Giáo trình thực hành Chuyên ngành hóa hữu cơ

Nội dung text: Giáo trình thực hành Chuyên ngành hóa hữu cơ

1. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô PHAÀN 5 PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN LAÄP BAØI 1: PHAÂN LAÄP VAØ TAÙCH HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ TÖØ NGUYEÂN LIEÄU THIEÂN NHIEÂN (BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ COÄT) I. LYÙ THUYEÁT Saéc kí coät laø phö ông phaùp hieän ñaïi, vi phaân tích, duøng ñeå taùch caùc caáu tö û hoaù hoïc ra khoûi moät hoãn hôïp, phö ông phaùp coù theå taùch haàu heát baát kì caáu tö û naøo trong moät hoãn hôïp. Caùc yeáu toá aûnh hö ôûng trö ïc tieáp ñeán khaû naêng taùch: - Chaát haáp phuï. - Dung moâi giaûi ly. - Kích thö ôùc coät - Lö ôïng maãu, lö ôïng chaát haáp phuï - Vaän toác giaûi ly Löïa choïn chaát haáp phuï: Coù theå duøng Celluloze, tinh boät, tinh daàu cho caùc nhuyeân lieäu coù nguoàn goác thö ïc vaät chö ùa caùc nhoùm chö ùc nhaïy caûm vôùi caùc tö ông taùc Axit, Bazô. Mg silicate duøng ñeå taùch caùc hôïp chaát ñö ôøng, steroid, tinh daàu Silicagen, nhoâm oxit (alumin), florisil (Mg silicate) ñö ôïc sö û duïng phoå bieán nhaát cho caùc nhoùm chö ùc nhö : hydrocacbon, alcol, ceton, ester, axit cacbocilic, hôïp chaát azo, amin Alumin tính axit thö ôøng duøng ñeå taùch caùc hôïp chaát coù tính axit nhö : axit cacbocilic, aminoaxit. Alumin kieàm ñeå taùch caùc amin. Alumin trung tính duøng ñeå taùch nhieàu nguyeân lieäu khoâng coù tính axit vaø khoâng coù tính bazô. Khi cho hôïp chaát hö õu cô qua chaát haáp phuï, chuùng seõ bò dính hoaëc haáp phuï theo caùc lö ïc nhö sau: (theo lö ïc giaûm daàn) Sö ï thaønh laäp muoái > noái phoái trí > noái hydro > tö ông taùc lö ôõng cö ïc > lieân keát Van- der- waal. Lö ïc noái thay ñoåi tuyø theo loaïi hôïp chaát, hôïp chaát coù nhoùm ñònh chö ùc phaân cö ïc maïnh seõ caøng baùm chaéc vaøo Alumin, Silicagel. Coù nhieàu chaát haáp phuï cho saéc khí coät, ñö ôïc xeáp theo khaû naêng baùm cuûa chuùng vaøo caùc chaát phaân cö ïc nhö sau: Giaáy, celluloze, tinh boät, ñö ôøng, Na 2CO3, CaCO3, CaPO4, MgCO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Silicagen, MgSiO3 (florisil), MgO, Alumin (kieàm, 58
2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô axit, trung tính), than hoaït tính. Trong ñoù thö ôøng baùn Alumin, Silicagen vôùi kích thö ôùc haït tö ø 50 - 230 µ m (70 - 290 mesh), giuùp cho vieäc nhoài coät deã daøng, ñaït ñö ôïc vaän toác giaûi li vö øa phaûi dö ôùi taùc ñoäng cuûa troïng lö ïc. IV. Choïn dung moâi giaûi li: Thoâng thö ôøng phaûi laøm nhieàu maãu thö û ñeå choïn ra dung moâi thích hôïp cho maãu caàn taùch. Caùc dung moâi thö ôøng duøng cho saéc khí coättheo thö ù tö ï taêng daàn ñoä phaân cö ïc vaø veà khaû naêng maø dung moâi ñoù coù ñoâí vôùi nhö õng nhoùm chö ùc phaân cö ïc nhö sau: Eter daàu hoaû (C5, C6), Hexan, Ciclohexan, Cacbon tetraclorur, Benzen, toluen, Metan ñicloro, Chloroform, Ñietyl eter, Etylacetae, aceton, pirydin, propanol, etanol, metanol, nö ôùc, axit acetic. Thoâng thö ôøng, hôïp chaát khoâng phaân cö ïc di chuyeån nhanh vaø ñö ôïc giaûi li khoûi coät trö ùôc, coøn caùc hôïp chaát phaân cö ïc seõ di chuyeån chaäm hôn. Lö u yù troïng lö ông phaân tö û co aûnh hö ôûng ñeán thö ù tö ï giaûi li: Loaïi chaát ñö ôïc giaûi li ra khoûi coät Thö ù tö ï giaûi li Hydrocacbon baõo hoaø Giaûi li ra sôùm vôùi dung moâi Alken, Alkin khoâng phaân cö ïc. Caùc halogen hydrocacbon Caùc hôïp chaát thôm Ceton Aldelhyt Ester Giaûi li ra chaäm vôùi dung Alcol, thiol moâi phaân cö ïc. Amin Phenol, Axit cacboxilic Kích thöôùc coät vaø löôïng chaát haáp phuï: Kích thö ôùc coät vaø lö ôïng chaát haáp phuï caàn ñö ôïc lö ïa choïn phuø hôïp ñeå taùch coù hieäu quaû cao.Thoâng thö ôøng, lö ôïng chaát haáp phuï caàn laáy gaáp 25- 50 laàn so vôùi lö ôïng maãu caàn taùch, tyû leä chieàu cao so vôùi ñö ôøng kính laø 8:1. Maãu caàn Lö ôïng chaát Ñö ôøng kính coät Chieàu cao coät taùch (g) haáp phuï (g) ( mm) ( mm) 0.01 0.3 3.5 30.0 0.1 3.0 7.5 60.0 1.0 30.0 16.0 130.0 59
3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Vaän toác giaûi li: Thö ôøng naèm trong khoaûng 5- 50 gioït/ phuùt. Khoâng ñö ôïc quaù nhanh hay quaù chaäm. Kyõ thuaät nhoài coät: Caàn thao taùc ñuùng theo chæ daãn ñeå coät nhoài chaët, khoâng boït, khoâng gaõy Coät laø oáng thuyû tinh coù khoaù, keïp thaúng vaøo giaù, dö ôùi coù moät becher ñeå hö ùng dung moâi. Dö ôùi ñaùy coät coù ñaët lôùp boâng goøn daøy 2- 3mm ñeå giö õ khoâng cho chaát haáp phuï tuoät ra khoûi coät. Cho dung moâi khoâng phaân cö ïc vaøo (eter daàu hoaû) khoaûng 1/2 coät. Vaäy laø coät ñaõ ñö ôïc chuaån bò xong. Nhoài coät theo phöông phaùp seät: Caân lö ôïng chaát haáp phuï caàn thieát. Chuaån bò moät becher coù chö ùa dung moâi ete daàu hoaû (lö ôïng dung moâi gaáp 5- 10 laàn so vôùi khoái lö ôïng chaát haáp phuï ñaõ caân), cho tö ø tö ø tö øng lö ôïng nhoû chaát haáp phuï vaøo, khuaáy ñeàu, ñeán khi taïo ñö ôïc hoãn hôïp ñoàng nhaát, khoâng coù boït. Môû nheï khoaù cho dung moâi chaûy chaäm vaøo becher, cuøng luùc ñoù roùt dung dòch treân vaøo, coù theå laéc cho chaát haáp phuï laéng xuoáng chaët. Lö u yù trong quaù trình naïp coät, dung moâi vaãn phaûi chaûy ñeàu ra khoûi coät hö ùng vaøo becher vaø ñö ôïc roùt trôû laïi coät (sau khi naïp xong, ñoå dung moâi chaûy trôû laïi 3 laàn, luoân luoân giö õ cho coät khoâng bò khoâ). Nhoài coät theo phöông khoâ: Cheâm dung moâi vaøo cho ñaày coät, môû khoaù cho dung moâi chaûy chaäm vaøo becher, cuøng luùc ñoù cho tö ø tö ø chaát haáp phuï vaøo qua moät caùi pheãu, laéc, goû nheï vaøo thaønh coät, khi chaát haáp phuï ñaït ñeán chieàu cao caàn thieát thì dö øng. Tieáp tuïc cho dung moâi chaûy qua 3 laàn nhö phö ông phaùp nhoài coät daïng seät. Naïp maãu caàn taùch vaøo coät: Khi maãu daïng loûng caàn loaïi dung moâi ñeán mö ùc toái ña, neáu maãu daïng raén caàn hoøa trong moät lö ôïng dung moâi toái thieåu. Môû khoaù haï mö ïc dung moâi xuoáng saùt vôùi mö ïc chaát haáp phuï ñang coù trong coät, khoaù coät laïi duøng oáng nhoû gioït huùt maãu ñö a vaøo coät, môû nheï khoaù cho dung dòch maãu thaám xuoáng beà maët chaát haáp phuï, khi thaáy mö ùc dung dòch haï saùt baèng mö ïc chaát haáp phuï thì khoaù coät laïi khoâng cho dung dòch chaûy nö õa, tieáp tuïc laøm nhö vaäy cho ñeán khi ñö a heát lö ôïng maãu vaøo coät. Duøng oáng nhoû gioït cho lö ôïng nhoû dung moâi (5 - 10 ml), môû khoaù nheï khi maët thoaùng chaát haáp phuï vö øa khoâ thì khoaù laïi, laøm laïi vaøi laàn nhö vaäy ñeán khi theâm dung moâi vaøo thì thaáy dung moâi trong suoát thì dö øng (khoâng bò laây maøu cuûa maãu). Laáy boâng goøn ñaët nheï leân maët thoaùng cuûa chaát haáp phuï (caån thaän khoâng laøm xaùo troän maët thoaùng chaát haáp phuï). Cho dung moâi vaøo ñaày coät. Chuaån bò cho quaù trình giaûi li. Quaù trình giaûi li: Vôùi maãu ban ñaàu coù maøu, quaù trình giaûi li baèng saéc kí coät coù theå quan saùt baèng maét nhôø caùc lôùp maøu taùch ra xa nhau trong coät. Dung dòch giaûi li cuûa tö øng maøu ñö ôïc hö ùng vaøo caùc erlen nhoû ñaõ caân bì, sau ñoù coâ caïn dung moâi (baøng caùch ñun caùch thuyû), caân caën. Bieåu dieãn khoái lö ôïng caën thu ñö ôïc theo soá thö ù tö ï cuûa erlen thu ñö ôïc trong quaù trình giaûi li nhö sau: Troïng lö ôïng 60 Muõi 1
4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô II. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT Duïng cuï: - Oáng nhoû gioït 1caùi - Boùp cao su. 1 chieác - Coät (Burtte) 1caùi - Becher 100 ml 3 caùi. - E rlen 100 ml 3 caùi - Coái chaøy 1 boä. - Oáng nghieäm 10 caùi. - Giaù ñôõ oáng nghieäm 1 caùi. - Ñuûa thuyû tinh. 2 chieác - Pheãu chieác nhoû 1 caùi - Beáp, lö ôùi amiaêng 1 caùi - Noài 1 caùi - Giaù, keïp. 1 boä - Pheãu nhoû. 1 caùi. - Boä bình chaïy saéc kí 1 boä. baûn moûng Hoaù chaát: - Silicagen (côû haït 0.2- 0.5 mm) 10 g. - Eter daàu hoaû 70 ml. - Etyl acetate 20 ml. - Laù caây maøu xanh ñaäm 6 g. - Coàn 960 20 ml. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Taïo dòch chieát: Laáy 6g laù caây coù maøu xanh ñaäm (laù caøng giaø caøng toát), lau saïch, caét nhoû, nghieàn mòn trong coái, chuyeån laù ñaõ nghieàn vaøo erlen coù chö ùa 30ml dung moâi goàm 12ml etyl acetate vaø 18 ml eter daàu hoaû, laéc ñeàu trong 1-2 phuùt, loïc baèng giaáy loïc, thu dòch chieát, 61
5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô roùt dòch chieác vaøo pheãu chieác, rö õa dung dòch thu ñö ôïc 5 laàn, moãi laàn 30 ml nö ôùc caát. Taùch laáy phaàn daàu vaøo erlen nhoû coù chö ùa 2.5 g Na2SO4 ñeå laàm khan. Loïc, thu ñö ôïc dung dòch trong suoát. Ñun caùch thuyû ñeå loaïi dung moâi (caån thaän traùnh tieáp xuùc trö ïc tieáp vôùi lö ûa, ñieän, nhieät cao vì dung moâi deã chaùy maûnh lieät). Coâ ñeán khi coøn khoaûng 5ml. Ñaây laø dung dòch maãu ñeå naïp vaøo coät. Chaïy saéc kí giaáy ñeå ñònh tính: Duøng oáng mao quaûn chaám khoaûng 2-3 chaám maãu leân tôø giaáy loïc nhö hình veõ: Huùt 7ml eter daàu hoaû 3 ml etylacetate vaøo bình kín cho maãu ñaõ chaám dòch chieác vaøo, ñaäy kín vaø quan saùt sö ïdi chuyeån, sö ï phaân boá cuûa caùc saéc toá treân giaáy. Nhaän xeùt veà maøu saéc, haøm lö ôïng (tö ông ñoái) cuûa caùc caáu tö û laøm cô sôû cho phaàn saéc kí coät tieáp theo sau. Raùp coät: Thö ïc hieän nhö phaàn ñaõ hö ôùng daãn. Naïp maãu vaøo coät: Naïp theo nhö phaàn hö ôùng daãn. Sau khi naïp xong, ñeå yeân 5 phuùt cho maãu coù thôøi gian thieát laäp caân baèng vôùi chaát haáp phuï vaø dung moâi giaûi li. Tieán haønh giaûi li baèng caùch môû khoaù cho dung moâi chaûy ra, hö ùng vaøo trong oáng nghieäm ñaõ ñaùnh soá thö ù tö ï, moãi oáng chæ hö ùng 5ml. Saéc toá ß - caroten (khoâng phaân cö ïc) coù maøu vaøng di chuyeån nhanh seõ ra trö ôùc baèng dung moâi eter daàu hoaû, tieáp sau laø daõy maøu xanh luïc baèng dung moâi eter daøu hoaû vaø Etyl acetate theo tyû leä 7: 3. Gom caùc oáng coù maøu vaøng vaøo becher, caùc oáng maøu xanh vaøo becher khaùc noäp cho giaùo vieân. Boâng goøn Chaát haáp phuï Sô ñoà saéc kyù coät 62
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Neâu nguyeân taéc cuûa phö ông phaùp saéc kí coät? 2. Vì sao trong baøi phaûi duøng hai loaïi dung moâi khaùc nhau, neâu taùc duïng cuûa tö øng loaïi trong vieäc taùch ß - caroten, dieäp luïc toá. 3. Khi nhoài coät vì sao phaûi cho chaát haáp phuï vaøo trong dung moâi, khoâng ñö ôïc cho ngö ôïc laïi. Giaûi thích roõ vì sao. 63
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 4. Vì sao ñeå loaïi dung moâi caàn phaûi ñun caùch thuyû hoãn hôïp. 5. Haõy neâu phö ông phaùp hoaøn nguyeân Silicagen sau khi sö û duïng 64
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô PHAÀN 6 POLIMER - CAO SU BAØI 1: TOÅNG HÔÏP NHÖÏA POLI ESTER KHOÂNG NO I. LYÙ THUYEÁT Poli ester khoâng no laø moät loaïi nhö ïa nhieät raén, ñö ôïc ö ùng duïng raát roäng raõi trong kyõ thuaät, trong caùc ngaønh coâng nghieäp: laøm saûn phaåm ñuùc, caùch ñieän ôû trong coâng nghieäp ñieän, voâ tuyeán, xi maêng, maøng phuû, nhö ng chuû yeáu laø duøng ñeå cheá taïo nhö ïa composite ö ùng duïng raát roäng raõi laøm caùc vaät lieäu nhö boàn nö ôùc, ca noâ, thuyeàn, taøu ñaùnh baét xa bôø, nhaø choáng thaám, vaät lieäu choáng thaám, caùc boàn nö ôc, boàn hoùa chaát, thuøng ñö ïng raùc, duøng trong caùc coâng trình thuûy lôïi v.v , coù theå duøng caùc tô sôïi ñeå ñoän gia cö ôøng taêng tính chaát cô lyù cuûa saûn phaåm ö ng duïng raát roäng raõi vaø coù theå ñoùng raén nhö ïa ôû nhieät ñoäphoøng. Muïc ñích thí nghieäm: Tìm hieåu veà nhö ïa nhieät raén vaø phö ông phaùp ñoùng raén nhö ïa. Tìm hieåu veà nguyeân lieäu nhö ïa nhieät raén poli ester khoâng no, caùc nguyeân lieäu monomer duøng khaâu maïch ngang vaø chaát khôi maøo. Thö ïc haønh laøm ra caùc saûn phaåm coù trong thö ïc teá tö ø nhö õng khuoân coù saün. Cô sôû lyù thuyeát: Nhöïa poli ester Nhö ïa poli ester laø nhö õng saûn phaåm truøng ngö ng giö õa poliol vaø poli axit. Poli ester khoâng no laø poli ester coù noái ñoâi coù theå truøng hôïp ra UPE. Nhö ïa poli ester coù theå laø nhö ïa nhieät raén cuõng coù theå laø nhö ïa nhieät deûo vì tuøy thuoäc vaøo poli ol vaø poli axit laø chaát no hay khoâng no, ñoä chö ùc cao hay khoâng, tuøy thuoäc vaøo xuùc taùc sö û duïng vaø ñieàu kieän phaûn ö ùng. Trong baøi naøy chuùng ta chæ quan taâm ñeán nhö ïa poli ester khoâng no. Poli ester khoâng no laø saûn phaåm ñö ôïc toång hôïp tö ø nhö õng nguyeân lieäu nhö sau: Poli ol Etylenglycol (EG) OH - CH2 - CH2 - OH Propylenglycol (PG) OH - CH2 - CH(OH) - CH3 Dietylenglycol (DEG) HO - CH2 - CH2 - O - CH2 - CH2 - OH Polyetyleneglycol (PEG) HO (CH2)n - CH2 - OH Ñeå taêng ñoä nhôùt ngö ôøi ta coù theå sö û duïng glycerin Ñeå taêng ñoä chòu moâi trö ôøng ngö ôøi ta coù theå sö û duïng theâm bis phenol A (diphenyl propan). 65
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Poli axit: Poly axit khoâng no: coù hai loaïi phoå bieán. Anhydric maleic AM: (CH CH) CO(O)CO Anhydric phtalic AP: C6H4 CO(O)CO Poli axit no: Poli axit thö ôøng duøng ñeåñieàu chænh maät ñoä noái ngang. Duøng axit voøng thôm thì cho ñoä beàn cô, ly,ù hoùa hôn loaïi maïch thaúng. Axit terephtalic: HOOC -C6H4 - COOH Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH Ngoaøi ra coù theå sö û duïng: axit adipic, axit maleic. Monomer khaâu maïch: Styren C6H5 - CH =CH2 Vinyl acetat: H2C = CH – OCO - CH3 Metylmeta acrylate:H2C =C(COOCH3) – CH3 Ngoaøi ra coù theå sö û duïng caùc monomer coù chö ùa noái ñoâi coù khaû naêng phaûn ö ùng ñoàng truøng hôïp ñeå ñoùng raén nhö ïa nhö : Vinyl Acetat Thö ôøng duøng styren bôûi vì noù ít tö ï truøng hôïp vaø coù khaû naêng phaûn ö ùng ñoàng truøng hôïp cao. Chaát khôi maøo: - Peroxyt: metyl etyl keton peroxyt (MEKP), benzoyl peroxyt - Hydroperoxyt: tertbutyl hydroperoxyt, cumen hydroperoxyt - Ñiazo, azo Chaát xuùc tieán - Thö ôøng laø muoái cuûa caùc kim loaïi chuyeån tieáphay laø amin baäc 3. - Naphthenat cobalt, octoat cobalt, mercaptan Chaát oån ñònh Thö ôøng laødaãn suaát cuûa hoï phenol hoaëc laø amin thôm. Ngoaøi ra, trong thö ïc teá coøn sö û duïng nhieàu loaïi nguyeân lieäu khaùc nhö : chaát laøm chaäm (chaát ö ùc cheá), chaát ñoän ñeå giaûm giaù thaønh Coâng thöùc nhöïa polyester khoâng no - Moät coâng thö ùc tieâu bieåu cuûa nhö ïa polyester khoâng no: HOCH2CH2O[- CO - C6H4 - COOCH2CH2OCOCH = CHCOOCH2CH2O -]CO - C6H4 – COOH - Saûn phaåm ñö ôïc ñieàu cheá tö ø nguyeân lieäu EG, AP vaø AM theo tæ leä EG/AP/AM = 2/1/1 Saûn xuaát nhöïa polyester khoâng no ÔÛ trong phaïm vi baøi naøy chæ ñö a ra quy trình saûn xuaát cô baûn, phoå bieán nhaát: Quaù trình saûn xuaát poli ester Maleinat goàm hai giai ñoaïn:ñieàu cheá nhö ïa poli ester tan, noùng chaûy vaø hoøa tan nhö ïa trong monomer. Nhö ïa poli ester ñö ôïc taïo ra do phaûn ö ùng ña tuï rö ôïu hai nguyeân tö û vôùi axit hai chö ùc, phaûn ö ùng thö ôøng tieán haønh trong moâi trö ôøng NO2 vaø CO2 neáu coù O2 cuûa khoâng khí thì thì nhö ïa daàn daàn bò ñoåi maøu. Ngoaøi ra coù doøng khoâng khí ñoù maø taùch ñö ôïc saûn phaåm phuï (ví duï nhö H2O). 66
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Cho Ñietylenglycol (ñö ôïc sö û duïng roäng raõi trong saûn xuaát poli ester) vaøo noài phaûn 0 ö ùng, gia nhieät leân 70 C roài baét ñaàu cho NO2 hoaëc CO2 sau ñoù cho axit hoaëc anhydric vaøo vaø ñun noùng tieáp, coù theå cho theâm chaát kích ñoäng truøng hôïp vaø chaát xuùc taùc ete hoùa vaøo. Sau ñoù naâng nhieät ñoä leân 190 – 210 0C vaø duy trì ôû nhieät ñoä naøy. Khi nhö ïa ñaõ ñaït ñö ôïc mö ùc ñoä ña tuï mong muoán thì tieán haønh taùch nö ôùc vaø caùc chaát pha loaõng ra, coù theå duøng chaân khoâng. Noài phaûn ö ùng thö ôøng laøm baèng theùp khoâng ræ (ví duï loaïi 1X18H9T) hoaëc phuû men, beân ngoaøi coù baûo oân. Sau khi ñaït ñeán mö ùc ña tuï theo yeâu caàu thì laøm laïnh nhö ïa vaø tieán haønh troän nhö ïa vôùi monomer, seõ ñö ôïc tieán haønh trong thieát bò troän. Neáu tieán haønh ôû nhieät ñoä thö ôøng thì khoù hoøa tan monnomer, neáu tieán haønh ôû nhieät ñoä cao hôn coù theå xaûy ra phaûn ö ùng giö õa nhö ïa vaø monomer, neân ñeå ngaên ngö øa phaûn ö ùng phuï treân caàn cho theâm chaát laøm chaäm vaøo, thö ôøng duøng laø hydro quinon 0,02% so vôùi troïng lö ôïng nhö ïa. II. CAÙCH TIEÁN HAØNH Nguyeân lieäu: Caùc khuoân ñaõ ñö ôïc cheá taïo baèng silicone yeâu caàu phaûi ñaït tieâu chuaån, khoâng bò bieán daïng, khoâng bò khuyeát taät. Khuoân aûnh hö ôûng ñeán saûn phaåm raát nhieàu, aûnh hö ôûng ñeán hình daïng saûn phaåm, ñoä saéc neùt cuûa saûn phaåm. Nguyeân lieäu: poli ester ñaõ pha saün caùc monomer khaâu maïch, caùc chaát oån ñònh, chaát xuùc tieán. Poli ester coù treân thò trö ôøng cuûa caùc nö ôùc Trung Quoác, Haøn Quoác, Thaùi Lan MEKP: Metyl Etyl Keâtol Peroâxít laømoät loaïi peroâxít duøng laøm chaát khôi maøo cho phaûn ö ùng. Thí nghieäm 1: Saûn phaåm daïng trong suoát. Böôùc 1: Chuaån bò khuoân: khuoân phaûi ñö ôïc veä sinh saïch seõ, khuoân silicone phaûi ñö ôïc laøm khoâ trö ôùc khi tieán haønh thí nghieäm. Khuoân phaûi ñaët nôi baèng phaúng vaø khoâng ñö ôïc ñaët khuoân bò bieán daïng khi tieán haønh ñoå saûn phaåm. Böôùc 2: Caân poli ester trong ca nhö ïa (ca nhö ïa laøm baèng nhö ïa PP), caân lö ôïng nhö ïa tuøy thuoäc vaøo troïng lö ôïng saûn phaåm yeâu caàu (khi laøm saûn phaåm naøo thì laáy maãu saûn phaåm ñoù caân thö û ), caân troïng lö ôïng nhö ïa polyester baèng troïng lö ôïng saûn phaåm muoán laøm. MEKP ñö ôïc tính baèng 0,5 – 2 % theo troïng lö ôïng nhö ïa tuøy theo muoán nhö ïa ñoùng raén nhanh hay chaäm. Coù theå laáy baèng burret hoaëc xilanh tính theo theå tích, xem gaàn ñuùng = 1g/ml. Sau ñoù cho MEKP vaøo khuaáy tan ñeàu vaø ñoå vaøo khuoân (ñoå tö ø tö ø khoâng ñoå nhanh neáu ñoå nhanh thì saûn phaåm coù boït, neáu ñoå chaäm thì nhö ïa ñoùng raén trong ca). Böôùc 3: Chôø cho saûn phaåm ñuû ñoä cö ùng thì tieán haønh thaùo saûn phaåm ra khoûi khuoân vaø veä sinh khuoân, thö ôøng thôøi gian tö ø luùc ñoå poli ester vaøo khuoân ñeán luùc laáy saûn phaåm ra laø 1 h ñeán 1h 15. Chænh sö ûa saûn phaåm, caét caùc bavia baèng dao hoaëc baèng duõa. 67
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Saûn phaåm yeâu caàu trong suoát neân khoâng ñö ôïc ñeå caùc chaát baån rôi vaøo poli ester khi laøm thí nghieäm, yeâu caàu caån thaän vaøgiö õ saïch seõ khi thao taùc. Thí nghieäm 2: Saûn phaåm pha maøu theo yeâu caàu. Böôùc 1: Chuaån bò khuoân: khuoân phaûi ñö ôïc veä sinh saïch seõ, khuoân silicone phaûi ñö ôïc laøm khoâ trö ôùc khi tieán haønh thí nghieäm. Khuoân phaûi ñaët nôi baèng phaúng vaø khoâng ñö ôïc ñaët khuoân bò bieán daïng khi tieán haønh ñoå saûn phaåm. Böôùc 2: Pha past maøu: pha vôùi nhö ïa poli ester, saûn phaåm yeâu caàu maøu gì, thì phaûi pha theo maøu ñoù, pha maøu theo giaùo vieân hö ôùng daãn. Maøu phaûi duøng moät lö ôïng thích hôïp theo yeâu caàu, maøu ñö ôïc cho vaøo polyester khuaáy cho maøu phaân taùn thaät ñeàu trong nhö ïa poli ester. Maøu coù theå do giaùo vieân hö ôùng daãn pha saün trong bình, coù theå pha trö ôùc. Böôùc 3: Caân poli ester trong ca nhö ïa (ca nhö ïa laøm baèng nhö ïa PP), caân lö ôïng nhö ïa tuøy thuoäc vaøo troïng lö ôïng saûn phaåm yeâu caàu (khi laøm saûn phaåm naøo thì laáy maãu saûn phaåm ñoù caân thö û ), caân troïng lö ôïng nhö ïa poli ester baèng troïng lö ôïng saûn phaåm muoán laøm. Caân 10% CaCO3 theo troïng lö ôïng nhö ïa, cho CaCO3 khuaáy tan heát vaøo nhö ïa (duøng ñuõa khuaáy). MEKP ñö ôïc tính baèng 0,5 – 2 % theo troïng lö ôïng nhö ïa tuøy theo muoán nhö ïa ñoùng raén nhanh hay chaäm. Coù theå laáy baèng burret hoaëc xylanh tính theo theå tích xem gaàn ñuùng = 1g/ml. Sau ñoù cho MEKP vaøo khuaáy tan ñeàu vaø ñoå vaøo khuoân (ñoå tö ø tö ø khoâng ñoå nhanh neáu ñoå nhanh thì saûn phaåm coù boït, neáu ñoå chaäm thì nhö ïa ñoùng raén trong ca). Böôùc 4: Chôø cho saûn phaåm ñuû ñoä cö ùng thì tieán haønh thaùo saûn phaåm ra khoûi khuoân vaø veä sinh khuoân, thö ôøng thôøi gian tö ø luùc ñoå polyester vaøo khuoân ñeán luùc laáy saûn phaåm ra laø 1 h ñeán 1h 15. Chænh sö ûa saûn phaåm, caét caùc bavia baèng dao hoaëc baèng duõa. Nhaän xeùt saûn phaåm: Saûn phaåm ñaït yeâu caàu laø: khoâng bò raïn nö ùt , khoâng bò bong boùng, roã treân beà maët saûn phaåm, saûn phaåm khoâng bò bieán daïng. Rieâng saûn phaåm trong suoát khoâng maøu: yeâu caàu khoâng coù bong boùng trong saûn phaåm, khoâng coù veát nö ùt trong saûn phaåm vaø treân beà maët saûn phaåm. Chuù yù: MEKP raát ñoäc neân phaûi caän thaän khi sö û duïng, neáu MEKP bò tieáp xuùc vaøo da thì tieán haønh rö ûa baèng xaø boâng, neáu bò vaøo maét phaûi ñi beänh vieän gaáp. III. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Nguyeân lieäu aûnh hö ôûng nhö theá naøo ñeán tính chaát saûn phaåm? 68
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 2. Poli ester khoâng no laø gì? Cho bieát moät soá loaïi nhö ïa nhieät raén hieän coù treân nay ñang ñö ôïc sö û duïng? 3. Haõy cho bieát vai troø cuûa chaát khôi maøo vaø monomer khaâu maïch? 4. Haõy cho bieát aûnh hö ôûng cuûa haøm lö ôïng chaát khôi maøo? 5. Poli ester hieän nay ö ùng duïng phoå bieán trong nhö õng lónh vö ïc naøo? 69
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 6. Coù theå ñoän gia cö ôøng cho nhö ïa poli ester baèng nhö õng loaïi vaät lieäu gì? 7. Nhö õng loaïi nhö ïa naøo coù theå sö ûduïng nhö nhö ïa poli ester? Chuù yù: MEKP raát ñoäc neân phaûi caän thaän khi sö û duïng, neáu MEKP bò tieáp xuùc vaøo da thì tieán haønh rö ûa baèng xaø boâng, neáu bò vaøo maét phaûi ñi beänh vieän gaáp. Khoâng ñö ôïc ñoå poli ester xuoáng coáng thoaùt nö ôùc. 70
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAY HÔI TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Caáu truùc phaân tö û cuûa cao su thieân nhieân laø polyisopren coù coâng thö ùc (C5H8)n vôùi n = 20.000 Cis1-4 laø chuû yeáu (97%). Ñoái vôùi loaïi gioáng caây cao su Hevea Brasiliensis haøm lö ôïng cao su daïng isopren CH3 H CH2 C C CH2 n cis 1-4 chieám 100% sö ï ñeàu ñaën naøy giuùp cho NR keát tinh khi keùo caêng cuõng nhö tính chaát toát trong quaù trình caùn luyeän khi chö a coù ñoän. Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát bay hôi trong caùc loaïi cao su thieân nhieân, trong ñoù coù cao su SVR daïng thoâ. Chaát bay hôi thö ôøng laø nö ôùc vaø nhö õng chaát bay hôi khaùc ôû 100oC coù trong cao su thieân nhieân do trong quaù trình saûn xuaát saáy chö a khoâ hoaëc tö ø beân ngoaøi xaâm nhaäp vaøo trong quaù trình saûn xuaát vaø baûo quaûn. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Giuùp ngö ôøi saûn xuaát kieåm soaùt ñö ôïc hieäu quaû cuûa quaù trình saáy cao su coám ö ôùt vaø baûo quaûn cao su coám. Ngö ôøi tieâu thuï kieåm soaùt ñö ôïc chaát lö ôïng muû mua vaøo, khi haøm lö ôïng bay hôi cao seõ aûnh hö ôûng ñeán chaát lö ôïng saûn phaåm cao su vaø gaëp khoù khaên trong coâng ñoaïn gia coâng. Khi haøm lö ôïng bay hôi cao thö ôøng coù hieän tö ôïng: saûn phaåm deã bò xoáp, boïng khí Sau khi tính toaùn ra keát quaû thí nghieäm ñö ôïc haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeå ruùt ra keát luaän. II. HOAÙ CHAÁT DUÏNG CUÏ - Keùo ñeå caét cao su. - Tuû saáy coù khoâng khí tuaàn hoaøn, nhieät ñoä oån ñònh ôû 1000C± 50C. - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1mg. - Bình huùt aåm. - Khay nhoâm ñaùy ñuïc loã coù kích thö ôùc loã khoaûng 1,5mm÷2mm. - Bao Poly Etylen (PE) kích thö ôùc 200 mm x 100 mm x0,06mm. - Keïp duøng ñeå keïp mieäng. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaëc coù theå sö û duïng loaïi khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20 III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Tieán haønh kieåm tra haøm lö ôïng chaát bay hôi theo tieâu chuaån: TCVN 6086: 1995. 71
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Chuaån bò maãu thö û: Chuaån bò 3 maãu: moãi maãu coù khoái lö ôïng khoaûng 10g caân chính xaùc ñeán 0,1mg. Tieán haønh caét maãu thaønh nhö õng sôïi nhoû (beà ngang moãi sôïi khoâng lôùn hôn 1x1 mm). Ñeá caùc maãu leân khay saáy, sau ñoù saáy cao su khoaûng 3 giôø ôû 1000C± 50C. Sau khi saáy xong phaûi cho ngay maãu vaøo bao PE gaáp mieäng laïi 3 laàn vaø duøng keïp ñeå keïp mieäng bao laïi, cho ngay vaøo bình huùt aåm 30 phuùt, sau ñoù laáy ra caân maãu ngay. Caùch tính keát quaû: Haøm lö ôïng chaát bay hôi (X1) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m1 m 2 X1 x100 m1 Trong ñoù: m1: laø khoái lö ôïng cuûa maãu thö û trö ôùc khi saáy (g). m2: laø khoái lö ôïng cuûa maãu thö û sau khi saáy (g). Sau khi ñaõ coù keát quaû haõy so saùnh vôùi tieâu chuaån vaø ruùt ra keát luaän. IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Taïi sao phaûi kieåm soaùt haøm lö ôïng chaát bay hôi? 2. Nhö õng nguyeân nhaân naøo aûnh hö ôûng ñeán haøm lö ôïng chaát bay hôi? 3. Haõy neâu nhö õng nguyeân nhaân sai soá trong thí nghieäm coù theå gaëp? 72
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 4. Taïi sao phaûi saáy cao su ôû nhieät ñoä 1000C± 50C? Giaûi thích? 5. Taïi sao sau khi saáy phaûi cho ngay vaøo bao PE? 6. Haøm lö ôïng chaát bay hôi (X1) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: 73
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 3: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG TRO TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Caáu truùc phaân tö û cuûa cao su thieân nhieân laø polyisopren coù coâng thö ùc (C5H8)n vôùi n = 20.000 Cis1-4 laø chuû yeáu (97%). Ñoái vôùi loaïi gioáng caây cao su Hevea Brasiliensis haøm lö ôïng cao su daïng Isopren - cis 1-4 chieám 100% sö ï ñeàu ñaën naøy giuùp cho NR keát tinh khi keùo caêng cuõng nhö tính chaát toát trong quaù trình caùn luyeän khi chö a coù ñoän. C H 3 H C H 2 C C C H 2 n Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haøm lö ôïng tro trong caùc loaïi cao su thieân nhieân, trong ñoù coù cao su SVR daïng thoâ. Tro trong cao su thieân nhieân goàm toaøn boä caùc khoaùng chaát coù trong cao su: oxyt kali, carbonat calxi, fosfat natri, coøn laïi khi nung noùng cao su ôû 550oC. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Giuùp ngö ôøi tieâu thuï kieåm soaùt sö ï pha troän caùc chaát nhö thaïch cao, voâi ñeå taêng troïng lö ôïng cao su. Sau khi tính toaùn ra keát quaû thí nghieäm ñö ôïc haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeå ruùt ra keát luaän. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ - Loø nung coù boä phaän ñieàu chænh nhieät ñoä coù theå ñaït ñö ôïc 1000oC. - Cheùn nung baèng thaïch anh hoaëc sö ù , dung tích 50cm3. - Giaáy loïc khoâng tro, ñö ôøng kính 10cm÷15cm. - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1g. - Bình huùt aåm. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaëc coù theå sö û duïng loaïi khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20 III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Nguyeân taéc thí nghieäm: Goùi kín cao su trong giaáy loïc khoâng tro. Cho maãu vaøo cheùn nung vaø nung ôû nhieät ñoä 550oC cho ñeán khi hoùa tro hoaøn toaøn. Sau ñoù laøm nguoäi roài caân. Trö ôùc khi sö û duïng, caùc cheùn nung phaûi ñö ôïc rö ûa saïch, nung khoaûng 30 phuùt ôû nhieät ñoä 550oC±25OC. Laøm nguoäi cheùn nung trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng vaø caân chính xaùc ñeán 0,1mg. 74
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Laáy 3 maãu cao su, moãi maãu khoái lö ôïng khoaûng 5g laáy theo TCVN 6086: 1995, caân chính xaùc ñeán 0,1mg, caét maãu thaønh nhö õng haït nhoû. Goùi kín maãu thö û trong giaáy loïc khoâng tro vaø cho vaøo cheùn nung. Xeáp caùc cheùn vaøo loø nung vaø ñieàu chænh nhieät ñoä ôû ñoä 550oC±25OC. Ñoùng cö ûa loø vaø nung trong voøng 3 giôø. Trong giôø ñaàu, khoâng ñö ôïc môû cö ûa loø ñeå traùnh boác chaùy caùc khí deã chaùy. Sau 1 giôø, môû heù cö ûa loø ñeå khoâng khí vaøo oxi hoùa cacbon. Tieáp tuïc ñoát ñeán khi cacbon bò oxi hoùa hoaøn toaøn vaø coù maøu traéng. Laáy cheùn nung ra vaø cho ngay vaøo bình huùt aåm, ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng. Sau ñoù ñem caân vôùi ñoä chính xaùc ñeán 0,1mg. Caùch tính keát quaû: Haøm lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m 2 m1 X 2 x100 m 0 Trong ñoù: mo: laø khoái lö ôïng maãu thö û (g). m1: laø khoái lö ôïng cuûa cheùn nung (g). m2: laø khoái lö ôïng cuûa cheùn nung+ tro (g). Sau khi ñaõ coù keát quaû haõy so saùnh vôùi tieâu chuaån vaø ruùt ra keát luaän. IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Neâu yù nghóa cuûa vieäc kieåm tra haøm lö ôïng tro? 2. Nhö õng nguyeân nhaân naøo aûnh hö ôûng ñeán haøm lö ôïng tro? 75
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 3. Haøm lö ôïng tro cao coù aûnh hö ôûng ñeán chaát lö ôïng nhieàu hay khoâng? 4. Taïi sao phaûi nung maãu ôû nhieät ñoä 550oC±25OC? 5. Taïi sao sau khi nung phaûi cho ngay vaøo bình huùt aåm? 6. Haøm lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m 2 m1 X 2 x100 m 0 76
20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 4: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAÅN TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát baån trong caùc loaïi cao su thieân nhieân, trong ñoù coù cao su SVR daïng thoâ, khoâng aùp duïng ñoái vôùi sö ï nhieãm chaát baûn trreân beà maët cao su. Haøm lö ôïng chaát baån trong cao su ñö ôïc ñònh roõ laø tyû leä toái ña trong chaát baån xuaát hieän trong cao su khoâ laø moät trong nhö õng tieâu chuaån ñeå caáp haïng cho cao su khoái. Tyû leä haøm lö ôïng chaát baån giö õ laïi treân raây 45 microân (ASTM 325). Tieâu chuaån haøm lö ôïng chaát baån cuûa caùc caáp haïng khaùc nhau trong caùc quoác gia khaùc nhau coù theå dao ñoäng tö ø 0,02÷0,2%, trong ñoù mö ùc thaáp nhaát ñö ôïc aùp duïng cho cao su muû nö ôùc caáp haïng cao vaø cao nhaát ñö ôïc aùp duïng cho muû ñoâng vö ôøn caây (cao su taïp). Chaát baån laø nhö õng vaät laï laãn vaøo trong cao su theân nhieân coøn laïi treân raây coù kích thö ôùc loã 45 khi loïc cao su baèng raây naøy. Chaát baån laø nhö õng chaát khoâng bò hoøa tan trong dung moâi, coù kích thö ôùc lôùn, coù theå laø hôïp chaát voâ cô hoaëc hö õu cô. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Ñaây laø tính chaát raát quan troïng giuùp ngö ôøi tieâu thuï ñaùnh giaù ñö ôïc caùc ñaëc tính cô lyù cao su lö u hoùa nhö : tính ñaøn hoài, tính lan truyeàn caùc veát raùch, tính sinh nhieät noäi taïi. Sau khi tính toaùn ra keát quaû thí nghieäm ñö ôïc haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeå ruùt ra keát luaän. II. HOAÙ CHAÁT DUÏNG CUÏ - Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc ñeán 0,1 mg. - Beáp ñieän. - 3 Raây coù kích thö ôùc loã laø 45 microân. - Khung raây baèng theùp khoâng ræ hoaëc ñoàng thau, ñö ôøng kính trong 24mm, ngoaøi 28mm, cao 15mm. - Giaù ñôõ raây baèng theùp khoâng ræ hoaëc ñoàng thau. - 3 Bình noùn, dung tích 250cm3 hoaëc 500cm3 (loaïi bình chòu nhieät). - 3 phieãu thuûy tinh, 3 giaù ñôõ ñeå loïc. - Maùy huùt chaân khoâng (Coù theå duøng maùy loïc chaân khoâng). - Tuû saáy coù theå saáy ñeán 1600C. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaëc coù theå sö û duïng loaïi khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20 - Dung moâi: White Spirit vaø chaát pectic RPA3. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH. Nguyeân taéc thí nghieäm: - Khoâng ñö ôïc laøm chaùy cao su trong quùa trình ñoát noùng. - White Spirit vaø chaát pectic RPA3 phaûi ñö ôïc loïc qua giaáy loïc. Neáu RPA3 coù maøu vaøng laø ñaõ laãn nö ôùc. 77
21. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô - Duøng dung moâi nhö White Spirit noùng ôû nhieät ñoä 155÷1960C phun vaøo raây trö ôùc khi loïc dung dòch vaø hoaø tan caùc phaàn cao su bò dính treân maët raây. Kieåm tra haøm lö ôïng chaát baån theo TCVN 6086: Caân 3 maãu cao su moãi maãu khoaûng 10g maãu, chính xaùc ñeán 0,1mg. Duøng keùo caét maãu thaønh sôïi nhoû (khoaûng 15÷20 sôïi) cho caùc sôïi moãi maãu vaøo moät bình noùn coù chö ùa 3 3 3 saün khoaûng tö ø 150cm ÷200cm dung moâi White Spirit vaø 1cm RPA3. Hoøa tan maãu: Ñeå bình noùn ñaõ chuaån bò leân beáp ñaõ ñö ôïc ñoát noùng trö ôùc. Xeáp caùc bình noùn thaúng haøng theo soá thö ù tö ï, laéc caùc bình noùn ñeå cao su tan hoaøn toaøn vaø khoâng bò chaùy ôû ñaùy bình khoaûng tö ø 15÷30 phuùt laéc 1 laàn. Khi laéc phaûi ñem bình ra khoûi beáp vaø khoâng ñeå mieäng bình ñoái dieän vôùi maët beáp. Loïc cao su: Ñaët raây (ñaõ saáy khoâ vaø caân trö ôùc) leân giaù ñôõ, phun leân raây 1 ít dung moâi White Spirit noùng. Duøng keïp gaép bình noùn ra khoûi beáp. Caån thaän vaø roùt tö ø tö ø dung dòch vaøo raây. Khi roùt khoâng ñeå dung dòch traøn ra ngoaøi hoaëc dính leân mieäng raây. Khi dung dòch chaûy heát, duøng khoaûng 100cm3 dung moâi noùng ñeå rö ûa bình noùn, rö ûa raây vaù rö ûa taïp chaát nhieàu laàn. Coù theå duøng maùy huùt chaân khoâng trong quaù trình loïc. Trö ôøng hôïp cao su khoâng tan hoaøn toaøn maø taïo thaønh chaát keo dính vaøo raây trong vaø sau khi loïc, phaûi hoaø tan laïi baèng caùch cho toaøn boä raây vaø chaát dính trong raây vaøo 1 berche chö ùa dung moâi White Spirit noùng vôùi 1ml hoaëc 2ml chaát RPA3. Khi tan heát tieán haønh loïc laïi. Saáy: Sau khi loïc, saáy raây cuøng vôùi taïp chaát ôû 100oC±5OC trong tuû saáy khoaûng 1 giôø. Sau ñoù ñeå nguoäi trong bình huùt aåm 30 phuùt, roài caân chính xaùc ñeán 0,1mg. Nhö õng duïng cuï tieáp xuùc vôùi dung dòch cao su phaûi ñö ôïc rö ûa saïch, saáy khoâ vaø kieåm tra kyõ trö ôùc khi sö û duïng, ñeå ñaûm baûo ñoä chính xaùc vaø traùnh hoaû hoaïn. Sau khi thí nghieäm xong tieán haønh rö ûa raây. Röûa raây: Cho vaøo 100ml dung dòch White Spirit vaøo bình noùn, boû caùc raây loïc vaøo ñem ñun noùng treân beáp ñieän khoaûng 30 phuùt, sau ñoù laáy raây ra duøng boùp cao su ñeå thoåi nhö õng chaát baån coøn baùm treân raây (khoâng ñö ôïc duøng baøn chaûy ñeå rö ûa raây). Caùch tính keát quaû: Haøm lö ôïng chaát baån (X3) ñö ôïc tính theo coâng thö ùc: m 2 m1 X 2 x100 m 0 m1: laø khoái lö ôïng cuûa raây(g). m2: laø khoái lö ôïng cuûa raây + chaát baån(g). m0: laø khoái lö ôïng maãu thö û(g) Sau khi ñaõ coù keát quaû haõy so saùnh vôùi tieâu chuaån vaø ruùt ra keát luaän. 78
22. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Haøm lö ôïng chaát baån aûnh hö ôûng nhö theá naøo ñeán chaát lö ôïng cao su? 2. Lyù do toàn taïi nhö õng chaát baån trong cao su? 3. Neâu nguyeân taéc kieåm tra haøm lö ôïng chaát baån? 4. Taïi sao khoâng ñö ôïc duøng baøn chaûy ñeå rö ûa raây? 79
23. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 5. Coù neân kieåm tra tính traïng cuûa raây hay khoâng? Coù theå duøng phö ông phaùp naøo? 6. Haøm lö ôïng chaát baån (X3) ñö ôïc tính theo coâng thö ùc: m 2 m1 X 2 x100 m 0 80
24. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Phuï luïc: Caùc chæ tieâu hoùa lyù cuûa cao su SVR. SVR SVR SVR SVR SVR Phö ông SVR CV60 CV50 5 10 20 phaùp thö û Teân chæ tieâu Muû nöôùc Muû ñoâng tö ï Muû nöôùc (a) hoaëc muû nhieân (c) tôø (b) Haøm lö ôïng chaát baån(%, khoâng TCVN 0,03 0,03 0,03 0,05 0,08 0,16 lôùn hôn) 6089:1995 Haøm lö ôïng chaát bay hôi (%, TCVN 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 khoâng lôùn hôn) 6088:1995 Haøm lö ôïng tro (%, khoâng lôùn TCVN 0,5 0,5 0,5 0,5 0,75 1,00 hôn) 6087:1995 Haøm lö ôïng nitô (%, khoâng lôùn TCVN 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 hôn) 6091:1995 Ñoä deûo ñaàu P (khoâng nhoû TCVN o 35 - - 30 30 30 hôn) 6092:1995 Chæ soá duy trì ñoä deûo PRI TCVN 60 60 60 60 50 40 (khoâng nhoû hôn) 6092:1995 Chæ soá maøu maãu ñôn (khoâng 6 lôùn hôn). TCVN - - - - - Ñoä roäng giö õa caùc maãu (khoâng 2 6093:1995 lôùn hôn). Ñoä nhôùt Mooney ML (1 phuùt TCVN - 60 5 50 5 - - - +4 phuùt) 1000C 6090:1995 TCVN Ñaëc tính lö u hoùa (d) R R R - - 6094:1995 Chuù thích: - Muû nö ôùc laáy trö ïc tieáp tö ø vö ôøn caây, ñö ôïc laøm ñoàng ñeàu vaø ñaùnh ñoâng baèng axit. - Muû tôø (chö a xoâng hoaëc hoãn hôïp) ñö ôïc taïo thaønh. - Muû ñoâng tö ï nhieân (muû cheùn hoaëc hoãn hôïp), coù theå pha laãn 1 ít muû caây. - Ñoà thò vaø ñaëc tính lö u hoùa ñö ôïc laøm theo khi coù khaùch haøng yeâu caàu. 81
25. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 5: XAÙC ÑÒNH TOÅNG HAØM LÖÔÏNG CHAÁT RAÉN TRONG LATEX (TSC) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Thaønh phaàn cuûa latex töï nhieân: Muû cao su bao goàm nhieàu haït cao su mang ñieän tích aâm phaân taùn trong moâi trö ôøng nö ôùc. Trong 1 ml muû chö ùa tö ø 20 - 35% haøm lö ôïng cao su khoâ coù khoaûng 200 trieäu haït ñö ôøng kính cuûa moãi haït khoaûng 0.39 micromet. Muû cao su mang tính kieàm yeáu, nhö ng sau moät thôøi gian ngoaøi khoâng khí seõ bò vi sinh vaät trong muû phaùt trieån (do vi sinh vaät taán coâng protein seõ tieát ra caùc loaïi acid beùo laøm cho muû ñoâng laïi bôûi muû chuyeån sang moâi trö ôøng acid yeáu. Thaønh phaàn cao su: 90% hidrocacbon vôùi coâng thö ùc nguyeân laø (C5H8)n (hôn 60%) hidrocacbon coù phaân tö û khoái cao :1-3x106. - Nö ôùc : 52-70% - Protein : 2-3% - Acid beùo vaø daãn xuaát :1-2% - Chaát ñö ôøng vaø Heter Osid 1% - Khoaùng chaát : 0.3-0.7% bao goàm Kali, Mg, P, C, Cu, Fe, Mn, Rb. - Kalium(K) laø nguyeân toá quan troïng nhaát chieám 58% trong toång caùc nguyeân toá, moät lít Latex chö ùa khoaûng 1.7 g Kalium. Haøm lö ôïng khoâng ñoåi (0.28g cho 100g Serum). - Magnesium(Mg) chieám 24% toång soá caùc nguyeân toá. Moät lít Latex chö ùa khoaûng 0.7 g Mg. - Photpho(17%) tö ùc laø 500 mg/1lít latex Mg/P gaàn baèng 1 thì latex coù ñoä oån ñònh toát. Cu, Mn aûnh hö ôûng nhieàu ñeán sö ï laõo hoaù cuûa cao su. Khi latex bò maát tính oån ñònh caùc haït cao su (caùc haït polymer) ñö ôïc taùch maïnh meõ ra khoûi muû nö ôùc, keát thaønh khoái cao su duy trì trong moâi trö ôøng vaø khoâng coøn phaân taùn trong moâi trö ôøng nö ôùc nö õa. 2. Xaùc ñònh haøm löôïng khoâ DRC: Muïc ñích: Ñeå ghi cheùp saûn lö ôïng thu hoaïch ñö ôïc hoaëc ñö ôïc sö û duïng nhö laø moät cô sôû ñeå thanh toaùn cho caùc ngö ôøi troàng caây cao su. Phö ông phaùp xaùc ñònh DRC thoâng thö ôøng maát moät ngaøy, phö ông phaùp xaùc ñònh DRC nhanh thö ôøng ñuôïc yeâu caàu. a. Phöông phaùp Metrolac: Phö ông phaùp naøy bao goàm ño troïng lö ôïng rieâng cuûa muû nö ôùc ñaõ pha loaõng (ñaõ ñö ôïc xaùc ñònh trö ôùc) baèng moät oáng ñong nö ôùc goïi laø Metrolac lieân heä noù vôùi DRC cuûa muû nö ôùc, ñö ôïc sö û duïng vì muïc ñích giaùm saùt nhö ng khoâng phaûi ñeå xaùc ñònh chính xaùc. b. Phöông phaùp ‘Chee’: Phö ông phaùp naøy sö û duïng cheùn ‘Chee’ vôùi caùc ñaùnh daáu ñaõ ñö ôïc xaùc ñònh trö ôùc ñeå laáy moät khoái lö ôïng muû nö ôùc nhaát ñònh ñeå ñaùnh ñoâng nhanh vôùi acid maïnh, caùn vaø saáy 82
26. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô trong loø / nhaø xoâng khoùi/ phoøng xoâng. Troïng lö ôïng khoâ sau cuøng ñö ôïc caân vaø xaùc ñònh ñö ôïc DRC, ñö ôïc aùp duïng roäng raõi ñeå xaùc ñònh drc cho muû nö ôùc cuûa caùc tieåu chuû. c. Phöông phaùp T.S.C (haøm löôïng chaát raén toång soá): Phö ông phaùp bao goàm caân moät lö ôïng nhoû (vaøi gam) muû nö ôùc , ñö ôïc ñaùnh ñoâng nhanh, laøm bay hôi haøm lö ôïng nö ôùc trong cao su ñaùnh ñoâng baèng caùch sö û duïng moät nguoàn hôi noùng maïnh, môùi ñaây loø viba ñaõ ñö ôïc sö û duïng . Caên cö ù vaøo troïng lö ôïng ö ôùt vaø troïng lö ôïng khoâmaø xaùc ñònh DRC. Toaøn boä coâng vieäc naøy chæ chieám 10-15 phuùt. Ñeå xaùc ñònh TSC haøm lö ôïng nö ôùc cuûa muû nö ôùc ñö ôïc laøm bay hôi trö ïc tieáp maø khoâng caàn theâm chaát ñaùnh ñoâng. d. Phöông phaùp chuaån ñoä ‘creáp’: Ñaùnh ñoâng moät troïng lö ôïng muû nö ôùc ñaõ ñö ôïc bieát vôùi acid formic caùn cuïc muû ñoâng thaønh moät tôø ‘creáp’ moûng . DRC muû nö ôùc ñö ôïc ö ôùc tính baèng caùch sö û duïng baûng drc ñaõ ñö ôïc xaùc ñònh trö ôùc , cho thaáy moái tö ôïng quan giö õa drc cuûa tôø creáp ö ôùt vaø drc sau cuøng cuûa tôø creáp hoaøn toaøn khoâ. Phö ông phaùp naøy coù theå aùp duïng nhö laø moät phö ông phaùp tö ông ñoái chuaån xaùc cho caùc muïc ñích thö ïc teá vaø thanh toaùn. Vuøng oån Vuøng ñoâng Vuøng oån ñònh ñaëc ñònh + - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PH II. HOÙA CHAÁT DUÏNG CUÏ - Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc ñeán 0,1 mg. - Beáp ñieän. - Moät ñóa nung coù theå tích khoaûng 30 cm3. - Bình huùt aåm. - Latex cau su thieân nhieân coù DRC khoaûng tö ø 20 – 30%. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH - Caân 10g maãu (khoâng tính bì). - Traùng ñeàu treân ñóa saáy. - Saáy sao cho maãu khoâ ñeàu (khoâng ñö ôïc coøn nö ôùc hoaëc quaù nhieät). - Saáy xong ñeå nguoäi laáy maãu ñem caân (cho vaøo bình huùt aåm). - Tính toaùn coù ñö ôïc toång haøm lö ôïng chaát khoâ (TSC) theo coâng thö ùc sau. m TSC 1 x100 m 0 Trong ñoù : m1 : troïng lö ôïng maãu sau khi saáy khoâ. m0 : troïng lö ôïng maãu trö ôùc khi saáy (latex). 83
27. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Neâu ñaëc ñieåm cuûa heä latex? 2. Coù bao nhieâu phö ông phaùp xaùc ñònh DRC? 3. Khi bieát TSC vaø DRC coù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng chaát baån trong cao su hay khoâng? Neâu phö ông phaùp tính? 84
28. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 4. Taïi sao theo phö ông phaùp naøy khoâng caàn sö û duïng acid ñeå ñaùnh ñoâng latex? 5. Coù theå thí nghieäm theo phö ông phaùp khaùc ñö ôïc hay khoâng? vì sao? 6. Toång haøm lö ôïng chaát khoâ (TSC) laø: m TSC 1 x100 m 0 85
29. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 6: GIA COÂNG SAÛN PHAÅM NHÖÏA COMPOSITE I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Vaät lieäu composite: Vaät lieäu composite laø vaät lieäu ñö ôïc toång hôïp tö ø 2 vaät lieäu coù baûn chaát khaùc nhau. Vaät lieäu taïo thaønh coù ñaëc tính noåi baät hôn ñaëc tính cuûa 2 vaät lieäu thaønh phaàn khi xeùt rieâng leû. Vaät lieäu coposite laø moät hoãn hôïp taïo ñö ôïc ñoä cö ùng, beàn khi taùc duïng lö ïc vaøo vaät lieäu thì lö ïc khoâng taäp trung vaøo moät choã, vaät lieäu coù khaû naêng phaân taùn lö ïc cao neân khaû naêng chòu lö ïc taùc duïng raát lôùn. Coù raát nhieàu loaïi composite nhö ng trong chuyeân ngaønh hö õu cô chæ ñeà caäp ñeán loaïi: polymer – composite. 2. Thaønh phaàn chính cuûa polymer – composite: Trong lónh vö ïc polymer, caùc vaät lieäu ñi tö ø nhö ïa ñö ôïc gia cö ôøng baèng ñoän (daïng sôïi, daïng haït ) coøn ñö ôïc goïi laø vaät lieäu composite, sö ï keát hôïp naøy nhaèm haïn cheá khuyeát ñieåm cuûa vaät lieäu naøy baèng ö u ñieåm cuûa vaät lieäu kia, taïo ra saûn phaåm môùi coù tính naêng cô lyù hoùa cao hôn haún vaät lieäu ban ñaàu vaø ngoaøi ra coøn coù theå haï giaù thaønh. Thoâng thö ôøng caùc chaát ñoän coù tính chaát cô lyù hoùa tính cao hôn nhö ïa neàn, vì vaäy vieäc ñö a ñoän vaøo maïng nhö ïa nhaèm muïc ñích phaân taùn caùc ñieåm chòu ö ùng suaát taäp trung sang cho ñoän, laøm taêng khaû naêng chòu lö ïc cho vaät lieäu. Coøn polymer neàn ñoùng vai troø chaát lieân keát caùc phaân tö û chaát ñoän, chuyeån chaát ñoän tö ø daïng rôøi raïc thaønh vaät lieäu lieân tuïc, laøm taêng tính chaát sö û duïng. 3. Polymer neàn: - Nhö ïa nhieät deûo: PE, PS, ABS, PVC ñö ôïc troän vôùi nhö ïa, gia coâng treân maùy ñuùc tieâm ôû traïng thaùi noùng chaûy. - Nhö ïa nhieät raén: PU, PF, UF, Epoxy, polyester khoâng no gia coâng dö ôùi aùp suaát nhieät ñoä cao, rieâng polyester khoâng no, epoxy coù theå tieán haønh gia coâng ñö ôïc ôû ñieàu kieän thö ôøng gia coâng baèng tay (hand-lay up method). - Nhìn chung nhö ïa nhieät raén cho tính chaát cao hôn nhö ïa nhieät deûo. 4. Chaát ñoän: a. Ñoän daïng sôïi: Vaät lieäu coù ñoän daïng sôïi cho tính naêng cô lyù hoùa cao hôn vaät lieäu ñoän daïng haït, tuy nhieân giaù thaønh cuõng cao hôn, thö ôøng duøng ñeå cheá taïo nhö õng vaät lieäu cao caáp. Caùc loaïi sôïi thoâng duøng laø sôïi thuyû tinh, sôïi Carbon, sôïi Bo, sôïi Cacbua silic, sôïi Amid Caùc phö ông cuûa sôïi : 1 phö ông hay nhieàu phö ông. b. Ñoän daïng haït: Thö ôøng ñö ôïc sö û duïng laø Silica, CaCO3, vaåy mica, vaåy kim loaïi, ñoän khoaùng, cao lanh, ñaát seùt, boät Talc hay Graphite, Carbon, Asbestos (amiang) Khaû naêng gia cö ôøng, tính cô lyù cuûa ñoän daïng haït khoâng cao baèng ñoän daïng sôïi, tuy nhieân ñoän daïng haït thö ôøng ñö ôïc sö û duïng vôùi muïc ñích: - Giaûm giaù thaønh. 86
30. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô - Taêng theå tích caàn thieát ñoái vôùi ñoän trô, taêng ñoä beàn cô lyù hoùa, ñieän nhieät, khaûnaêng chaäm chaùy ñoái vôùi chaát ñoän taêng cö ôøng. - Deã ñuùc khuoân, giaûm sö ï taïo boït khí trong nhö ïa coù ñoä nhôùt cao. - Caûi thieän tính chaát beà maët vaät lieäu, choáng composite ruùt khi ñoùng raén. - Che khuaát sôïi trong caáu taïo taêng cö ôøng sôïi. - Giaûm taïo nhieät khi ñoùng raén. 5. Caùc phöông phaùp gia coâng vaät lieäu composite. Tuøy thuoäc vaøo yeâu caàu, tính chaát saûn phaåm, ñoøi hoûi moät ñôn pha cheá vaø coâng ngheä gia coâng thích hôïp. Coâng ngheä cheá taïo vaät lieäu Composite raát phong phuù, ña daïng, coù theå tieán haønh theo caùc phö ông phaùp sau. a. Gia coâng ôû aùp suaát thö ôøng: Gia coâng baèng tay (Hand – lay – up) : duøng coï hay con laên queùt nhö ïa leân beà maët ñaõ phuû choáng dính, ñaët vaûi leân, queùt nhö ïa, duøng con laên ñuoåi boït khí vaø laên chaët, tieáp tuïc nhö vaäy cho ñeán khi ñaït beà daøy yeâu caàu. Phun nhö ïa sôïi (Spray – up): sôïi thoâ ñö ôïc caét ngaén phun vaøo cuøng luùc vôùi nhö ïa tuaàn tö ïcho ñeán khi ñaït beà daøy yeâu caàu, duøng con laên ñuoåi heát boït khí. Cuoän sôïi (Filament Winding): cuoän sôïi ñö ôïc keùo qua maùng thaám nhö ïa trö ôùc, sau ñoù ñö ïc cuoän phuû leân maët khhoân, duøng ñeå saûn xuaát oáng daãn, thuøng chö ùa nhoû. Ly taâm: xeáp sôïi ñaõ taåm nhö ïa vaøo khuoân troøn sau ñoù quay ñeå sö û duïng lö ïc ly taâm eùp chaët caùc lôùp vaø ñaåy boït khí. b. Gia coâng dö ôùi aùp suaát: Ñuùc eùp noùng (Hot press moulding) nhö ïa, sôïi hay ñoän ñö ôïc troän ñeàu, cho vaøo khuoân ñuùc dö ôùi aùp suaát vaø nhieät ñoä cao, saûn phaåm ñö ôïc ñònh hình 3 chieàu. Ñuùc eùp nguoâi (cold press moulding) : gioáng ñuùc eùp noùng nhö ng tieán haønh ôû nhieät ñoä thö ôøng. Ñuøn keùo (Pultrution): chaát ñoän troän vôùi nhö ïa ñö ôïc naïp lieân tuïc vaø keùo qua loõi gia nhieät, nhö ïa ñoùng raén moät phaàn hay toøan phaàn khi qua loõi taïo hình. Ñuùc tieâm (Ijection) : ñoän cho vaøo khuoân, sau ñoù nhö ïa loûng ñö ôïc tieâm vaøo khuoân, gia nhieät ñeå ñoùng raén. Cuõng coù theå troän nhö ïa vaø ñoän trö ôùc roài tieâm vaøo khuoân, ñoàng thôøi phaûn ö ùng ñoùng raén xaûy ra. II. HOÙA CHAÁT DUÏNG CUÏ - 2 Coác baéng nhö ïa. - Polyester khoâng no. - 2 caây coï, 1 con laên loaïi nhoû. - Chaát kích hoaït ñoùng raén MEKP. - Khuoân maãu baèng composite - Chaát choáng dính laø dung dòch PVA ñaõ pha saèn. hoaëc silicone. - Boät CaCO3. - 1 ñuõa thuûy tinh - Sôïi thuûy tinh (loaïi sôïi ña hö ôùng). - 1 caây keùo. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Neáu duøng khuoân composite thì phaûi choáng dính cho khuoân: sö û duïng dung dòch PVA duøng coï queùt leân moät lôùp sau ñoù phaûi chôø cho khuoân thaät khoâ môùi tieán haønh phuû composite. 87
31. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Sö û duïng khoaûng 20g polyester, sö û duïng 3g CaCO3 khaáy cho phaân taùn thaät ñeàu sau ñoù sö û duïng 1,2% MEKP vaøo khaáy ñeàu vaø duøng coï phuû leân beà maët khuoân, sau ñoù sö û duïng keùo caét ngaén sôïi thuûy tinh ngaén cho phuø hôïp phuû leân khuoân, khi phuû sôïi thuûy tinh leân vaø duøng con laên laên cho sôïi thuûy tinh thaám ö ôùt polyeter, laên laïi hieàu laàn ñeå eùp heát boït khí, sau ñoù tieáp tuïc pha moät lö ôïng polyester phuø hôïp tieáp tuïc phuû leân (caùch pha nhö treân), tieáp tuïc phuû leân moät lôùp sôïi thuûy tinh roài duøng con laên ñeå eùp, cuoái cuøng laø phuû leân moät lôùp moûng polyester ngoaøi cuøng. Phaûi chôø cho polyester ñoùng raén hoaøn toaøn sau ñoù môùi tieán haønh thaùo saûn phaåm ra khoûi khuoân vaø veä sinh khuoân (thôøi gian ñoùng raén thö ôøng 2 – 4 giôø hoaëc coù theå daøi hôn tuøy vaøo haøm lö ôïng MEKP). IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Neâu thaønh phaàn cuûa vaät lieäu composite? 2. Taïi sao saûn phaåm composite cuûa nhö ïa nhieät deûo khoâng theå gia coâng baèng tay? 3. Haõy neâu moät soá saûn phaåm composite? 88
32. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 4. Vì sao phaûi kieåm soaùt toác ñoä ñoùng raén? 5. Taïi sao phaûi cho CaCO3 vaøo trö ôùc khi cho MEKP? 89
33. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 7: SAÛN XUAÁT NEÄM XOÁP TÖØ CAO SU LATEX I. CHUAÅN BÒ LYÙ THUYEÁT 1. Tö ø cao su daïng latex saûn xuaát ra mieáng xoáp 2. Ñôn pha cheá cao su 3. Qui trình coâng ngheä ñeå saûn xuaát neäm 4. Caùc yeáu toá aûnh hö ôûng ñeán qui trình II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ Hoùa chaát: - Latex - RD - Lö u huyønh - Cazein - ZnO - D1 - MBT - A.Oleic - EZ - A.Stearic - NH4OH - Saùp Duïng cuï: - Becher 600ml - Quaû boùp cao su - Becher 100ml - Maùy xay sinh toá - Pipet 10ml - Maùy khuaáy - Ñóa nhö ïa nhoû - Khuoân lö u hoùa - Deû lau khuoân - Bao tay chæ III. CAÙCH TIEÁN HAØNH - Troän Latex, ZnO, MBT, EZ, RD, Cazein, D1 vaø nö ôùc vaøo becher 600ml. Sau ñoù cho taát caû vaøo maùy xay sinh toá xay trong voøng 2 giôø dung dòch 1. - Taïo heä chaát taïo boït: Cho acid Oleic, acid Stearic, NH4OH vaø nö ôùc vaøo maùy khuaáy. Vö øa troän, vö øa khuaáy trong khoaûng 10’ sau ñoù ñem ñun treân beáp lö ûa ôû nhieät ñoä khoaûng 60oC cho ñeán khi dung dòch coù maøu ñoû naâu. - Troän dung dòch 1 vaø heä taïo boït vaøo chung roài khuaát trong voøng 10’ dung dòch muû. - Chuaån bò khuoân: Khuoân ñö ôïc boâi trôn baøng dung dòch saùp, boâi leân khuoân moät lôùp saùp noùng moûng. - Roùt dung dòch muû vaøo khuoân, ñem ñi lö u hoùa trong loø autoclave vôùi nhieät ñoä khoaûng 140oC, lö u hoùa trong thôøi gian 20’. - Sau cuøng laáy saûn phaåm ra khoûi khuoân. - Kieåm tra ngoaïi quan saûn phaåm. Ñaùnh giaù ñoä xoáp cuûa saûn phaåm. 90
34. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Haõy neâu taùc duïng cuûa nhòeät ñoä trong tö øng giai ñoaïn cuûa thí nghieäm 2. Phaân tích caùc taùc nhaân taïo xoáp cho saûn phaåm 3. Baùo caùo nhaän xeùt quaù trình th1i nghieäm vaø daùn saûn phaåm: 91
35. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 92
36. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô PHAÀN 7 COÂNG NGHEÄ GIAÁY BAØI 1: CHUAÅN BÒ BOÄT CHO XEO GIAÁY TÖØ BOÄT GIAÁY COÙ SAÜN VAØ XEO GIAÁY I. LYÙ THUYEÁT Giaáy laø moät loaïi haøng hoaù raát gaàn guõi vaø coù nhieàu ö ùng duïng trong ñôøi soáng xaõ hoäi. Ñaây laø loaïi composit chö ùa hai thaønh phaàn cô baûn laø boät giaáy vaø phuï gia . Boät giaáy ñö ôïc saûn xuaát tö ø goå (hay moät soá loaïi thö ïc vaät thích hôïp) baèng caùc phö ông phaùp hoaù hoïc vaø cô hoïc. Boät giaáy laø nguoàn nguyeân lieäu coù tính chaát xô sôïi duøng ñeå laøm giaáy, sôïi naøy thö ôøng coù nguoàn goác tö ø thö ïc vaät, chæ coù moât soá loaïi giaáy ñaëc bieät coù nguoàn goác tö ø ñoäng vaät, khoaùng vaät hoaëc sôïi toång hôïp . ÔÛ thí nghieäm naøy ta chæ quan taâm ñeán loaïi sôïi coù nguoàn goác tö ø Xenluloâ coù coâng thö ùc phaân tö û laø (C6H10O5) n Ñeå chuaån bò boät giaáy cho xeo, ngö ôøi ta baét ñaàu tö ø choå hoøa loaõng boät ôû beå noàng ñoä cao hoaëc baét ñaàu tö ø choå ñö a caùc taám boät (giaáy loaïi) vaøo ñaùnh tôi vaø keát thuùc ôû beå phoái boät trö ôùc xeo. ÔÛ giai ñoaïn naøy ngö ôøi ta coù theå theâm moät soá chaát phuï gia caàn thieát cho tö øng loaïi giaáy nhö : CaCO3, Cao lanh, boät tan, TiO2, keo, tinh boät, maøu . Yeâu caàu xö û lyù boät giaáy vaø caùc thaønh phaàn phuï gia bieán chuùng thaønh dung dòch huyeàn phuø boät coù thaønh phaàn phuø hôïp, troän ñeàu vaø coù theå ñem ñi xeo giaáy, baûo ñaûm cho maùy vaän haønh ñeàu ñaën, oån ñònh taïo ra tôø giaáy ñaït chaát lö ôïng ñònh trö ôùc. II. DUÏNG CUÏ HOÙA CHAÁT Duïng cu:ï - Maùy ñaùnh tôi vaø nghieàn boät (maùy sinh toá) - Hoà chö ùa boät (xoâ nhö ïa 5lít) - Khung lö ôùi ñôõ giaáy - Maùy xeo baùnh ña. - Tuû saáy Hoùa chaát: - Boät giaáy - Caùc chaát phuï gia CaCO3, keo AKD, maøu. 93
37. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Caân 10gam boät giaáy vaø 2 lít H2O ñaõ xö û lyù cho vaøo maùy nghieàn. - Giai ñoaïn 1: Ñaùnh tôi boät giaáy thôøi gian 5-7 phuùt - Giai ñoaïn 2: Nghieàn boät giaáy thôøi gian 10 phuùt vôùi toác ñoä cao (lö u yù theo doõi toác ñoä khuaáy traùnh boät traøo ra ngoaøi) Khi boät ñaït ñoä nghieàn (ñuû thôøi gian) ta cho theâm caùc chaát phuï gia. Chuù yù: Caùc chaát phuï gia ñö a vaøo ôû daïng dung dòch ñaõ ñö ôïc chuaån bò saün ñeå nguoäi. Tieán haønh thí nghieäm ñoái vôùi 3 loaïi saûn phaåm giaáy. Maãu 1: Sö û duïng ñoän CaCO3 25% so vôùi boät khoâ tuyeät ñoái (boät ñaõ ñem caân khi nghieàn), lö ôïng keo AKD sö û duïng laø 8kg/1 taán. Maãu 2: Sö û duïng ñoän CaCO3 30% so vôùi boät khoâ tuyeät ñoái (boät ñaõ ñem caân khi nghieàn), lö ôïng keo AKD sö û duïng laø 10kg/1 taán. Maãu 3: Sö û duïng ñoän CaCO3 35% so vôùi boät khoâ tuyeät ñoái (boät ñaõ ñem caân khi nghieàn), lö ôïng keo AKD sö û duïng laø 12kg/1 taán. - Sau khi cho phuï gia vaøo nghieàn kyõ trong 5-7 phuùt ñeå phuï gia phaân taùn ñeàu, vaø ñaït ñoä nghieàn. - Huyeàn phuø boät sau khi chuaån bò xong ñö ôïc tieán haønh taùch nö ôùc ñeå hình thaønh tôø giaáy treân maùy xeo baùnh ña. - Khi thoaùt nö ôùc xong tôø giaáy ö ôùt ñö ôïc giö õ laïi treân lö ôùi, tieán haønh ñoåi lö ôùi vaø tieáp tuïc laøm khoaûng 5 maãu nö õa. - Khi caùc maãu ñaõ hình thaønh xong tieán haønh saáy giaáy. - Phö ông phaùp saáy: Nhieät ñoä toái ña 70-75oC. Giaáy ñö a vaøo tuû ôû 35oC, sau ñoù taêng nhieät tö ø tö ø ñeán 70 -75oC theo doõi ñeå tôø giaáy khoâ maø khoâng bò cong laïi ñem tôø giaáy ra khoûi tuû saáy ñeå nguoäi ñem noäp cho giaùo vieân ñaùnh giaù, tôø giaáy ñaït yeâu caàu khi ñoä aåm ñaït 6-8% (giö õ tôø giaáy ñeå tieán haønh thí nghieäm tieáp theo) - Ñoä daøy cuûa giaáy neân <0,1mm. IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm: 94
38. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 2. Nhieät ñoä aûnh hö ôûng theá naøo ñeán chaát lö ôïng cuûa giaáy xeo: 3. Caùc loaïi chaát ñoän coù aûnh hö ôûng theá naøo ñeán chaát lö ôïng cuûa giaáy xeo: 95
39. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 2: CHUAÅN BÒ BOÄT GIAÁY VAØ HÌNH THAØNH TÔØ GIAÁY TÖ ØGIAÁY PHEÁ LIEÄU I. LYÙ THUYEÁT II. DUÏNG CUÏ HOÙA CHAÁT Duïng cuï - Maùy ñaùnh tôi vaø nghieàn boät (maùy sinh toá) - Hoà chö ùa boät (xoâ nhö ïa 5lít) - Khung lö ôùi ñôõ giaáy - Maùy xeo baùnh ña. - Tuû saáy Hoùa chaát - Giaáy hoïc sinh, giaáy baùo, giaáy caùctoâng. - Caùc chaát phuï gia CaCO3, keo AKD, maøu. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Caân 10 g ñoái vôùi moãi loaïi giaáy sau ñoù ñem xeù nhoû ngaâm rö ûa giaáy baèng nö ôùc laïnh. Tieán haønh ñaùnh tôi giaáy ôû toác ñoä vö øa phaûi 10 phuùt, sau ñoù cho theâm caùc chaát ñoän CaCO3 10% so vôùi lö ôïng giaáy caân ban ñaàu lö ôïng keo sö û duïng laø 3kg/ taán . Tieán haønh lö ôït ñoái vôùi caû 3 loaïi giaáy. Chuù yù ñoän vaø keo cho vaøo ôû daïng dung dòch. - Sau khi cho theâm phuï gia vaø keo tieáp tuïc nghieàn 5 phuùt cho phuï gia phaân taùn ñeàu vaø boät giaáy ñaït ñoä nghieàn - Huyeàn phuø boät sau khi chuaån bò xong ñö ôïc tieán haønh taùch nö ôùc ñeå hình thaønh tôø giaáy treân maùy xeo baùnh ña. - Khi thoaùt nö ôùc xong tôø giaáy ö ôùt ñö ôïc giö õ laïi treân lö ôùi, tieán haønh ñoåi lö ôùi vaø tieáp tuïc laøm khoaûng 5 maãu nö õa. - Khi caùc maãu ñaõ hình thaønh xong tieán haønh saáy giaáy. - Phö ông phaùp saáy: Nhieät ñoä toái ña 70-75oC. Giaáy ñö a vaøo tuû ôû 35oC, sau ñoù taêng nhieät tö ø tö ø ñeán 70 -75oC theo doõi ñeå tôø giaáy khoâ maø khoâng bò cong laïi ñem tôø giaáy ra khoûi tuû saáy ñeå nguoäi ñem noäp cho giaùo vieân ñaùnh giaù, haøm aåm ñaït yeâu caàu khoaûng 6-8% (giö õ tôø giaáy ñeå tieán haønh thí nghieäm tieáp theo) - Ñoä daøy cuûa giaáy neân <0,1mm. 96
40. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 4. Taïi sao phaûi ñö a phuï gia vaøo ôû daïng dung dòch? 5. Lö ông keo AKD cho vaøo trong thaønh phaàn huyeàn phuø boät phuï thuoäc vaøo yeáu toá naøo? Taïi sao? Neâu nhieäm vuï cuûa keo AKD, pH thích hôïp cho quaù trình gia keo trong khoaûng naøo? 97
41. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 6. Giaûi thích quaù trình taêng nhieät ñoä thích hôïp khi saáy giaáy? 98
42. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 3: QUY TRÌNH KIEÅM TRA CHAÁT LÖÔÏNG GIAÁY I. GIÔÙI THIEÄU SAÛN PHAÅM Saûn phaåm giaáy tö ø caùc coâng ty laø nguyeân lieäu chính ñö ôïc cung caáp cho caùc ngaønh in, caùc cô sôû saûn xuaát bao bì trong vaø ngoaøi nö ôùc. Do ñoù, ngoaøi vieäc ñaàu tö thieát bò maùy moùc thieát bò saûn xuaát naâng cao chaát lö ôïng saûn phaåm, caùc coâng ty giaáy hieän nay raát chuù troïng quaù trình naâng cao chaát lö ôïng giaáy baèng caùc quy trình kieåm tra nghieâm ngaët baèng caùc thieát bò hieän ñaïi hoaëc caùc bieän phaùp caûi tieán ñeå khaúng ñònh thö ông hieäu vaø chaát lö ôïng giaáy ôû coâng ty mình. II. CAÙCH TIEÁN HAØNH Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh troïng löôïng cuûa maãu giaáy treân moät ñôn vò dieän tích. - Maãu giaáy ñö ôïc chuaån bò theo tieâu chuaån. - Laàn lö ôït caân tö øng maãu giaáy, tính toaùn theo troïng lö ôïng ñaõ caân tö øng maãu giaáy - Ñònh lö ôïng g/m2 = G/S Trong ñoù: G troïng lö ôïng cuûa tö øng maãu giaáy(g) S dieän tích tö øng maãu giaáy(m2) Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh chieàu doïc vaø chieàu ngang cuûa giaáy. (laøm thí nghieäm ñoái vôùi giaáy A4) Muïc ñích: Xaùc ñònh chieàu theo hö ôùng chuyeån ñoäng cuûa giaáy khi saûn xuaát (chieàu doïc) vaø chieàu vuoâng vôùi chieàu doïc. Caùch tieán haønh: a. Dö ïa vaøo ñoä uoán deûo cuûa maãu thö û. Duïng cuï: Giaáy A4 maøu saåm, keùo caét giaáy. Caét 10 baêng giaáy kích thö ôùc 180 mm.15 mm, theo 2 chieàu vuoâng goùc vôùi nhau moãi chieàu 5 baêng. Chaäp caùc baêng maãu laïi vôùi nhau, giô leân, laät tö ø maët naøy sang maët khaùc vaø duøng maét quan saùt. Baêng giaáy naøo coù ñoä uoán deûo lôùn laø chieàu ngang maãu thö û. b. Dö ïa vaøo ñoä uoán cong cuûa maãu thö û. Duïng cuï: Giaáy in, muoát xoáp, taám phaúng baèng goã, keùo caét. Caét maãu thö õ theo daïng hình troøn hay hình vuoâng coù ñö ôøng kính 100mm, hay 100mm.100mm. Duøng nö ôùc thaám ö ôùt hai maët cuûa maãu thö û ñeå khoâ tö ï nhieân maãu seõ cuoán thaønh oáng truïc. (nhaän xeùt ngay sau thö ïc haønh do thaày hö ôùng daãn ñaùnh giaù). Truïc cuûa oáng tö ông ñö ông vôùi chieàu doïc cuûa maãu. Thí nghieäm 3: Xaùc ñònh maët löôùi vaø meàn cuûa giaáy (laøm thí nghieäm ñoái vôùi giaáy A4) Muïc ñích: Xaùc ñònh maët tieáp xuùc cuûa lö ôùi (maët traùi) vaø maët tieáp xuùc ñaàu tieân cuûa loâ saáy (maët phaûi) khi saûn xuaát. Caùch tieán haønh: a. Ñoái vôùi giaáy khoâng caùn laùng (nhaän xeùt). 99
43. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Duøng maét phaân bieät lö ôùi vaø maët meàn cuûa maåu thö û. Maët meàn nhaün hôn maët lö ôùi vì maët lö ôùi luùc naøo cuõng coù veát haèn cuûa lö ôùi. b. Ñoái vôùi giaáy ñaõ qua caùn laùng. (kieåm chö ùng) Caét maãu giaáy theo kích thö ôùc 100mm.100mm. Laøm ö ôùt maãu giaáy baèng nö ôùc caát hoaëc dung dòch NaOH 0.5%. Sau ñoù ñem saáy khoâ maåu ôû 105oC trong 10 phuùt. Maãu seõ cuoän laïi, phía trong laø maët lö ôùi. Thí nghieäm 4: Xaùc ñònh ñoä hoà cuûa giaáy. Muïc ñích: Xaùc ñònh ñoä choáng thaám nö ôùc cuûa giaáy coù gia nhö ïa. Caùch tieán haønh: - Caét hai maãu giaáy kích thö ôùc khoaûng 5cm. 5cm, choïn maåu phaúng khoâng xeáp neáp, khoâng nhaên, khoâng coù veát ñen boùng. - Ñaët maãu giaáy, hoùa chaát vaø duïng cuï thí nghieäm trong ñieàu kieän nhieät ñoä 22 - 27oC vaø ñoä aåm khoaûng 60% RH ñeå ñieàu hoøa maåu trö ôùc khi thö û nghieäm (ñoái vôùi maåu vö øa saûn xuaát treân daây chuyeàn khoûi ñieàu hoøa). - Gaáp 4 caïnh cuûa maãu thö û (moät maãu ngö ûa leân theo maét lö ôùi vaø moät maãu ngö ûa leân theo maët meàn) - Ñoå dung dòch NH4SCN vaøo ñóa petti (ñóa nhoû) thaû cho maãu giaáy treân maët dung dòch. - Baám ñoàng hoà baám giaây, ñoàng thôøi cuøng oáng nhoû gioït, nhoû tö øng gioït dung dòch FeCl3 leân maët maãu thö û. - Khi thaáy coù 3-5 chaám ñoû ñaàu tieân xuaát hieän treân maët maãu thö û, ghi thôøi gian. Thôøi gian naøy laø giaù trò ñoä hoà. - Laáy keát quaû trung bình cuûa caùc laàn thö û treân caû hai maët cuûa maãu thö û (moãi maët laøm 3 laàn) Thí nghieâm5: Xaùc ñònh ñoä huùt nöôùc cuûa giaáy /catoâng (ñoä Cobb) Laøm thí nghieäm ñoái vôùi giaáy caùc toâng, giaáy daøy 1 lôùp Muïc ñích: XaÙc ñònh ñoä huùt nö ôùc cuûa giaáy/cactoâng ñaõõgia keo. Caùch tieán haønh: - Xeáp maãu giaáy theo thö ù tö ï moät nö ûa kieåm tra maët lö ôùi moät nö ûa kieåm tra maët meàn. - Ñaët maãu giaáy hoaù chaát vaø duïng cuï thí nghieäm ôû phoøng laïnh 22 -27oC ñoä aåm 60% RH ñieàu hoaø maãu trö ôùc khi thí nghieäm. - Caân tö øng maãu ghi nhaän troïng lö ôïng. - Ñaët tö øng maãu leân mieáng cao su khoâ cuûa thieát bò, coá ñònh noù giö õa taám ñaùy. - Ñoå 100ml nö ôùc vaøo loâ hình truï, baám ñoàng hoà giaây ngay. Choïn thôøi gian tieáp xuùc phuï thuoäc vaøo mö ùc ñoä huùt nö ôùc cuûa maãu theo baûng dö ôùc ñaây. Thoâng thö ôøng thôøi gian tieáp xuùc laø 60 giaây, neáu thaáy khaû naêng huùt nö ôùc cuûa giaáy chaäm thì taêng thôøi gian tieáp xuùc leân 120 giaây 300 giaây. 100
44. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Kyù hieäu Thôøi gian tieáp xuùc (s) Thôøi gian ñoå nö ôùc ra (s) Cobb 30. 30 1 20 1 Cobb 60. 60 1 45 1 Cobb120 120 2 105 2 Cobb 300 300 2 285 2 Cobb 1800 15 2 sau khi ñoå nö ôùc. 1755 -1815 - Ñoå nö ôùc trong loâ hình truï ra khi ñuû thôøi gian theo baûng ñaõ quy ñònh. - Ñaët maët ö ôùt cuûa maåu giaáy leân tôø giaáy thaám ñaõ ñö ôïc ñaëc treân 1 beà maët phaúng cö ùng. - Laáy moät tôø giaáy thaám khaùc ñaët leân tôø maåu, ñôïi cho ñuû thôøi gian tieáp xuùc ñaõ choïn laên loâ kim loaïi leân 1 laàn, khoâng laên laàn thö ù 2. - Giaáy thaám seõ huùt lö ôïng nö ôùc dö treân beà maët chæ sö û duïng giaáy thaám 1 laàn sau khi thaám. - Gaáp tôø maãu maët khoâ ra ngoaøi, ñem caân maåu ngay ñeå traùnh nö ôùc bò bay hôi. III. BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm 1: 2. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm 2: 101
45. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 3. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm 3: 4. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm 4: 5. Nhaän xeùt vaø baùo caùo keát quaû thí nghieäm 5: 102
46. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 103
47. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAØI 4: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ THAÁM DAÀU VAØ ÑOÄ TRO CUÛA GIAÁY Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh ñoä thaám daàu cuûa giaáy Muïc ñích: Xaùc ñònh mö ùc ñoä haáp thu daàu cuûa giaáy. Caùch tieán haønh: duïng cuï goàm hoäp quan saùt baèng thuûy tinh. - Caét 10 maåu giaáy hình vuoâng 50 . 50mm, 5 maåu ño theo maët lö ôùi, 5 maåu ño theo maët meàn . - Laáy moät maåu ño ñeå treân loã ôû phía ñænh. - Treo pheåu phaân ly hay buret coù chö ùa daàu caùch maàu khoaûng 45mm. Môû tö ø tö ø cho ñeán khi 1 gioït daàu tö ø pheåu phaân ly hay buret rôi xuoáng maåu thö û, ñoàng thôøi baám ñoàng hoà giaây. - Nhìn taám gö ông trong hoäp quan saùt maët dö ôùi cuûa giaáy vaø xaùc ñònh khoaûng thôøi gian gioït daàu baét ñaàu tieáp xuùc vôùi maåu thö û cho ñeán khi gioït daàu thaám ñoàng ñeàu voâ maåu vaø coù ñoä saùng toát toái ña . - Ghi nhaän thôøi gian, ñö ôøng kính cuûa veät daàu (m.m) Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh ñoä tro cuûa giaáy cactoâng. Muïc ñích: Xaùc ñònh gaàn ñuùng haøm lö ôïng chaát khoaùng, caùc chaát voâ cô trong boät giaáy vaø taøn hoaù chaát, ñoän sö û duïng trong quaù trình saûn xuaát giaáy khi nung giaáy ñeán troïng o lö ôïng khoâng ñoåi 900 C, tuy nhieân coù moät soá chaát ñoän nhö kaolin, CaCO3 seõ bò giaûm troïng lö ôïng khi nung ôû nhieät ñoä naøy. Caùch tieán haønh: - Caân hai maåu, ñoàng thôøi troïng lö ôïng maåu ñö ôïc choïn sao cho haøm lö ôïng tro khoâng ít 0,01g. Thoâng thö ôøng lö ôïng maåu tö ø 3 ñeán 5g. - Nung cheùn sö ù coù naép trong loø nung, loø nung ôû nhieät ñoä 900oC tö ø 30 - 60 phuùt. Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm khoaûng 45 phuùt trö ôùc khi caân. Ghi nhaän troïng lö ôïng cheùn. - Cho 2 maåu vaøo cheùn sö û duïng khoâng ñaäy naép ñaët vaøo loø nung ôû nhieät ñoä thaáp hôn 100oC, naâng daàn nhieät ñoä leân tôùi 900oC ñeå cacbon hoùa maåu giaáy. - Nung ôû 900oC trong 3 giôø hoaëc laâu hôn ñeán tro khoâng coøn maøu ñen. - Laáy cheùn ra ñaäy naép laïi laøm nguoäi trong bình huùt aåm roài ñem caân. - Xaùc ñònh ñoä tro rieâng tö øng maåu, sau ñoù tính keát quaû ñoä tro trung bình cuûa hai maåu. Ñoä tro, % = 100/K.(A .100)/B Trong ñoù - A: Troïng lö ôïng tro (g) - B: Toïng lö ôïng khoâ tuyeät ñoái cuûa maåu thö û (g) - K: Phaàn traêm troïng lö ôïng chaát ñoän coøn laïi sau khi nung ôû 900oC (%) Chuù yù: trieån khai laøm thí nghieäm 2 trö ôùc, trong khi chôø nung tieán haønh laøm thí nghieäm 1. 104
48. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô BAÙO CAÙO Hoï vaø teân : Lôùp : Ngaøy thö ïc taäp : Ñieåm : 1. Ñoä tro cuûa giaáy do thaønh phaàn naøo quyeát ñònh? Nhieät ñoä nung phuï thuoäc vaøo yeáu toá naøo? 2. Giaûi thích muïc ñích cuûa vieäc ñeå giaáy trong phoøng laïnh ôû moät nhieät ñoä oån ñònh trö ôùc khi ñem tieán haønh thí nghieäm? 3. Ñoä thaám daàu vaø thaám nö ôùc cuûa tôø giaáy phuï thuoäc vaøo yeáu toá naøo, taïi sao? 105
49. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô 106
50. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô TAØI LIEÄU THAM KHAÛO 1. Giaùo trình hoaù hö õu cô, PGS – TS: Traàn Vaên Thaïnh, boä moân Hoaù hö õu cô, trö ôøng ñaïi hoïc Baùch Khoa tp HCM.1994. 2. Kyõ thuaät thö ïc haønh hoaù hö õu cô, boä moân Hoaù hö õu cô, trö ôøng ñaïi hoïc Baùch khoa Tp HCM.1998. 3. Thö ïc taäp hoaù hö õu cô 1, PTS Nguyeãn Kim Phuïng, Ñaïi hoïc quoác gia Tp HCM, trö ôøng Ñaïi hoïc Khoa hoïc tö ï nhieân, khoa Hoaù, boä moân Hoaù hö õu cô. 1997. 4. Hö ông lieäu trong myõ phaåm vaø thö ïc phaåm, Rene Cerbelaud, ngö ôøi dòch: Leâ Thanh Vaân, nhaø xuaát baûn Khoa Hoïc vaø Kyõ Thuaät, 1992. 5. Hoaù hoïc thuoác nhuoäm, PGS- TS: Cao Hö õu Trö ôïng, nhaø xuaát baûn Khoa hoïc vaø kyõ thuaät, Haø Noäi.1982. 6. Chemical Technology of Fibrous materials, Moscow, 1987 7. Chemistry of Textiles Industry, C.M. Carr, Blackie Academic & Processional, London, 1995. 8. Nguyeãn Phö ôùc Haäu, Nhö ïa toång hôïp composite, NXBKH 1998. 9. Vieän nghieân cö ùu cao su, Sô cheá cao su thieân nhieân, TCVN ISO 9002. 10. Ñoã Thaønh Thanh Sôn, Kyõ thuaät gia coâng polymer, 1989. 11. Mel M. Schwartz, Composite Materials 1987. 107
51. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoùa höõu cô Chuû bieân: ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn: Boä moân Coâng ngheä Hö õu cô Hieäu ñính: Leâ Thanh Hö ông Sö ûa baûn in: Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 20.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 108