đầu dưới của pipet luơn ngập trong dung dịch. Tay trái giữ bình đựng dung dịch. Muốn hút đầy pipet, người ta nhúng đầu dưới của nĩ vào chất lỏng rồi hút chất lỏng lên bằng bĩp cao su hoặc bằng miệng. Nếu hút dung dịch bằng miệng thì cần tập hút chất lỏng bằng động tác mút lưỡi ngắt quãng, nhưng khơng được hít khơng khí từ pipet vào. Khi hút, cần phải thở hồn tồn tự do qua mũi và đầu bé của pipet luơn luơn phải nhúng trên chất lỏng. Chất lỏng được hút lên cao hơn vạch dấu khoảng 2 – 3cm, sau đĩ nhanh chĩng bịt lấy lỗ trên bằng ngĩn trỏ của bàn tay phải và giữ pipet bằng ngĩn giữa và ngĩn cái. Ngĩn trỏ cần phải hơi ướt, vì ngĩn tay ướt sẽ bịt pipet chặt hơn. Hút dung dịch bằng miệng chỉ áp dụng khi hút nước, nhưng để đảm bảo an tồn sinh viênTuyệt Đối khơng hút dung dịch bằng miệng! Khi pipet đã đầy (nhìn đọc mức chất lỏng ngang đúng tầm mắt) thì thả hở ngĩn trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet. Khi dung dịch chảy đến vị trí của vạch dấu, thì bịt chặt ngĩn tay lại. Nếu lúc đĩ ở đầu pipet cịn dính một giọt, thì phải cẩn thận gạt giọt đĩ xuống. Đưa pipet sang bình hứng, thả ngĩn trỏ ra để chất lỏng chảy theo thành bình. Khi chất lỏng chảy đến vị trí đã định, dùng ngĩn trỏ bịt lỗ trên của pipet lại, giữ pipet thêm khoảng 5 giây, ở vị trí nghiêng đối với thành bình, xoay nhẹ xung quanh trục. Chú ý khơng để cho dung dịch bắn tung toé lên thành bình, vì điều đĩ sẽ gây ảnh hưởng đến quá trình phân tích hĩa học sau này. Khơng bao giờ được đuổi giọt chất lỏng cịn lại ra khỏi pipet bằng cách thổi hoặc dùng bàn tay ấp nĩng phần bầu của pipet 23
  25. Khi hút các dung dịch chất độc phải sử dụng bĩp hình quả lê, hoặc dùng một thiết bị đặc biệt khác như bĩp cao su cĩ 3 van. Bĩp cao su này cĩ ba chiếc van, cĩ thể điều khiển chúng để hút chất lỏng vào và cho chất lỏng chảy ra khỏi pipet. Dụng cụ này đặc biệt thuận tiện khi làm việc với những dung dịch độc hoặc cĩ mùi khĩ chịu. Micropipet (Micropipette) Muốn đo những thể tích nhỏ chất lỏng người ta dùng micropipet dung tích từ 5μL đến 20mL Cĩ hai loại Micropipet là loại một đầu hoặc nhiều đầu (xem hình), ngồi ra cũng phân loại Mircorpipet dạng cầm tay và điện tử. Micropipete thường cĩ chia độ, cĩ vạch chia 0,01mL, nên cĩ thể đọc với độ chính xác 0,002  0,005mL. 24
  26. Khi sử dụng micorpipet nhất thiết phải tuân theo các qui tắc sau đây: Khơng được điều chỉnh lấy thể tích quá thể tích qui định Khơng được để ngược micropipet, tránh để chất lỏng lọt vào trong ống hút Sử dụng đầu hút (tips) phù hợp (về thể tích) Nên để nhiệt độ dung dịch và micropipet bằng nhau Thả nút hút chất lỏng từ từ (khơng nên quá chậm vì cĩ thể gây sai số) và thả nút thả dung dịch cũng từ từ (chú ý đến dung dịch cĩ độ nhớt cao) Thao tác tháo đầu hút bằng cách ấn nút đến nút dừng thứ 2 hoặc cĩ thể rửa đầu hút trong dung dịch rửa và sử dụng lại đầu hút đĩ. Để micropipet theo chiều thẳng đứng để hút dung dịch và để một gĩc 450C để thả dung dịch xuống. Tuyệt đối khơng sử dung micropipet để hút các hĩa chất gây hại (ether, hexan cĩ thể làm hư đầu hút nhựa, v.v) Bảo quản micropipet ở nhiệt độ và độ ẩm theo đề nghị của nhà sản xuất. 1.2.5.2. Làm sạch pipet Sai số gây ra do pipet bẩn cĩ thể rất lớn, bởi vì dung tích của pipet tương đối nhỏ. Vì vậy chỉ làm việc với pipet sạch. Trước khi dùng pipet phải được rửa và sấy khơ cẩn thận. Sau khi dùng xong pipet phải được rửa sạch liền ngay khi cĩ điều kiện. Pipet thường được làm sạch với dung dịch tẩy rửa (ví dụ: xà bơng, hỗn hợp cromic, dung dịch kiềm pemanganat, hỗn hợp rượu với ete, ).Cho dung dịch tẩy rửa vào một phần ba pipet. Bịt pipet lại, đặt nằm ngang, lắc pipet một cách cẩn thận sao cho dung dịch tẩy rửa lan đều ra mọi phía của pipet. Rửa lại bằng nước sạch (chú ý: trong quá trình tẩy rửa nếu dùng dung dịch cĩ tính tẩy rửa mạch thì nhất thiết phải đeo bao tay, đồng thới tránh khơng để dung dịch tẩy rửa bắn vào cơ thể). Lặp lại quy trình nếu cần. Pipet sau khi được rửa sạch, sấy và để vào giá riêng và đậy lên trên bằng một ống nghiệm nhỏ hoặc một mảnh 25
  27. giấy lọc sạch. Sau khi làm việc, phải tráng pipet vài ba lần bằng nước cất rồi mới đặt vào ống đo bằng thủy tinh, thỉnh thoảng thay lớp giấy lọc đậy ở trên bằng một lớp giấy mới Trong điều kiện khơng thể sấy khơ liền, ta nên rửa thật sạch pipet, tráng lại bằng nước cất, rồi tráng lại bằng dung dịch định hút, sau đĩ mới cĩ thể dùng để hút dung dịch này. 1.2.6. Buret Buret được dùng để chuẩn độ, hoặc để đo những thể tích chính xác v,v Đĩ là dụng cụ thường cĩ dung tích tứ 1 đến 100 mL, được khắc vạch chính xác đến 0.01 mL hay 0.1 mL. Nếu phân loại buret theo dạng khố của buret ta cĩ thể chia làm hai loại: Loại cĩ khĩa: Khĩa của buret cĩ thể bằng nhựa hay bằng thủy tinh mài nhám. Nếu dùng khĩa bằng thủy tinh mài nhám ta cần chú ý: giữ cho khĩa dễ xoay bằng cách thoa đều một lớp vaselin vào chỗ thủy tinh mài; khơng rĩt dung dịch kiềm vào buret này, vì kiềm cĩ khả năng ăn mịn thủy tinh Loại khơng cĩ khĩa: Đầu dưới gắn bằng một ống cao su được nối với mao quản bằng thủy tinh. ống cao su được kẹp bằng một chiếc kẹp Mohr hoặc cĩ một hạt cườm thủy tinh ở bên trong ống. Dùng ngĩn tay bĩp kẹp hay kéo ống cao su ở chỗ cĩ viên thủy tinh, chất lỏng từ buret sẽ chảy ra. Ong cao su phải cĩ thành dầy ít ra là 1,5mm, cĩ đường kính trong gần 3mm. Như vậy đường kính ngồi của ống cao su khoảng 6mm. Nếu phân loại buret theo phương thức sử dụng, ta cĩ: Buret thường: Người sử dụng tự cho dung dịch chuẩn vào buret. Loại này ta thường hay gặp trong phịng thí nghiệm Buret bán tự động: Cĩ bầu thủy tinh đựng dung dịch chuẩn, cĩ bình chứa trung gian. Loại buret này khá cồng kềnh, ta ít khi gặp Buret tự động: Cĩ bầu thủy tinh đựng dung dịch chuẩn, bên hơng cĩ thiết bị để đưa dung dịch lên buret một cách tự động. Rất chính xác. Tuy nhiên giá thành cao. Trong các phịng thí nghiệm phân tích nên cĩ một hoặc hai buret loại này.,Được sử dụng để kiểm tra nồng độ dung dịch chuẩn Ngồi ra trong các thí nghiệm địi hỏi phải kiểm tra mẫu thường xuyên với cùng một dung dịch chuẩn ta cũng cĩ thể sử dụng buret loại này. 1.2.6.1. Nguyên tắc làm việc với các buret Buret được gắn chắc chắn trên giá kẹp buret, cho dung dịch vào buret bằng cách rĩt qua phễu nhỏ hay rĩt từ dụng cụ cĩ mỏ (như beaker) vào buret khi buret được khĩa. Dùng tay trái cầm khĩa, mở nhanh khố cho dung dịch chảy nhanh ra, đuổi hết bọt khí ra khỏi đầu dưới buret, sau đĩ chỉnh dung dịch đến đúng vạch khơng. Nếu dùng buret cĩ khĩa bằng ống mao quản, để đẩy bọt khí ra cần gập ống cao su cho đoạn mao quản hướng lên trên. 26
  28. Hình. (1) Treo burret lên giá đỡ (2) Xả hết bọt khí trong burret và cách mở khĩa burret (3) Rĩt dung dịch vào burret (4) Định vạch mức (5) Chuẩn độ (6) Xịt nước cất quanh thành bình Đối với các buret tự động và bán tự động, dung dịch được nạp vào buret bằng một hệ thống đặc biệt. Trong quá trình chuẩn độ, dùng tay trái mở khĩa của buret, tay phải cầm bình hứng. Vừa hứng vừa lắc đều sao cho dung dịch từ buret hồ đều với dung dịch cĩ trong bình. Đồng thời khơng để dung dịch chảy từ buret bắn lên thành bình, vì lúc này nĩ sẽ khơng phản ứng với dung dịch cĩ trong bình. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từ từ từng giọt dung dịch vào bình. Hình. Sự chuyển màu của dung dịch bazơ (cĩ Phenolphatelin làm chỉ thị) khi chuẩn độ bằng buret Cần tiến hành chuẩn độ vài lần. Kết quả của phép chuẩn độ là giá trị trung bình của một số phép xác định song song. Phép chuẩn độ được coi là hồn tất khi hiệu thể tích các lần xác định song song khơng quá 0.1 mL. Để xem được rõ ràng vạch định mức, chúng ta để một tờ giấy màu đằng sau burret tại vị trí chất lỏng đã chuẩn độ xong. 27
  29. Hình . Cách xem vạch định mức rõ ràng của buret Khi chuẩn độ xong ta đổ hết dung dịch cịn lại ra khỏi buret, rửa sạch buret. 1.2.6.2. Làm sạch buret Khi kết thúc cơng việc, khơng sử dụng buret nữa, ta phải làm vệ sinh buret thật kỹ. Khi đổ dung dịch ra khỏi buret phải rĩt từ từ để tất cả chất lỏng chảy hết khỏi thành buret, điều này cĩ ý nghĩa đặc biệt khi chuẩn độ bằng các dung mơi khác nước. Cách rửa buret giống như pipet. Ngồi ra khi rửa cần chú ý rửa cẩn thận phần khố của buret vì dung dịch và các chất dơ thường đọng tại khĩa. Sai số do buret bẩn cĩ thể rất lớn. Sai số lớn nhất là do các vết bẩn dầu mỡ vì trong quá trình chuẩn độ những giọt chất lỏng sẽ bị giữ lại trên thành buret và kết quả đo được sẽ bị sai lệch. Để tránh các chất dầu mỡ rơi vào buret khơng nên dùng các buret bẩn, bơi trơn khĩa buret với quá nhiều vaselin và bịt tay vào đầu buret khi rửa. Đối với các thí nghiệm phân tích đặc biệt, làm sạch buret khơng phải chỉ cĩ rửa mà sau khi rửa sạch cịn phải hấp bằng hơi nước khi cần. 1.2.7. Bình định mức Là bình thủy tinh trịn, đáy bằng, cổ dài bé cĩ vạch định mức. Bình định mức dùng để đong thể tích dung dịch, để pha chế các dung dịch cĩ nồng độ xác định. Chính vì thế bình định mức thường là loại ”TC”. Thể tích chất lỏng đựng trong bình được biểu diễn bằng mililit. Trên bình cĩ ghi dung tích và nhiệt độ (thường là 20oC), dung tích đĩ đo ở nhiệt độ đã ghi trên bình. Các bình định mức thường cĩ dung tích khác nhau từ 20 đến 1000 mL. 28
  30. 1.2.7.1. Nguyên tắc làm việc với các loại bình định mức Tránh tiếp xúc tay vào bầu bình, chỉ cầm vào phần trên cổ bình. Vì nhiệt từ tay sẽ chuyền vào thành bình làm cho dung dịch trong bình nĩng lên và do đĩ chỉ số đọc sẽ khơng cịn chính xác nữa. Trước khi làm đầy bình ta đặt bình lên trên mặt bằng phẳng và được chiếu sáng rõ. Phương pháp pha hĩa chất: Cân lượng hĩa chất cần pha trong một beaker sạch và khơ. Cho một ít dung mơi vào hịa tan chất rắn trong beaker Cho dung mơi đã hịa tan chất rắn vào bình, lấy dung mơi tráng beaker rồi đổ tiếp vào bình, làm như vậy vài lần cho đảm bảo tất cả lượng hĩa chất đều cĩ trong bình. Rĩt thêm dung mơi vào bình khơng quá ½ hay 1/3 bằng bình tia. Sau đĩ lắc bình cho đến khi chất tan hồn tồn. Chỉ sau đĩ mới thêm vào bình lượng dung mơi mới. Ở giai đoạn cuối cùng (cịn 1-2 mL), ta thêm dung mơi vào từng giọt bằng pipet cĩ bĩp cao su hoặc ống nhỏ giọt. Khi đĩ mắt người làm thí nghiệm và vạch định mức phải nằm trên một đường thẳng. Nếu bề mặt chất lỏng là phần mặt khum lõm thì phần dưới của nĩ phải chập trùng với vạch định mức, cịn nếu là mặt khum lồi thì phần trên của nĩ phải trùng với vạch định mức. (đối với dung dịch trong suốt) Hình: Thêm dung mơi vào bình và định mức đến vạch 29
  31. Nếu dung mơi cho vào quá vạch mức một chút thì ta dùng giấy lọc thấm bớt phần dung dịch dư đi. Đậy kín bình, và cẩn thận lắc đều dung dịch Những điều cần chú ý khi sử dụng bình định mức: Khơng cho vào bình những chất khĩ tẩy rửa Khơng để dung dịch pha chế quá lâu trong bình Khơng đun nĩng bình 1.2.7.2. Làm sạch bình định mức: giống như với pipet 2. Phần thực hành 2. 1. Thí nghiệm 1: Kỹ thuật sử dụng Pipet Pipet là ống thủy tinh dài, bé, phình ra ở giữa; một đầu ống được kéo dài và vuốt nhỏ. + Giáo viên giới thiệu hai loại pypet bầu và thẳng cho sinh viên và nêu cơng dụng của từng loại + Giáo viên thao tác cho sinh viên sử dụng pypet + Sinh viên tập lấy nước bằng pypet bầu và thẳng cho đến khi thành thạo Chú ý: khi lấy dung dịch, thì mắt và vạch đọc phải ngang nhau trên cùng một mặt phẳng 2. 2. Thí nghiệm 2: Kỹ thuật sử dụng Buret Cơng dụng: Buret được dùng để chuẩn độ, hoặc để đo những thể tích chính xác v,v Đĩ là dụng cụ thường cĩ dung tích từ 1 đến 100 mL, được khắc vạch chính xác đến 0.01 mL hay 0.1 mL. Cách sử dụng: Giáo viên tiến hành hướng dẫn cho sinh viên: + Tráng buret chính bằng dung dịch chuẩn + Cho dung dịch vào buret thơng qua phễu hay beaker + Loại bọt khí nếu cĩ trên buret + Định mức vạch 0 trên buret + Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N bằng dung dịch HCl 0,1N với chỉ thị PP cho đến khi thành thạo. Chú ý: Giáo viên hướng dẫn chú ý tư thế của sinh viên khi chuẩn độ như + Mắt hướng vào bình chuẩn độ + Lưng thẳng + Người khơng được với tới + Tay phải đặt đúng tư thế và lắc bằng cổ tay 30
  32. 2. 3. Thí nghiệm 3: Kỹ thuật sử dụng bình định mức- ống đong Cách sử dụng bình định mức: Giáo viên hướng dẫn cho sinh viên sử dụng bình định mức + Chuyển dung dịch (cĩ thể dùng nước) từ beaker vào bình định mức + Cách định mức bình định mức + Hướng dẫn cách đọc + Lắc dung dịch sau khi định mức Cách sử dụng ống đong: tương tự như bình định mức Câu hỏi: Những dụng cụ nào dùng để lấy những thể tích chính xác? Khi pha những dung dịch khơng cần thể tích chính xác ta cĩ thể dùng những dụng cụ nào? Trước khi lấy thể tích của một dung dịch bằng pypet ta phải làm gì? Trình bày cách đọc kết quả trên buret? 31
  33. BÀI3. KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG VÀ CÁCH ĐO TỶ TRỌNG 1.Phần lý thuyết 1.1 Dụng cụ đo khối lượng 1.1.1. Định nghĩa Cân là sự so sánh khối lượng vật thể cần cân với khối lượng quả cân gọi. Khối lượng các quả cân đã biết trước và tính bằng các đơn vị xác định (mg, g, kg ) 1.1.2. Khối lượng (Mass) Trong đời sống hàng ngày ta cĩ thể định nghĩa: Khối lượng của một vật là lượng vật chất chứa trong chất đĩ, nĩ khơng phụ thuộc vào vị trí tương đối của nĩ so với mặt đất 1.1.3. Trọng lượng (Weight) Trọng lượng thực chất là một dạng của lực (như sức hút của trái đất) tác động lên vật. Đo trọng lượng của một vật thực chất là đo lực tác dụng của Trái đất đối với vật đĩ, nĩ phụ thuộc vào vị trí tương đối của vật so với Trái đất Mối quan hệ giữa khối lượng và trọng lượng:P = mg Với: P = trọng lượng m= khối lượng g = gia tốc trọng trường (g thay đổi theo vĩ độ, độ cao) 1.1.4. Đơn vị đo Đơn vị đo trọng lượng là Newton (N) Đơn vị đo khối lượng là kilơgam. Một kilơgam bằng khối lượng của một lít (dm3) nước nguyên chất ở 3,98oC. 1.2. Các phương pháp đo khối lượng 1.2.1. Đo khối lượng bằng lực tương tác Định luật III Newton: Lực tương tác giữa hai vật là hai lực trực đối, nghĩa là cùng độ lớn, cùng giá nhưng ngược chiều Định luật III Newton cho ta một phương pháp đo khối lượng đĩ là: Đo khối lượng bằng tương tác. Muốn đo khối lượng của một vật, trước hết phải chọn một vật cĩ khối lượng bằng đơn vị gọi là khối lượng chuẩn. Sau đĩ ta cho vật cần đo khối lượng m tương tác với khối lượng chuẩn mo. Khối lượng chuẩn thu được gia tốc ao, cịn vật m thu được gia tốc a. Ta sẽ cĩ: a m0 a0 m m0 a0 m a 32
  34. Phương pháp này được dùng để đo khối lượng của các hạt vi mơ (electron, prơton, nơtron), cũng như của các vật siêu vĩ mơ (mặt trăng, trái đất ) 1.2.2. Đo lường bằng phép cân Trong thực tế đời sống hàng ngày người ta thường dùng phép cân để đo khối lượng. Nguyên tắc của phép cân là so sánh khối lượng m của một vật với khối lượng chuẩn thơng qua so sánh trọng lực tác dụng lên chúng. 1.2.2.1. Phân loại cân theo độ chính xác của cân - Cân thơ (độ chính xác đến gam) - Cân chính xác (độ chính xác từ 1 đến 10mg) - Cân phân tích: Cân thường (độ chính xác từ 0,1 – 0,2mg) Cân bán vi lượng (độ chính xác đến 0,01 – 0,02mg) Cân vi lượng (độ chính xác đến 0,001mg) Cân siêu vi lượng (độ chính xác đến 10-6 – 10-9) Trong bài thí nghjiệm này chúng ta làm quen với hai loại cân: Cân kỹ thuật và cân phân tích điện tử 1.2.2.2. Lý thuyết về cân kỹ thuật Là loại cân cho phép cân chính xác đến 0.01g, đơi khi đến 0.001g. Cĩ nhiều loại cân kỹ thuật: cân hai địn, cân một địn, cân kỹ thuật, cân kỹ thuật hĩa học Cân kỹ thuật hĩa học chính xác hơn và cĩ độ trọng tải từ 200g đến vài kilogam. Khác các loại cân thơ, cân kỹ thuật cĩ khĩa hãm và ốc điều chỉnh. Nhờ khĩa hãm, những bộ phận quan trọng nhất của như địn cân và gối cân khi khơng làm việc thì tách khỏi nhau; khơng tỳ sát bề mặt. Điều này giữ cho cân khơng bị mất độ nhạy. Khi bắt đầu cân, người ta xoay khĩa hãm để đưa cân trở lại vị trí làm việc. 33
  35. Khi làm việc, nếu mở khĩa hãm mà cân chưa thăng bằng, thì chỉnh bằng ốc điều chỉnh để đạt được thăng bằng. Đối với những cân kỹ thuật (trừ cân tay), người ta đặt cố định ở vị trí nhất định của phịng thí nghiệm. Thường xuyên phải lau chùi cân kỹ thuật hĩa học Phương pháp cân: - Trước hết phải kiểm tra độ sạch sẽ của cân - Xem xét xem cân cĩ làm việc tốt khơng. Dùng núm hãm hạ địn cân, Quan sát sự dao động của kim. Nếu kim cân dao động lệch khỏi điểm khơng sang trái, sang phải cùng một giá trị độ chia, tức là cĩ thể dùng cân được. - Cĩ hai cách khác nhau để cân một vật. Cách cân trực tiếp được thực hiện bằng cách đặt vật trực tiếp lên đĩa cân rồi đọc được khối lượng chỉ trên cân. Sai số do cân gây nên cĩ thể loại trừ được bằng cách cân hai lần được gọi là cách cân lặp (weighting by difference). Khi muốn cân một vật bằng cách cân lặp đầu tiên ta cân vật chứa, sau đĩ đặt vật muốn cân vào vật chứa rồi cân cả vật chứa và vật muốn cân. Khối lượng của vật muốn cân là hiệu số giữa hai giá trị khối lượng đĩ. - Sau khi cân bỏ vật cân ra khỏi cân. Đĩng khĩa hãm lại. Làm vệ sinh cân sạch sẽ. Cách cân trên cân kỹ thuật điện tử: - Cắm điện, khởi động cân (bấm nút on/off) trước 10 phút để cân cĩ chế độ làm việc ổn định - Kiểm tra độ sạch của chén cân - Đưa chén cân lên bàn cân - Ghi khối lượng chén cân (cĩ thể dùng nút TARR để trừ bì) - Cân khối lượng mẫu cân thiết. Nhớ là khối lượng mẫu + chén nhỏ hơn khối lượng cân cho phép 34
  36. - Đưa chén ra khỏi bàn cân và tắt cân bằng nút on/off khơng được rút trực tiếp từ ổ cắm 1.2.2.3. Cân phân tích Cân dùng cho các thí nghiệm địi hỏi độ chính xác cao thường là cân phân tích. Trước đây cân phân tích thường cĩ hai loại: cân dao động tuần hồn và cân dao động khơng tuần hồn. Cân phân tích dao động tuần hồn: cĩ nhược điểm là sự tắt dần dao động của địn cân xẩy ra rất chậm. Vì vậy cân trên loại cân hay mất nhiều thời gian và rất mệt. Cân phân tích dao động khơng tuần hồn: hiện đại hơn, dao động khơng điều hịa, cân nhanh, bởi vì nĩ cĩ bộ phận hãm địn cân và kim cân bằng từ. Sau này, với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, loại cân phân tích dao động tuần hồn bị loại bỏ, chỉ cịn sử dụng cân dao động khơng tuần hồn. Đồng thời cĩ một loại cân mới xuất hiện đĩ là cân phân tích điện tử. Với loại cân này cĩ thể cân nhanh, chính xác, ít bị ảnh hưởng bởi các yếu tố bên ngồi hơn hai loại cân trên Độ chính xác: Từ 10-4- 10-6 gam Phạm vi ứng dụng: dùng để cân những chất gốc để pha những dung dịch tiêu chuẩn (từ lượng cân người tatính trực tiếp ra nồng độ) Đặc điểm: + Dùng để cân khối lượng mẫu ban đầu để tiến hành quá trình kiểm nghiệm + Cân các chất gốc từ đo pha chế những dung dịch cĩ nồng độ chính xác. + Khối lượng cân được trên cân phân tích sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình tính tốn kết quả Vị trí đặt cân phân tích: Nếu cĩ điều kiện người ta đặt cân phân tích vào phịng riêng gọi là phịng cân. Ngồi ra khi chọn chỗ đặt cân nên tuân theo những qui tắc sau: Mỗi cân phân tích đặt trên giá đỡ, giá được đính chặt vào tường kiên cố Khơng đặt gần cân phân tích vật đun nĩng ở nhiệt độ cao. Khơng để ánh sáng mặt trời rọi vào cân hay để cân gần dụng cụ sấy nĩng, bởi vì điều đĩ làm cho địn cân nĩng khơng đều, dẫn đến mất thăng bằng. Khơng đặt cân gần tường ngồi nhà, nơi cĩ khả năng bị sự thay đổi của nhiệt độ mùa hè mùa đơng làm ảnh hưởng đến độ chính xác của cân phân tích. Khơng được đặt cân ở chỗ mà nền hay tường nhà cĩ thể bị rung động do đi lại Bao giờ người ta cũng đặt cân phân tích trong hịm kính cĩ cửa trước kéo lên và hai cửa mở bên sườn. Bên trái bàn cân phân tích (thấp hơn một chút) là chiếc bàn khác đặt bình hút ẩm chứa vật cân. 35
  37. Để tránh ảnh hưởng rung động cĩ hại khi làm việc trên cân phân tích, đặc biệt trên cân vi lượng, người ta thay miếng đệm dưới chân cân bằng đĩa polyetylen đường kính 40mm và dầy 6mm, ép giữa các đĩa bằng chì, polyetylen ưu việt hơn các vật liệu khác cĩ tác dụng khử rung động (nút, dạ, cao su ) Khi khơng dùng cân, phải đĩng tất cả các cửa cân lại. Khơng để cho hơi axít và các chất độc khác lọt vào phịng cân. Khơng khí phịng cân phải hồn tồn trong sạch. Phải thường xuyên chỉnh cân phân tích, khơng di chuyển cân từ chỗ này đến chỗ khác. Để tránh cho cân khỏi bụi, đậy hịm cân bằng bao vải dày. Cách cân trên cân phân tích điện tử: Kỹ thuật cân trên cân phân tích gọi là kỹ thuật cân gián tiếp để tránh đưa mẫu trực tiếp lên bàn cân làm tăng tuổi thọ cho cân. Cách cân: - Cắm điện, khởi động cân (bấm nút on/off) trước 10 phút để cân cĩ chế độ làm việc ổn định - Bấm nút C (calibration) đển cân tự hiệu chỉnh nút này mỗi ngày chỉ bấm 1 lần sau khi khởi động - Kiểm tra độ sạch của chén cân - Đưa chén cân lên bàn cân - Ghi khối lượng chén cân (cĩ thể dùng nút TARR để trừ bì nếu được) M0 - Cân lần lượt khối lượng mẫu cần thiết.trên cân kỹ thuật (Nhớ là khối lượng mẫu + chén nhỏ hơn khối lượng cân cho phép) - Đưa chén cân cĩ chứa mẫu lên cân phân tích, đọc khối lượng M1 - Tính khối lượng mẫu đo chính xác (m = M1 –M0) - Đưa chén ra khỏi bàn cân và tắt cân bằng nút on/off khơng được rút trực tiếp từ ổ điện 1.3. Dụng cụ đo tỷ trọng 1.3.1. Khái niệm Khối lượng riêng của một chất là khối lượng của của một đơn vị thể tích của chất, tức là tỷ số khối lượng của vật (m) và thể tích (V) của nĩ. Khối lượng riêng được biểu diễn bằng g/cm3 hay g/mL. Cơng thức tính: = m/ V Trọng lượng riêng là tỷ số trọng lượng (trọng lực) của chất đối với thể tích. Trọng lượng riêng được biểu 2 2 diễn bằng g/cm .sec . Cơng thức tính:  = FG / V. Khối lượng riêng và trọng lượng riêng của chất phụ thuộc vào nhau. Các trị số của chúng biểu diễn trong cùng một hệ thống đơn vị khác nhau. Khối lượng riêng của chất khơng phụ thuộc vào vị trí của nĩ đối với trái đất; trọng lượng riêng thì ngược lại, tại mỗi vị trí khác nhau thì nĩ cĩ giá trị đo được khác nhau. Tỷ khối là tỷ số giữa khối lượng riêng của một chất và khối lượng riêng của một chất khác ở những điều kiện xác định. Tỷ khối được biểu diễn bằng hư số. Người ta thường quy ước xác định tỷ khối của các chất bằng cách so sánh khối lượng riêng của chúng với khối lượng riêng của nước cất. 36
  38. d n m Với: : là khối lượng riêng của chất V mn o n : là khối lượng riêng của nước cất ở 4 C Vn Cịn cĩ thể diễn tả tỷ khối d bằng tỷ số giữa khối lượng của chất và khối lượng của nước cất ở những điều kiện xác định và khơng đổi. Tỷ trọng là tỷ số giữa trọng lượng riêng của một chất và trọng lượng riêng của một chất khác ở những điều kiện xác định. Tỷ trọng được biểu diễn bằng hư số. Người ta thường quy ước xác định tỷ trọng của các chất bằng cách so sánh trọng lượng riêng của chúng với trọng lượng riêng của nước cất. Trong những điều kiện khơng đổi tỷ khối và tỷ trọng như nhau. Vậy nên ta cĩ thể dùng các bảng trọng lượng riêng và coi chúng như là các bảng khối lượng riêng. Tỷ khối và tỷ trọng phụ thuộc vào nhiệt độ. Thơng thường khi nhiệt độ tăng thì tỷ khối và tỷ trọng giảm và ngược lại. Vậy nên khi xác định tỷ khối hay tỷ trọng cần phải nêu rõ nhiệt độ hiện hành. Thơng thường khối lượng riêng của dung dịch tăng khi nồng độ của chất tan tăng (nếu bản thân chất tan cĩ khối lượng riêng lớn hơn dung mơi). Nhưng cĩ những chất mà khối lượng riêng của chúng chỉ tăng đến một mức nào đĩ, sau giới hạn đĩ thì khối lượng riêng của chất sẽ giảm khi tăng nồng độ chất tan. Người ta cĩ thể xác định khối lượng riêng bằng phương pháp gián tiếp thơng qua các thực nghiệm xác định thể tích và xác định khối lượng của vật (d = m / V). Ta cũng cĩ thể dùng phương pháp trực tiếp để xác định tỷ khối (tỷ trọng) của vật là sử dụng dụng cụ đo khối lượng riêng như: phù kế, tỷ khối kế, cân thủy tĩnh, dung tích kế. 1.3.2. Một số dụng cụ đo tỷ trọng 1.3.2.1. Phù kế Phù kế là một ống phao thủy tinh dài hàn kín, trên đĩ cĩ chia thành những vạch nhỏ. Phần dưới của phù kế cĩ đặt một khối nặng (các hạt bi), trọng lượng của những hạt này phụ thuộc vào chức năng sử dụng của từng loại phù kế. Nhờ đĩ mà phù kế nhúng chìm được trong chất lỏng và giữ được ở vị trí thẳng đứng. Theo độ chìm sâu của phù kế mà ta cĩ thể biết được tỷ trọng của chất lỏng. Đơi khi trong phù kế cĩ đặt nhiệt kế, cho phép đo đồng thời nhiệt độ tại thời điểm xác định Phương pháp sử dụng: Nguyên lý: Dựa vào định luật Archimet. 37
  39. Rĩt chất lỏng cần đo (ở nhiệt độ xác định) vào một ống đong bằng thủy tinh cao, khơ cĩ dung tích 500mL. Nhúng phù kế khơ vào chất lỏng, ấn nhẹ phù kế xuống, nhưng khơng ấn quá mạnh, khơng để phù kế va vào đáy của ống đong. Để yên trong vịng 5  10 phút. Quan sát xem độ chìm của phù kế tới vạch nào của thang chia trên phù kế thì đĩ là tỷ trọng của chất lỏng. Cách đọc giống như đọc mức dung dịch ở các dụng cụ đo thể tích. Sau khi dùng, phù kế được rửa sạch, lau khơ và đặt vào bao hoặc hộp riêng Các quy tắc sử dụng Xác định sơ bộ tỷ trọng của chất lỏng bằng phù kế cĩ độ nhạy kém, cĩ thang chia rộng hơn (từ 1 đến 1.8 g/cm3). Sau đĩ mới đo bằng phù kế cĩ thang chia hẹp hơn (VD: từ 1.200 đến 1.400 g/cm3) Khơng đổ chất lỏng đầy đến miệng ống đong, vì khi làm vậy chất lỏng sẽ tràn ra ngồi. Đồng thời cũng khơng để chất lỏng trong ống đong quá ít, để làm sao cho khi nhúng phù kế vào, nĩ sẽ khơng chạm vào đáy của ống đong. Nhiệt độ của chất lỏng phải tương ứng với nhiệt độ ghi trên phù kế (thường là 20oC). Trong trường hợp cĩ khả năng phải đo tỷ trọng của dung dịch cĩ nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ghi trên phù kế (điều này thường xảy ra), lúc này ta phải lập bảng hiệu chuẩn, đồng thời sẽ dựa vào bảng hiệu chuẩn này để xác định sai số trong quá trình đo. Khi đọc chỉ số, phù kế phải đứng yên, khơng chạm vào thành của ống đong. Đọc chỉ số phải theo đúng phương pháp đọc như đối với dụng cụ đo dung tích Cĩ những phù kế đặc biệt, cho biết ngay đặc tính cần biết của chất lỏng như: tửu kế, sữa kế. Nguyên tắc hoạt động của những phù kế này là: dựa vào sự khác nhau của tỷ trọng dung dịch với những nồng độ khác nhau (ví dụ: hàm lượng cồn, hàm lượng chất béo ), từ đĩ cĩ thể xác định tương đối chính xác hàm lượng một số chất. 1.3.2.2. Tỷ khối kế Dùng để xác định tỷ khối của chất lỏng đến độ chính xác 0.0001. Cĩ các loại như : Gay Lucxăc, Menđeleep, Osvan Phương pháp sử dụng : - Đầu tiên cân tỷ khối kế trống khơng, sạch và khơ được ( P). - Cho nước cất vào đầy tỷ khối kế (chú ý khơng để sĩt khơng khí trong tỷ khối kế). 38
  40. - Cân tỷ khối kế chứa nước (P2). - Đổ nước ra, tráng lại bằng chất lỏng định đo. Cho chất lỏng vào đầy tỷ khối kế (chú ý khơng để sĩt khơng khí trong tỷ khối kế). - Sau đĩ cân tỷ khối kế cĩ chứa chất lỏng cần nghiên cứu (P1). - Tỷ khối của chất cần biết sẽ là: P P d 1 P2 P - Mọi phép cân đều được tiến hành trên cân phân tích với độ chính xác là 0,0001 g. Quy tắc sử dụng: - Phải rửa thật sạch tỷ khối kế, tráng rượu hoặc ête, rồi làm khơ trước khi sử dụng - Sử dụng cân phân tích cĩ độ chính xác tới 0.0001 g để cân tỷ khối kế. Cân theo đúng quy tắc cân. - Phương pháp này chỉ thuận lợi khi xác định tỷ khối của các chất lỏng cĩ độ nhớt thấp. - Cần để tỷ khối kế trong máy điều nhiệt khoảng 10 – 15 phút trước khi sử dụng để đo. - Muốn xác định rất chính xác tỷ khối của nguyên liệu, cần đưa số hiệu chỉnh ( P) đối với khối lượng khơng khí trong thể tích chiếm bởi tỷ khối kế. (P P) A .  P 1 (P P) A. 2 Với : A : là thể tích của tỷ khối kế  : là tỷ khối của khơng khí ở áp suất khí quyển và ở nhiệt độ trong phịng cân 1.3.2.3. Dung tích kế Là một bình cầu kiểu bình định mức, cĩ cổ dài, trên cổ cĩ vạch chia độ. Độ chính xác đến 0.1 mL. Cĩ dung tích là 50mL. Người ta thường dùng dung tích kế để xác định tỷ khối của các chất rắn ở dạng bột. Phương pháp sử dụng Nghiền nhỏ chất rắn, sấy khơ trong 1.5 – 2 giờ ở nhiệt độ 105oC (nếu chất chịu được nhiệt độ này). Cho vào bình hút ẩm, để nguội. Cân dung tích kế đã làm sạch, khơ. Cho chất rắn cần phân tích vào dung tích kế, cân trên cân phân tích Rĩt dung mơi hữu cơ (ví dụ: dầu hỏa, rượu, clorofom,,.) vào dung tích kế theo từng lượng nhỏ; lắc đều để trộn thật đều. Cho dung mơi vào khoảng 2/3 dụng cụ. Đun nĩng đến 60- 65oC trong 1 – 2 giờ trên nồi 39
  41. cách thủy. Thỉnh thoảng lắc nhẹ để đuổi bọt khí. Khi hết bọt khí, làm nguội dụng cụ, cho thêm dung mơi đến vạch dấu và đem cân Tỷ khối của chất rắn sẽ là: Pd d lỏng r P G F Với: dlỏng : Tỷ khối của chất lỏng P : Khối lượng của chất rắn (g) G : Khối lượng của dung tích kế đựng đầy chất lỏng (g) F : Khối lượng của dung tích kế chứa chất lỏng và chất rắn (g) Các quy tắc sử dụng: - Chất lỏng phải thấm ướt chất nghiên cứu và tỷ trọng của chất lỏng phải nhỏ hơn tỷ khối của chất rắn cần đo. - Chỉ thu được kết quả chính xác khi ta đuổi hết khơng khí ra khỏi chất cần đo. - Nhiệt độ của dung tích kế sau khi làm nguội phải ở mức quy dịnh (thường là 20oC) 2. Phần thực hành: Dụng cụ: - Tỷ trọng kế cĩ d > 1 - Tỷ trọng kế cĩ d < 1 - Bình tỷ trọng 50mL: 2 cái - Cân phân tích - Cân kỹ thuật - Tủ sấy - Pypet thẳng 10mL: 2 cái Hĩa chất: - Dung dịch cồn 500, 300, 150 - Tinh thể NaCl - Bột soda - Etanol 2.1. Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng của chất rắn Tiến hành: 40
  42. Tiến hành song song hai mẫu để lấy giá trị trung bình +Dung tích kế được sấy khơ cẩn thận trong 30 phút trước khi sử dụng ở nhiệt độ 1050C + Cân dung tích kế để biết khối lượng dung tích kế + Cho đầy etanol vào dung tích kế rồi cân để biết khối lượng G + Cân khoảng 10gam bột soda đã được nghiền mịn, sấy khơ ở 1200C trong một giờ trước đĩ trên cân phân tích bằng beaker 100mL để biết khối lượng P + Dùng etanol chuyển lượng soda vào dung tích kế, sao cho tổng thể tích etanol tiêu tốn khoảng 40mL (etanol cĩ d = 0,789gam/ mL) + Đun cách thủy trong vịng 1 giờ ở 650 C + Thêm etanol cho đầy dung tích kế + Cân dung tích kế để khối lượng F từ đĩ tính tốn kết quả 2.2. Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng của chất lỏng Tiến hành: Pha các dung dịch NaCl: - Dung dịch NaCl 10%: Cân trên cân kỹ thuật 10 gam NaCl hịa tan bằng nước nĩng để nguội định mức thành 100mL - Dung dịch NaCl 20%: Cân trên cân kỹ thuật 20 gam NaCl hịa tan bằng nước nĩng để nguội định mức thành 100mL - Dung dịch NaCl 30%: Cân trên cân kỹ thuật 30 gam NaCl hịa tan bằng nước nĩng để nguội định mức thành 100mL Tiến hành đo: Đo tỷ trọng của một chất lỏng bằng tỷ trọng kế trên hai loại dung dịch cĩ nồng độ khác nhau: + Dung dịch cồn 500, 300, 150 tượng trưng cho các dung dịch cĩ d < 1 + Dung dịch NaCl 30%, NaCl 20%, NaCl 10% Ghi số liệu, nhận xét Câu hỏi: 1. Trọng lượng là gì? Khối lượng là gì? Tỷ khối là gì? 2. Phát biểu định luật Arshimet? Điểm khơng trong phù kế để đo những dung dịch cĩ tỷ trọng nhỏ hơn1 nằm dưới hay trên? 41
  43. 3. Tại sao khi đo tỷ trọng bằng phù kế ta phải loại bọt? 4. Lúc nào cân mẫu bằng cân phân tích? Lúc nào cân bằng cân kỹ thuật? 5. Trình bày thao tác cân trên cân phân tích? 42
  44. BÀI 4. PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH THEO CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ 1. Phần lý thuyết về nồng độ 1.1. Định nghĩa: Nồng độ là một đại lượng biểu thị cho mức độ đậm đặc của một hệ cĩ thể ở dạng rắn, lỏng hay khí 1.2. Các loại nồng độ: 1.2.1 Nồng độ phụ: Nồng độ phụ là các loại nồng độ mà giá trị của nĩ khơng chính xác do những lý do sau: Lượng cân của chúng khơng được cân trên cân phân tích Hĩa chất cân khơng tinh kiết đạt tiêu chuẩn PA Khi pha chất chúng khơng được thực hiện định mức bằng bình định mức đạt chuẩn 1.2.1.1 Cơng dụng Dùng cho các phản ứng mang tính chất quan sát. Dùng làm mơi trường cho phản ứng xảy ra. Phục vụ cho cơng việc pha chế. 1.2.1.2 Các loại nồng độ phụ sử dụng trong hĩa phân tích thường là các loại nồng độ sau đây a) Nồng độ phần trăm: Cĩ 3 cách biểu diễn nồng độ phần trăm %(khối lượng/khối lượng): biểu diễn số gam chất tan cĩ trong 100g dung dịch. Ví dụ: nồng độ H2SO4 20% nghĩa là trong 100gam dung dịch H2SO4 20% cĩ 20 gam H2SO4 tinh kiết Cơng thức tính: C%w/w = mct.100/mdd %(khối lượng/thể tích):biểu diễn số gam chất tan cĩ trong 100ml dung dịch. Cơng thức tính: C%w/v = mct.100/Vdd %(thể tích/ thể tích): biểu diễn số mililit chất tan cĩ trong 100ml dung dịch. Ví dụ: Cồn 500 cĩ nghĩa là trong 100mL dung dịch cồn 500 cĩ 50mL cồn tinh khiết Cơng thức tính: C%v/v = Vct.100/Vdd b) Nồng độ tỷ lệ: Nồng độ tỷ lệ biểu thị tỷ số giữa lượng thể tích của chất tan ở dạng đậm đặc thương mại và lượng thể tích nước Ví dụ: Dung dịch HCl 1:1 nghĩa là nếu thể tích dung dịch đĩ được chia làm hai phần thì 1 phần là thể tích HCl đậm đặc và 1 phần là thể tích nước 43
  45. Dung dịch HCl 1:5 nghĩa là nếu chia dung dịch đĩ làm 6 phần thì cĩ 1 phần thể tích HCl đậm đặc và 5 phần thể tích nước 1.2.2 Nồng độ chính Là loại nồng độ cĩ giá trị chính xác. Những dung dịch được biểu thị nồng độ này phải được pha từ chất gốc và cân trên cân phân tích hay nĩ phải được thiết lập nồng độ từ dung dịch tiêu chuẩn khác. 1.2.2.1 Cơng dụng Nồng độ chính dùng để đo hàm lượng hay nồng độ của một chất, nên nĩ liên quan trực tiếp đến mức độ đúng sai của kết quả 1.2.2.2 Các loại nồng độ chính sử dụng trong hĩa phân tích thường là các loại nồng độ sau đây a) Nồng độ mol: CM Biểu thị số phân tử gam chất tan cĩ trong 1000mL dung dịch (hay 1 lít dung dịch) a 1000 Cơng thức tính: CM M Vdd Trong đĩ: a là số gam chất tan M là khối lượng của phân tử gam hay nguyên tử gam chất tan Vdd là thể tích dung dịch (mL) 1000 là 1000mL dung dịch b) Nồng độ đương lượng Biểu thị số đương lượng gam chất tan cĩ trong 1000mL dung dịch hay 1 lít dung dịch a 1000 Cơng thức tính: CN D Vdd Trong đĩ: a là số gam chất tan Đ là khối lượng của 1 đương lượng gam chất tan Vdd là thể tích dung dịch (mL) 1000 là 1000mL dung dịch c) Nồng độ chuẩn T Độ chuẩn T là một loại nồng độ biểu thị lượng chất tan cĩ trong một đơn vị thể tích hay một đơn vị khối lượng 44
  46. Đơn vị thể tích ở đây cĩ thể 1 lít hay 1m3, đơn vị đo khối lượng ở đây cĩ thể là 1kg hay 1000 kg Đơn vị đo hiện nay được sử dụng thơng dụng nhất là ppm, ppb, g/ kg, g/lít - Nồng độ phần triệu ppm (part per million): biểu thị số mg chất tan cĩ trong 1000mL dung dịch nếu hệ ở dạng lỏng hay số mg chất tan cĩ trong 1kg chất, nếu hệ ở dạng rắn. 1ppm = 1g chất tan/106 g (1000kg mẫu) hay 1000 lít dung dịch = 1mg chất tan/ 106 mg (1kg mẫu) hay 1 lít dung dịch Ví dụ : hàm lượng chì trong thịt là 20ppmnghĩa là trong 1kg thịt cĩ 20mg chì - Nồng độ phần tỉ ppb (part per billion): biểu thị số mg chất tan cĩ trong 1000000mL (1000lít) dung dịch nếu hệ ở dạng lỏng hay số mg chất tan cĩ trong 1000kg nếu hệ ở dạng rắn - Đơn vị g/kg: biểu thị số g chất tan cĩ trong 1kg chất mà nĩ tồn tại Ví dụ : hàm lượng NaCl trong cá là 30g/kg nghĩa là trong 1kg cá cĩ 30 gam NaCl - Đơn vị g/lít: biểu thị số g chất tan cĩ trong 1lít chất mà nĩ tồn tại Ví dụ : hàm lượng NaCl trong nước mắm là 30g/lít nghĩa là trong 1lít nước mắm cĩ 30 gam NaCl 1.3. Các biểu thức liên hệ giữa các nồng độ a)Biểu thức liên hệ CM và CN: CN = zCM 10 d C% b) Biểu thức liên hệ C%w/w và CM: C M M c) Khi pha một thể tích dung dịch từ một dung dịch cĩ nồng độ cao hơn ta áp dụng: C1V1 C2V2 Với: C1, V1 là nồng độ ban đầu và thể tích ban đầu của dung dịch C2,V2 là nồng độ sau và thể tích sau của dung dịch Chú ý: nồng độ đương lượng đơi khi được ký hiệu là N 2. Phần thực hành Dụng cụ: - Bình định mức 100mL: 2cái - Ống đong 100mL: 2cái - Beaker 250mL: 3 cái - Đũa thủy tinh: 2 cái - Phễu nhỏ: 2 cái - Bình tia 45
  47. - Pypet thẳng 10mL: 2 cái Hĩa chất - HCl đậm đặc - H2SO4 đậm đặc - NaOH tinh thể - KMnO4 tinh thể - KNO3, FeSO4. 7 H2O tinh thể - K2Cr2O7 tinh thể. - Cồn - NaCl tinh thể Thí nghiệm 2.1. Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % Sinh viên tính tốn lượng cân NaCl và thể tích cồn tuyệt đối để pha chế các dung dịch cĩ nồng độ % sau: Pha 100g dung dịch NaCl 10%, 20%, 30% Pha 100mL dung dịch cồn 100,200, 300 2.2. Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ Sinh viên tính tốn pha chế 100mL dung dịch HCl 1:1 Từ 100mL dung dịch HCl 1:1 hãy pha 100mL dung dịch HCl cĩ các nồng độ sau: HCl 1:5, HCl 1:7, HCl 1: 9, HCl 1: 4 2.3. Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol CM + Từ các dung dịch HCl 36% (d = 1,18g/mL), H2SO4 96% (d = 1,84g/mL) Pha 100mL dung dịch HCl 0,1M Pha 100mL dung dịch H2SO4 0,1M + Từ tinh thể NaOH hãy tính pha 100 mL NaOH 0,1M 2.4. Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ CN + Cho phản ứng xảy ra như sau: KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O Hãy cân bằng phương trình Tính đương lượng gam của KMnO4 46
  48. Tính lượng gam KMnO4 để pha 100mL cĩ nồng độ 0,1N + Cho phản ứng xảy ra như sau: K2Cr2O7 + FeSO4 + H2SO4 →Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 +K2SO4 + H2O Hãy cân bằng phương trình Tính đương lượng gam của K2Cr2O7 Tính lượng gam K2Cr2O7 để pha 100mL cĩ nồng độ 0,1N 2.5. Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch cĩ nồng độ ppm Từ tinh thể KNO3, FeSO4.7H2O tinh khiết hãy pha: - 100mL dung dịch NO3 1000ppm 100mL dung dịch Fe2+ 1000ppm Câu hỏi: 1. Nồng độ chính là gì? Nồng độ phụ là gì? Khi nào sử dụng các loại dung dịch đĩ? 10 d C% 2. Chứng minh cơng thức C M M 3. Cĩ cần thiết phải viết phản ứng hĩa học, cân bằng phương trình trước khi pha chế dung dịch theo nồng độ đương lượng khơng ? 4. Người ta nĩi nồng độ đương lượng thay đổi theo từng phản ứng? Tại sao ? Chứng minh cơng thức: CN = zCM BÀI TẬP Bài 1: Cân bằng các phản ứng và xác định z trong biểu thức tính đương lượng Đ=M/z của các chất tham gia phản ứng a/ H2S + NaOH → Na2S + H2O b/ SO2 + NaOH → Na2SO3 + H2O c/ NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O d/ FeCl3 + KOH → Fe(OH)3 + KCl e/ H3PO4 + Ca(OH)2 → CaHPO4 + H2O f/ FeO + HCl → FeCl2 + H2O g/ Zn + H2SO4 → ZnSO4 + S + H2O h/ Mg + H2SO4 → MgSO4 + H2S + H2O 47
  49. i/ C2H5OH + K2Cr2O7 + H2SO4 → CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O j/ Na2B4O7 + HCl + H2O → NaCl + H3BO3 k/Na2B4O7 + H2SO4 + H2O → Na2SO4 + H3BO3 l/ KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O m/ H2C2O4 + NaOH → Na2C2O4 + H2O Bài 2: Cần thêm bao nhiêu ml nước vào 100ml dung dịch HCl 20% để cĩ dung dịch HCl 5% ? Bài 3: Tính số gam H3PO4 cĩ trong 1 lít dung dịch 98,48% ? Bài 4: Cĩ dung dịch HCl 36,5% (d=1,185) - Tính số gam HCl nguyên chất trong mỗi ml dung dịch ? - Tính nồng độ mol của dung dịch ? - Tính số ml dung dịch trên cần dùng để pha 200ml dung dịch HCl 3M ? Bài 5: Khi đun cạn 500ml dung dịch Na2SO4 2N, thu được bao nhiệu gam tinh thể Na2SO4 .10H2O ? Bài 6: Phải dùng bao nhiêu ml dung dịch CH3COOH 98% để pha 250ml dung dịch acid acetic 1M ? (Biết d=1,05) Bài 7: Tính khối lượng riêng của dung dịch H3PO4 17,87%, biết CM= 2,005M Bài 8: Muốn pha 5 lít dung dịch H2SO4 0,1N, phải dùng bao nhiêu ml dung dịch H2SO4 96% (d=1,84) ? 48
  50. BÀI 5. THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 1.Phần lý thuyết 1.2. Thiết lập nồng độ 1.2.1.Mục đích Mục đích của việc thiết lập nồng độ là hiệu chỉnh chính xác nồng độ của dung dịch bằng một dung dịch tiêu chuẩn khác, trước khi dùng dung dịch này thực hiện thí nghiệm đo lường 1.2.2. Cách tiến hành Quá trình thiết lập được thực hiện bằng cách cho dung dịch cần thiết lập nồng độ chuẩn độ với một dung dịch tiêu chuẩn khác với một chỉ thị thích hợp. Từ thể tích tiêu tốn của dung dịch tiêu chuẩn người ta tính nồng độ thực của dung dịch cần thiết lập. Như vậy trước khi thực hiện việc thiết lập ta cần phải cĩ sẳn dung dịch tiêu chuẩn, nếu khơng cĩ dung dịch tiêu chuẩn ta cần phải pha từ chất gốc. 1.2. Chất gốc: 1.2.1. Định nghĩa Chất gốc là chất dùng để pha chế những dung dịch tiêu chuẩn. Với một chất gốc ta cĩ thể cân một lượng chính xác trên cân phân tích từ đĩ pha chế ra những dung dịch cĩ nồng độ xác định 1.2.2.Yêu cầu của chất gốc Một chất được gọi là chất gốc nĩ phải cĩ những yêu cầu sau: + Cĩ đương lượng gam lớn + Cĩ thành phần hĩa học xác định + Cĩ độ tinh kiết cao đạt 99,9% + Bền vững với mơi trường 1.2.3.Một số chất gốc thơng dụng: + Na2B4O7.10 H2O dùng thiết lập nồng độ cho những dung dịch axit + H2C2O4.2 H2O dùng thiết lập nồng độ cho những dung dịch baz + NaCl và KCl khan dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO3 + CaCO3 khan dùng thiết lập nồng độ cho những dung dịch EDTA + K2Cr2O7 dùng thiết lập nồng độ cho hững dung dịch Na2S2O3 + H2C2O4.2 H2O, thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 + Na2S2O3 .5H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch I2. 49
  51. Tính tốn: Tính tốn dựa trên định luật bảo tồn đương lượng: trong một phản ứng hĩa học các chất tham gia phản ứng và các chất sinh ra từ phản ứng cĩ số đương lượng hay miliđương lượng bằng nhau (NV) chất xác định = (NV) chất chuẩn 2.Phần thực hành Dụng cụ: - Buret: 1cái - Erlen: 3cái - Pypet 10mL bầu: 2cái Hĩa chất: - Chỉ thị: PP1% - Hồ tinh bột 1%, - H2SO4 20% - MnSO410% - Na2S2O3.5H2O - I2 tinh thể - H2C2O4.2H2O - Dung dịch KI 10% - Na2B4O7 0,1N Thí nghiệm 2.1. Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NaCl + 4H3BO3 Tiến hành: - Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân Na2B4O7. 10H2O để pha 100mL dung dịch Na2B4O7 0,1N - Tiến hành chuẩn độ: làm 3 lần lấy kết quả trung bình Dùng pipet bầu 10mL hút chính xác 10mL HCl 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào 3 giọt chỉ thị PP Chuẩn độ dung dịch Na2B4O7 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu phớt hồng 50
  52. a.Trước chuẩn độ; b.Sau chuẩn độ 2.2. Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H2SO4 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch H2SO4 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3 Tiến hành: làm 3 lần lấy kết quả trung bình Dùng pypet bầu 10mL hút chính xác 10mL H2SO4 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào 2 giọt chỉ thị PP Chuẩn độ dung dịch Na2B4O7 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu phớt hồng 2.3. Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 0,1N Phản ứng chuẩn độ: KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O Tiến hành: + Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân H2C2O4.2H2O để pha 100mL H2C2O4 0,1N + Thiết lập nồng độ cho KMnO4 0,1N 51
  53. Làm 3 lần lấy kết quả trung bình: Dùng pipet bầu 10mL hút chính xác 10mL KMnO4 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 2mL H2SO4 20% và 1mL MnSO4 10%. Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch mất màu hồng. a. Dung dịch KMnO4; b. Sau khi bổ sung hĩa chất; c. Sau khi chuẩn độ 2.4. Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Làm 3 lần lấy kết quả trung bình Dùng pipet bầu 10mL hút chính xác 10mL NaOH 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 2 giọt chỉ thị PP. Chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch mất màu hồng 52
  54. a. Dung dịch trước chuẩn độ. b. Sau chuẩn độ 2.5. Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K2Cr2O7 0,1N Nguyên tắc: Cho một lượng dư KI 10% vào một lượng chính xác K2Cr2O7 0,1N, trong mơi trường axit H2SO4 đậm đặc, sẽ đẩy ra một lượng I2 tương ứng. Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột từ đĩ tính nồng độ chính xác Na2S2O3 Phản ứng chuẩn độ: K2Cr2O7 + KI + H2SO4 → Cr2(SO4)3 + I2 +K2SO4 + H2O I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng hãy tính tốn pha 100mL dung dịch Na2S2O3 0,1N với chất ban đầu là Na2S2O3.5H2O + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút chính xác 10mL K2Cr2O7 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 5mL KI 10%, 4mL H2SO4 20%, để yên trong bĩng tối 5 phút. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch cĩ màu xanh ánh vàng nhạt, thêm vào 2 giọt chỉ thị HTB. Chuẩn tiếp cho đến khi dung dịch khơng cịn ánh đen mà chỉ cịn màu xanh dương của Cr3+ thì dừng chuẩn độ. Kết quả là tổng thể tích của hai lần chuẩn độ. 53
  55. a.Dung dịch K2Cr2O7; b.Trước khi bổ sung hồ tinh bột; c. Sau khi bổ sung hồ tinh bột; d.Sau khi chuẩn độ 2.6. Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn để thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 Phản ứng chuẩn độ: I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng hãy tính tốn pha 100mL dung dịch I2 0,1N với chất ban đầu là tinh thể I2 + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút chính xác 10mL I2 cĩ nồng độ pha chế 0,1N cho vào erlen 250mL. Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N từ trên buret xuống cho đến khi dung dịch cĩ màu vàng rơm, thêm vào 2 giọt chỉ thị HTB, chuẩn tiếp cho đến khi dung dịch khơng màu. Kết quả là tổng thể tích của hai lần chuẩn độ. a. Dung dịch I2 trước chuẩn độ; b. Trước khi bổ sung hồ tinh bột c. Sau khi bổ sung hồ tinh bột; d. Sau khi chuẩn độ 54
  56. Câu hỏi 1. Tại sao phải thiết lập nồng độ? Bản chất của quá trình thiết lập nồng độ? 2. Chất gốc là gì? Nêu đặc điểm của một chất gốc? Chất gốc thường để làm gì? Cho ví dụ minh họa? 3. Trong quá trình chuẩn độ cĩ cần thiết phải thực hiện càng nhiều lần càng tốt khơng? Hay chỉ cần thực hiện một lần? 4. Trong chuẩn độ Iod chỉ thị hồ tinh bột cho vào khi dung dịch cĩ màu vàng rơm. Tại sao? 5. Cĩ cần thiết là khi thiết lập nồng độ phải đi từ chất gốc khơng? 6. Hãy kể tên một số chất gốc khác mà em biết? 7. Trong thí nghiệm thiết lập nồng độ các dung dịch axit bằng dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7, dùng chất chỉ thị phenolphthalein cĩ hợp lý khơng? Theo em thì chất chỉ thị nào phù hợp hơn? Tại sao? 55
  57. BÀI 6. LỌC VÀ TỦA 1. Phần lý thuyết Lọc là quá trình tách kết tủa và làm sạch kết tủa ra khỏi dung dịch 1.1.Giới thiệu về giấy lọc: 1.1.1. Giấy lọc Giấy lọc là loại giấy đặc biệt cĩ kích thước mao quản nhất định để chất lỏng cĩ thể đi qua và cĩ độ mịn thích hợp. Nhược điểm của giấy lọc là khơng cĩ kích thước lỗ rõ ràng nên ngày nay nhiều phịng thí nghiệm đã sử dụng màng lọc polime cĩ kích thước lỗ chính xác hơn. 1.1.2. Giấy lọc khơng tro Trong phân tích trọng lượng người ta lọc kết tủa bằng giấy lọc khơng tàn. Giấy lọc khơng tàn là loại giấy lọc khi đốt cháy, khối lượng cịn lại từ 3.10-5 – 8.10-5g tro (tùy theo từng loại). Thực tế khối lượng này khơng ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân phân tích là 0,0001g). Giấy lọc khơng tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được xử lý với axit clohyđric HCl và axit flo hidric HF để loại bỏ các kim loại và silic. Sau đĩ dùng amoniac để trung hịa các axit này. Phần dư muối amoni cịn lại trong nhiều giấy lọc cĩ thể được xác định bằng phương pháp Kjeldahl. Cĩ nhiều loại giấy lọc khơng tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng, băng vàng, bằng đỏ) được sử dụng cho mục đích lọc các loại kết tủa cĩ kích thước khác nhau. Nhà sản xuất thường đánh dấu các loại giấy lọc theo mầu sắc của vở hộp đựng giấy lọc hoặc bằng băng dán trên hộp. - Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa tinh thể nhỏ như BaSO4, PbSO4 - Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình như các kết tủa hydroxit kim loại - Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước lớn, các kết tủa vơ định hình. 1.2.Các loại kết tủa 1.2.1. Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) Kết tủa định hình là kết tủa cĩ hình dạng xác định như hình kim, hình lập phương và kích thước của kết tủa này phụ thuộc vào thời gian làm ổn định kết tủa (hay cịn gọi là thời gian làm mùi). Vì vậy mà đối với kết tủa này sau khi gây kết tủa phải để một thời gian mới lọc kết tủa. Khi lọc kết tủa dạng định hình thì dung dịch lọc phải nguội. Khơng được khuấy trộn mạnh làm nát kết tủa 1.2.2. Kết tủa vơ định hình Kết tủa vơ định hình là loại kết tủa khơng cĩ hình dạng xác định. Khi lọc kết tủa dạng này cần phải: 56
  58. + Dung dịch lọc phải nĩng + Rửa bằng dung dịch điện ly sau đĩ rửa bằng nước nĩng 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc và lọc Chọn kích thước giấy lọc phù hợp với chiều cao phễu lọc Gấp giấy lọc thu tủa: gấp giấy lọc đơn giản, theo hình sau: a- Gấp đơi giấy lọc b- Gấp làm tư và xé 1 đầu c-Gấp thành phễu Gấp giấy lọc thu dịch: gấp giấy lọc hình rẽ quạt theo hình sau: Ngồi ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc mà cần gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau. Chúng ta cĩ thể gấp giấy lọc theo hai cách hoặc gấp giấy lọc dạng rãnh (hình a) hoặc dạng cơn (hình b). Dạng rãnh sẽ cho phép chất lỏng đi qua giấy lọc nhanh chĩng do cĩ diện tích bề mặt lớn hơn khi gấp giấy lọc dạng hình cơn. Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình cơn lại cho phép tách chất rắn dễ dàng hơn. 57
  59. (a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc (b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa Hình . Giấy lọc được gấp dạng rãnh (a) và dạng cơn (b) (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (k) (l) (m) Hình . Cách gấp giấy lọc dạng rãnh Cách gấp giấy lọc: 58
  60. Các bước gấp giấy lọc dạng rãnh (hình trên): Đầu tiên ta gấp hình trịn thành một nửa (a), rồi một phần tư (b, c). Cẩn thận với các nếp gấp, khơng miết quá mạnh vào các rãnh bởi sẽ làm giấy lọc cĩ thể bị rách sau đĩ. Tiếp tục các nếp gấp để tăng số rãnh của giấy lọc (d-h). Chúng ta thấy giấy lọc được gấp như hình cái quạt giấy (i). Cuối cùng ta mở chiếc quạt giấy ra và sẽ cĩ giấy lọc dạng rãnh (m). Đối với cách gấp giấy lọc dạng cơn, đầu tiên ta cũng gấp thành một nửa, rồi thành một phần tư như với giấy lọc dạng rãnh. Bây giờ giấy lọc của chúng ta đã được gấp lại thành bốn lớp, mở nĩ thành dạng hình cơn (giống như chiếc nĩn vậy) và điều chỉnh sau cho thật vừa khít khi đặt vào phễu. Để lọc tốt, cần chọn tờ giấy lọc cĩ kích thước phù hợp, mép tờ giấy lọc cách mép phễu khoảng 0,5cm. Sau khi đặt giấy lọc vào phễu, dùng bình nước cất thấm ướt đều tờ giấy sau đĩ đổ đấy nước cất vào phễu cho chảy. Nếu giấy lọc đặt đúng, cuống phễu sẽ được lấp đầy nước tiến hành lọc ngay khi cuống phễu vần cịn đầy nước. Chính cột nước này làm giảm áp suất thuỷ tĩnh ở phần cuống phễu và vì vậy tăng nhanh quá trình lọc. Kỹ thuật lọc trong phân tích định lượng được mơ tả qua các hình sau: (a) Cách thu dịch lọc kiểu 1 (b) Cách thu dịch lọc kiểu 2 Hình . Cách thu dịch lọc 2. Phần thực hành 2.1. Gấp giấy lọc để lấy nước lọc Giáo viên hướng dẫn cho sinh viên: - Hướng dẫn cách xếp giấy lọc và cho vào phễu lọc. - Cách chế dung dịch lọc vào phễu - Tráng dung dịch lọc cho vào phễu 59
  61. 2.2. Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình và tủa vơ định hình Tiến hành: - Lọc dung dịch kết tủa CaC2O4 tượng trưng cho kết tủa định hình - Lọc dung dịch kết tủa Fe(OH)3 tượng trưng cho kết tủa vơ định hình Câu hỏi: Cĩ mấy loại kết tủa? Nêu đặc điểm từng loại? Trình bày cách lọc kết tủa cho từng loại? Cĩ mấy loại giấy lọc? Nêu đặc điểm và mục đích của từng loại giấy lọc? 60