Giáo trình Thực hành hóa hữu cơ - Nguyễn Lê Tuấn
147 trang
2970
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành hóa hữu cơ - Nguyễn Lê Tuấn", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Tài liệu đính kèm:
- giao_trinh_thuc_hanh_hoa_huu_co_nguyen_le_tuan.pdf
Nội dung text: Giáo trình Thực hành hóa hữu cơ - Nguyễn Lê Tuấn
- TRƯ NG ð I H C QUY NHƠN NGUY N LÊ TU N HOÀNG N THÙY LIÊN NGUY N TH VI T NGA GIÁO TRÌNH TH C HÀNH HÓA H U CƠ Quy Nhơn, 2009
- L I NÓI ð U Th c hành gi m t vai trò h t s c quan tr ng trong vi c gi ng d y và nghiên c u hóa h c. S k t h p ch t ch gi a lý thuy t và th c hành không ch giúp cho ngư i h c n m b t ki n th c m t cách chu n xác mà còn rèn luy n ñư c tính th n tr ng, phát huy tính sáng t o và k thu t th c nghi m. Nh m ñáp ng nhu c u trên, t p th tác gi B môn Hóa h u cơ khoa Hóa h c trư ng ð i h c Quy Nhơn ñã biên so n Giáo trình Th c hành Hóa h u cơ, v i n i dung g m 2 ph n: Ph n I: Gi i thi u nh ng thao tác và k thu t cơ b n trong phòng thí nghi m th c hành hóa h u cơ. Ph n này gi i thi u các d ng c cơ b n và cách s d ng. Các phương pháp tách bi t, tinh ch và cách xác ñ nh các h ng s v t lý c a h p ch t h u cơ cũng ñư c ñ c p. Ph n II: A. Thí nghi m lư ng nh : G m 12 bài th c hành v i hơn 100 thí nghi m. Ph n này nh m minh ch ng nh ng tính ch t hóa h c ñi n hình nh t c a các h p ch t h u cơ. B. Thí nghi m lư ng l n: G m 6 bài th c hành, ñây là các bài t ng h p ñ c trưng cho các ph n ng h u cơ cơ b n nh t. Giáo trình ñư c biên so n d a trên cơ s n i dung c a các h c ph n Hóa h u cơ, phù h p v i s ñ i m i chương trình ñào t o và kinh nghi m th c t trong nhi u năm gi ng d y c a các tác gi . Giáo trình Th c hành Hóa h u cơ là tài li u chính s d ng cho sinh viên h sư ph m, h t ng h p c a khoa Hóa h c, ngoài ra còn dùng làm giáo trình th c hành cho sinh viên m t s khoa, ngành không chuyên như khoa Sinh, Hóa d u. T p th tác gi chân thành c m ơn các ñ ng nghi p ñã ñóng góp nhi u ý ki n quý báu cho b n th o và mong mu n nh n ñư c nhi u ý ki n phê bình xây d ng ñ cu n Giáo trình ngày càng ñư c hoàn thi n hơn. Các tác gi 1
- M C L C Trang L i nói ñ u 1 M c l c 2 Ph n I ð I CƯƠNG 4 Chương 1 Nh ng quy t c làm vi c trong phòng thí nghi m Hóa h u cơ 4 1.1. N i quy làm vi c trong phòng thí nghi m 4 1.2. Quy t c làm vi c v i ch t ñ c, ch t d n 4 1.3. Quy t c làm vi c v i ch t d cháy 5 1.4. Quy t c làm vi c v i d ng c thu tinh 6 1.5. Quy t c làm vi c v i áp su t th p 6 1.6. Quy t c làm vi c v i khí nén 6 1.7. Quy t c làm vi c v i áp su t cao 7 1.8. Phương pháp c p c u sơ b 7 1.9. Phương pháp d p t t ñám cháy 8 1.10. Gi i thi u m t s d ng c trong phòng thí nghi m hóa h u cơ 8 Chương 2 Nh ng k năng thí nghi m c n thi t 23 2.1. R a và làm khô d ng c 23 2.2. L c và khu y 23 2.3. G n, ép, l c và li tâm 24 2.4. ðun nóng và làm l nh 25 2.5. Cô c n hay cho bay hơi dung môi 27 2.6. Làm khô và ch t làm khô 27 2.7. Dung môi và tinh ch dung môi 30 2.8. Cách x lý hóa ch t dư hay ph th i 31 2.9. Cách vi t tư ng trình bài thí nghi m h u cơ 32 Chương 3 Phương pháp tách bi t và tinh ch h p ch t h u cơ 33 3.1. Phương pháp chưng c t 33 3.2. Phương pháp k t tinh 37 3.3. Phương pháp chi t 38 2
- 3.4. Phương pháp thăng hoa 39 3.5. Phương pháp s c ký 41 Chương 4 Phương pháp xác ñ nh các h ng s v t lý c a các h p ch t h u cơ 42 4.1. Xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y 42 4.2. Xác ñ nh nhi t ñ sôi 44 4.3. Xác ñ nh t kh i 44 4.4. Xác ñ nh năng su t quay c c 46 Ph n II A. THÍ NGHI M LƯ NG NH 47 Chương 1 Phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ 47 Chương 2 Hyñrocacbon no, không no, thơm 51 Chương 3 D n xu t halogen c a hiñrocacbon 58 Chương 4 Ancol, phenol, ete 61 Chương 5 Anñehit, xeton 72 Chương 6 Axit cacboxylic và d n xu t c a nó 80 Chương 7 Amin 86 Chương 8 H p ch t d vòng 93 Chương 9 Hiñroxiaxit và xetoaxit 99 Chương 10 Gluxit 105 Chương 11 Aminoaxit và protein 114 Chương 12 Polime t ng h p 119 B. THÍ NGHI M LƯ NG L N 128 Chương 1 Ph n ng th hiñroxi b ng halogen T ng h p etyl bromua 128 Chương 2 Ph n ng sunfo hóa hiñrocacbon thơm T ng h p natri benzensunfonat 131 Chương 3 Ph n ng este hóa – T ng h p este etyl ax/etat 133 Chương 4 Ph n ng th y phân este – T ng h p xà phòng 137 Chương 5 Ph n ng oxi hóa hiñrocacbon thơm – T ng h p axit benzoic 139 Chương 6 Ph n ng ghép azo – T ng h p β naphtol da cam 142 Tài li u tham kh o 145 3
- PH N I ð I CƯƠNG Chương 1 NH NG QUY T C LÀM VI C TRONG PHÒNG THÍ NGHI M HÓA H U CƠ 1.1. N i quy làm vi c trong phòng thí nghi m Trư c khi làm m t bài thí nghi m, sinh viên ph i ñ c k tài li u, hi u rõ m i chi ti t c a thí nghi m trư c khi làm và lư ng trư c các s c có th x y ra ñ ch ñ ng phòng tránh. Làm xong thí nghi m, ph i báo cáo k t qu thí nghi m v i giáo viên và ghi vào s tư ng trình. Làm không có k t qu , ph i làm l i. Trong khi làm thí nghi m, ph i gi tr t t , im l ng, ph i có tính nghiêm túc, chính xác khoa h c. Ph i tuân theo các quy t c b o hi m. Ph i gi ch làm vi c g n gàng s ch s . M i sinh viên ph i làm vi c ch quy ñ nh, ch làm bài thí nghi m ñã ñư c giáo viên thông qua và dư i s giám sát c a giáo viên. Không ñư c ăn u ng, hút thu c, ti p khách trong phòng thí nghi m. Không ñư c v t gi y l c, các ch t r n, axit, ki m, ch t d cháy và ch t d bay hơi vào b nư c r a, mà ph i ñ vào ch quy ñ nh c a phòng thí nghi m. Ph i r a d ng c s ch s , tránh làm ñ v . N u v ph i báo cáo v i giáo viên hay v i nhân viên phòng thí nghi m và ghi vào s c a phòng thí nghi m. Không ñư c t ti n mang d ng c , hóa ch t ra kh i phòng thí nghi m, không dùng nh ng d ng c , máy móc không thu c ph m vi bài thí nghi m cũng như d ng c , máy móc khi chưa hi u tính năng và cách s d ng. Ph i ti t ki m ñi n, nư c, hóa ch t. Khi làm thí nghi m ph i khoác áo choàng. Làm xong thí nghi m, ph i d n s ch s ch làm vi c, r a ngay các d ng c làm thí nghi m ñ tr l i cho phòng thí nghi m. Ph i t t ñèn ñi n, khóa nư c r i báo cáo v i giáo viên ho c nhân viên phòng thí nghi m ki m tra l i m i ñư c ra v . 1.2. Quy t c làm vi c v i ch t ñ c, ch t d n ð i ña s h p ch t h u cơ ít nhi u ñ u ñ c, khi ti p xúc v i hóa ch t, ph i bi t ñ y ñ tính ñ c c a nó và quy t c ch ng ñ c. Khi làm vi c v i hóa ch t ñ c ph i ñeo kính hay m t n b o hi m, ph i làm trong t h t. Khi làm vi c v i natri, kali kim lo i, ph i ñeo kính b o hi m; l y kim lo i K, Na, ra kh i bình b ng c p không ñư c dùng tay; lau khô kim lo i b ng gi y l c, ph i tránh cho kim lo i ti p xúc v i nư c hay cacbon tetraclorua, ph i h y các kim lo i này còn dư, chưa ph n ng h t b ng m t lư ng nh ancol etylic khan. Ph i gi natri, kali trong d u h a khan. 4
- Khi làm vi c v i dung d ch H2SO 4 ñ c, oleum, NH 3 ph i rót c n th n vào bình qua ph u và làm trong t h t. Khi pha loãng dung d ch H2SO 4, ph i rót c n th n t ng ph n axit vào nư c và khu y, không pha loãng oleum. Không chưng c t ete etylic, tetrahiñrofuran và ñioxan khi chưa bi t ch t lư ng c a chúng. Trong t t c các trư ng h p, ph i ti n hành kh peoxit trư c khi chưng c t chúng. Hình 1. 1. Thí nghi m ñang th c hi n trong t h t và mô hình di chuy n c a dòng không khí trong t h t 1.3. Quy t c làm vi c v i ch t d cháy Khi làm vi c v i ancol, ete, benzen, axeton, etyl axetat, cacbon ñisunfua, ete d u h a và các ch t d cháy khác ph i ñ xa ng n l a, không ñư c ñun nóng b ng ng n l a ñèn tr n hay trên lư i và trong các bình h . Khi ñun nóng hay chưng c t, ph i dùng b p cách th y, cách d u, cách cát hay b p ñi n b c. Trư c khi tháo máy có ch t d cháy, ph i t t l a hay ñèn ho c b p ñi n tr n g n ñó. Không gi các ch t d cháy ch nóng, g n b p ñi n hay ñèn, t s y nóng. Không gi ch t d cháy và ch t l ng hay r n d tách ra khí d cháy trong các bình m ng có nút ch t, ph i gi ete trong l nút ch t có mao qu n hay ng canxi clorua. Không ñư c ñ ch t d cháy vào thùng rác hay máng nư c. T t c các hóa ch t ch làm vi c ph i ñ ng trong l có dán nhãn rõ ràng. B ng 1. M t s kí hi u và ý nghĩa c a nó ñ i v i các hóa ch t nguy hi m Kí hi u Ý nghĩa c a kí hi u Cách phòng tránh Ch t d n Tránh khu y, l c, l a và nhi t (E: Explosive) Ch t d oxi hóa Tránh ti p xúc v i ch t d bén l a, (O: Oxidizing) tránh xa ng n l a, ánh sáng. 5
- Ch t ñ c Ch t gây nguy hi m ñ n s c kh e, (T: Toxic, T+: c c ñ c) khi ti p xúc c n ph i ñư c b o v . Ch t nguy h i Ch t gây nguy hi m ñ n s c kh e, ho c gây kích ng da và m t, khi ti p xúc c n có d ng c b o h Ch t ăn mòn Tránh ti p xúc v i m t, da, áo qu n, khi ti p xúc c n có dung c b o h . Ch t d cháy Tránh xa ng n l a, ngu n nóng. (F, ch t r t d cháy F+) 1.4. Quy t c làm vi c v i d ng c th y tinh Khi c t hay b ng th y tinh, ph i chú ý không ñ ñ u ng th y tinh ch m vào tay. Trư c khi b , ph i dùng dao c t th y tinh c t m t ph n tư ng r i m i b ngay ch c t c a ng. Khi cho nút vào ng th y tinh, ng sinh hàn, ph u nh gi t hay nhi t k c n ph i dùng tay gi g n ch cho nút vào, không n m nh mà xoay nh d n vào. N u dùng nút cao su, ph i bôi ng th y tinh hay nút b ng glixerin, sau khi cho nút vào xong ph i lau s ch glixerin còn l i bên ngoài. Không ñư c ñun nóng và không ñ dung d ch nóng vào ch u hay các bình th y tinh dày. 1.5. Quy t c làm vi c v i áp su t th p Khi làm vi c v i các thi t b chân không, nh t thi t ph i ñeo kính b o hi m ho c có th dùng m t n hay màng b o v b ng th y tinh h u cơ. Khi chưng c t hay l c dung môi là nh ng ch t d bay hơi, hay d phân tích các ch t có tính axit trong h chân không thì không ñư c dùng bơm d u mà dùng bơm chân không b ng dòng nư c. Không ñư c dùng nh ng bình ñáy b ng ñ chưng c t chân không. Ph i tuân th nghiêm ng t nh ng quy t c chưng c t dư i áp su t th p hay chân không. 1.6. Quy t c làm vi c v i khí nén Ph i h t s c c n th n khi làm vi c v i khí nén (hiñro, oxi, clo, metan, axetilen, amoniac, ) b i vì d gây n , cháy và ng ñ c. Ph i ñ các bình khí nén tr ng thái ñ ng ch c ch n tránh ñ v hay ñ ng vào bàn làm vi c b ng vòng s t. 6
- Ph i ñ bình khí nén cách xa ch ñun nóng ho c nơi gây ra ti ng ñ ng m nh. B o v chúng tránh ti p xúc v i ánh sáng m t tr i. Khi di chuy n các bình khí, ph i dùng xe hay cáng, không ñư c vác trên vai. T t c các bình khí ñ u ph i ñư c l p áp k và van ñi u ch nh ñ ñi u ch nh khí khi l y ra. Trư c khi làm vi c v i bình khí nén ph i xem màu ñ c trưng cho lo i khí dùng và nhãn cho ch c ch n, ñ t bình ch n ñ nh, ki m tra van và áp k , dây d n khí vào máy ph n ng. Hình 1. 2. M t s d ng c ph c v cho an toàn trong phòng thí nghi m (1. T p d PVC, 2. Gi lư i inox dùng ch a d ng c th y tinh b v , 3. Rãnh k p b ng cao su, 4. T m ch n b ng th y tinh acrylic, 5.6.7.8. Găng tay, 9. T m b o v ph n m t, 10.11.12.13. Kính b o v m t) 1.7. Quy t c làm vi c v i áp su t cao N u ti n hành ph n ng nhi t ñ cao hơn nhi t ñ sôi c a c u t có trong h hay c n ph i có n ng ñ cao c a các ch t khí thì ph i ti n hành ph n ng trong nh ng h kín dư i áp su t cao. V i m t lư ng nh ch t và áp su t không cao thì dùng ng hàn kín, còn áp su t cao thì dùng n i h p kim lo i. Trư c khi làm vi c, c n ph i bi t áp su t hơi c a dung môi dùng, ñánh giá áp su t trong mao qu n trong th i gian ph n ng cùng v i các ch t t o thành. Khi làm vi c v i n i h p, ph i tuân theo quy t c s d ng n i h p trong phòng thí nghi m. 1.8. Phương pháp c p c u sơ b Khi b ng nhi t, bôi ngay dung d ch KMnO 4 loãng hay ancol etylic vào ch b ng, sau ñó bôi glixerin ho c m vazơlin vào v t thương. Khi b b ng axit, r a ch b b ng nhi u l n b ng nư c r i b ng dung d ch NaHCO 3 3% hay dung d ch NaOH 3%. Khi b b ng ki m ñ c, r a ch b b ng nhi u l n b ng nư c, r i b ng axit axetic loãng hay dung d ch axit boric 1%. 7
- Khi b b ng brom, r a nhi u l n b ng ancol etylic hay b ng benzen, r i b ng dung d ch natri thiosunfat 10%, sau ñó bôi m vazơlin vào ch b b ng. Khi b b ng phenol, r a nhi u l n b ng glixerin cho t i khi màu da tr l i bình thư ng, r i b ng nư c, sau ñó băng ch b ng b ng bông t m glixerin. Khi rơi ch t h u cơ trên da, trong ña s trư ng h p r a b ng nư c không có tác d ng, thì r a b ng dung môi thích h p (ancol etylic, benzen, ). C n r a nhanh và v i lư ng l n dung môi vì dung môi d làm thâm nh p ch t ñ c h u cơ qua da nên tránh t o thành dung d ch ñ m ñ c ch t h u cơ trên da. Khi hít ph i nhi u ch t khí clo hay brom, thì ng i b ng dung d ch amoniac loãng hay ancol r i ñi ra ch thoáng. Khi b ñ u ñ c b i hóa ch t, u ng m t lư ng tương ñ i nhi u nư c, sau ñó, n u b ñ u ñ c b i axit thì u ng m t c c dung d ch NaHCO 3 2%, n u b ñ u ñ c b i ki m thì u ng m t c c dung d ch axit axetic 2%. Khi b ñ u ñ c n ng, ñưa ngay ra ch thoáng, làm hô h p nhân t o và g i y bác sĩ ho c ñưa ñi c p c u. Khi b thương b i th y tinh, g p h t các m nh th y tinh ra kh i v t thương, bôi c n iot 3%, r i băng v t thương l i. N u ch y máu nhi u thì c t garô r i ñưa ñi b nh xá. 1.9. Phương pháp d p t t ñám cháy Trư ng h p các ch t l ng b cháy, ph i t t h t ñi n hay ñèn ph ng n l a b ng khăn m t, hay khăn amiăng, chăn hay cát ho c bình khí CO 2. N u ch t cháy tan trong nư c (ancol, axeton, ) thì d p t t b ng nư c. N u ch t cháy không tan trong nư c (ete, benzen, ) thì không dùng nư c mà dùng cát hay bình c u h a. Khi qu n áo b cháy, không ch y mà d i ngay nư c vào ch cháy hay n m lăn ra sàn nhà áp ch cháy xu ng sàn nhà hay ph khăn vào ch cháy. Khi áo choàng b cháy thì c i ngay áo choàng ra. Khi có ñám cháy l n, ph i g i ngay tr c nh t c a cơ quan phòng cháy ch a cháy. 1.10. Gi i thi u m t s d ng c trong phòng thí nghi m hóa h u cơ 1.10.1. Bình c u : Có nhi u lo i bình c u th y tinh v i nhi u ki u dáng khác nhau: bình c u ñáy tròn, ñáy b ng, bình hình qu lê, bình c ng n, bình c dài, bình có nhánh, bình không nhánh, bình 1 c , 2 c , 3 c , v i các dung tích khác nhau tùy thu c vào m c ñích s d ng. 8
- Bình c u và bình qu lê 1 c ñáy tròn Bình c u 1 c ñáy b ng Bình c u 2 c không có khóa và có khóa Bình qu lê 2 c Bình c u 3 c Bình Vuy c hay bình c u 1 c có nhánh Bình Claizen Hình 1. 3. Các lo i bình c u ñáy tròn Bình c u ñáy tròn thư ng dùng ñ th c hi n ph n ng nhi t ñ thư ng ho c ñun nóng nhi t ñ sôi, chưng c t áp su t thư ng ho c áp su t th p. Bình c u hình qu lê thư ng dùng khi th c hi n v i lư ng nh . Bình c u ñáy b ng thư ng dùng ñ ñ ng ho c chu n b hóa ch t hay th c hi n ph n ng có ñun nóng nhi t ñ th p hơn 100 oC, tuy t ñ i không ñư c s d ng lo i bình này th c hi n dư i áp su t th p. 1.10.2. Bình hình nón (bình eclen, bình tam giác): dùng làm bình h ng, th c hi n k t tinh, chu n b hóa ch t, ti n hành các ph n ng hóa h c ñơn gi n, 9
- Hình 1. 4. Các lo i bình nón 1.10.3. Bình Bunzen: dùng làm bình l c áp su t th p, có th thay b ng ng nghi m có nhánh khi làm lư ng nh . Hình 1. 5. Các lo i bình Bunzen 1.10.4. C i chày: C i s C i chày ñá C i chày mã não Hình 1. 6. Các lo i c i chày s , ñá, mã não 10
- 1.10.5. C c (Bese): dùng ñ làm các bình h tr ho c ñ ti n hành các ph n ng ñơn gi n nhi t ñ th p hơn 100 oC. Hình 1. 7. C c th y tinh 1.10.6. Giá s t, vòng s t, khóa s t và k p s t Vòng s t K p s t Giá, k p và khóa s t Khóa nh a Khóa s t Hình 1. 8. Giá s t, khóa s t , k p s t và vòng s t 1.10.7. L ñ ng hóa ch t L có nút nhám L có ng hút L m v t (l nh gi t) Hình 1. 9. M t s l ñ ng hóa ch t 11
- 1.10.8. ng n i: có nhi u lo i khác nhau, dùng ñ n i các b ph n c a h th ng ph n ng. Chúng ñư c l p ghép qua nút nhám ho c qua nút cao su hay ng cao su. Hình 1. 10. M t s lo i ng n i có nút nhám 1.10.9. ng sinh hàn: dùng ñ làm l nh hay ngưng t hơi khi ti n hành ph n ng hay khi chưng c t. Tùy theo cách th c ti n hành thí nghi m và b n ch t c a các ch t thí nghi m mà ch n và l p ráp h th ng ng sinh hàn khác nhau. Có các lo i ng sinh hàn sau. (a) (b) (c) (d) (e) (f) Hình 1. 11. Các lo i ng sinh hàn (Sinh hàn không khí: (a) Sinh hàn nư c: (b) sinh hàn b u, (c) sinh hàn th ng, (d)(e)(f) sinh hàn xo n) Tùy theo m c ñính s d ng mà l p ng sinh hàn, n u ngưng t hơi tr l i bình ph n ng thì l p h th ng sinh hàn ngư c hay sinh hàn h i lưu l p th ng ñ ng (l p ngư c) và thư ng dùng các lo i sinh hàn xo n, b u. N u ngưng t hơi ra bình h ng thì l p h th ng sinh hàn xuôi (l p xuôi) và thư ng dùng ng sinh hàn th ng. 12
- 1.10.10. Pipet ( ng hút): Dùng ñ xác ñ nh chính xác th tích ch t l ng c n l y, có nhi u lo i pipet v i dung tích khác nhau. a. b. c. d. e. Hình 1. 12. M t s lo i pipet (a. thông thư ng, b. pipet microlit, c. pipet l y NH 3, d. bóp cao su, e. pipet hi n ñ i) 1.10.11. Bình làm khô Hình 1. 13. Bình làm khô 13
- 1.10.12. Buret: dùng ñ xác ñ nh chính xác th tích ch t l ng c n l y. Có nhi u lo i pipet v i dung tích khác nhau. Các lo i buret Giá k p buret Hình 1. 14. Buret và giá k p buret 1.10.13. ng ñong và bình ñ nh m c: dùng ñ l y chính xác m t th tích ch t l ng. Các lo i ng ñong Các lo i bình ñ nh m c Hình 1. 15. ng ñong và bình ñ nh m c 1.10.14. Ph u nh gi t và ph u chi t Ph u nh gi t (hay ph u brom) dùng ñ cho hóa ch t vào bình ph n ng. Ph u chi t dùng ñ tách bi t hai ch t l ng không tr n l n vào nhau. Có nhi u lo i ph u nh gi t và ph u chi t khác nhau. 14
- Hình 1. 16. Các lo i ph u nh gi t Hình 1. 17. Các lo i ph u chi t 1.10.15. Ph u l c: có nhi u lo i ph u khác nhau v hình d ng và kích thư c. Ph u dùng ñ sang l y hóa ch t ho c ñ l c. Hình 1. 18. Các lo i ph u thông thư ng Các lo i ph u l c x p áp su t thư ng và áp su t th p Ph u Bucne Hình 1. 19. Các lo i ph u l c áp su t thư ng và áp su t th p 15
- 1.10.16. Máy khu y và que khu y Khi ti n hành ph n ng v i các h không hòa tan vào nhau ñ h ph n ng nóng ñ u và tăng kh năng ti p xúc c n ph i khu y liên t c. ð khu y, ngư i ta dùng máy khu y. Máy khu y có th là m t mô tơ quay g n v i que khu y ho c máy khu y t . Máy khu y có g n que khu y Mô tơ khu y Que khu y Máy khu y t có b p ñun nóng Máy l c k t h p ñun nóng Hình 1. 20. Các lo i máy khu y, máy l c có và không có gia nhi t 1.10.17. ðèn c n, ñèn khí và b p ñun nóng: là các d ng c dùng ñ ñun nóng ðèn c n Tiêm ñèn c n ðèn khí butan 16
- ðèn khí ki ng ba chân Hình 1. 21. ðèn c n, ñèn khí và ki ng ba chân 1.10.18. B p ñi n và b p cách th y B p ñi n ñun nóng bình c u ñáy tròn B p ñi n ñun nóng c c th y tinh B p ñi n ñun nóng tr c ti p B p ñun nóng cách th y Hình 1. 22. Các lo i b p ñi n và b p cách th y 1.10.19. Lò nung và t s y T s y áp su t thư ng ho c áp su t th p Lò nung Hình 1. 23. Lò nung và t s y 17
- 1.10.20. Cân Cân m t ñĩa và hai ñĩa k thu t Cân ñi n t k thu t Cân phân tích Hình 1. 24. Các lo i cân 1.10.21. Bơm hút chân không Hình 1. 25. M t s lo i bơm hút chân không và d u máy bơm Hình 1. 26. D ng c t o áp su t th p b ng dòng nư c 18
- 1.10.22. Áp k : dùng ñ ño áp su t khí. Hình 1. 27. M t s lo i áp k 1.10.23. M t s h th ng d ng c dùng trong t ng h p h u cơ 1.10.23.1. H th ng sinh hàn h i lưu (sinh hàn nư c l p ngư c ) (a) (b) (c) Hình 1. 28. H th ng t ng h p có sinh hàn h i lưu làm l nh b ng nư c Hình (a): 1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: sinh hàn xo n, 4: nhi t k Hình (b): 1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: b ph n l p kín que khu y, 4: mô tơ, 5: sinh hàn xo n, 6: que khu y Hình (c): 1: bình ph n ng, 2: d ng c tách nư c, 3: sinh hàn xo n 19
- 1.10.23.2. H th ng sinh hàn xuôi (sinh hàn nư c l p xuôi) Hình 1. 29. H th ng t ng h p v i sinh hàn làm l nh b ng nư c l p xuôi (1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) Hình 1. 30. H th ng t ng h p có chưng c t phân ño n (1: bình ph n ng, 2: c t chưng c t phân ño n, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) Hình 1. 31. H th ng t ng h p áp su t th p có l p sinh hàn xuôi (1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i, 6: bình h ng, 7: van thông v i khí quy n, 8: ng ch T, 9: bình b o hi m) 20
- 1.10.23.3. M t s h th ng d ng c th c t Hình 1. 32. H th ng t ng h p v i sinh hàn l p ngư c Hình 1. 33. H th ng t ng h p v i sinh hàn l p xuôi 1.10.23.4. M t s b d ng c thí nghi m hi n ñ i Hình 1. 34. Các d ng máy chưng c t quay hi n ñ i 21
- Hình 1. 35. Mô t máy chưng c t quay hi n ñ i (1: b p cách th y, 2: bình ph n ng, 3: b ph n quay, 4: mô tơ quay, 5: ng sinh hàn nư c, 6: bình h ng) 22
- Chương 2 NH NG K NĂNG THÍ NGHI M C N THI T 2.1. R a và làm khô d ng c ð ñ m b o tính trung th c và chính xác trong các thí nghi m, thì các d ng c thí nghi m ph i ñư c s ch và khô. Có nhi u phương pháp r a d ng c tùy thu c vào b n ch t c a ch t b n bám trên nó. N u d ng c b n không ph i do nh a, m và các ch t không tan trong nư c thì r a b ng nư c nóng và dùng ch i lông. N u ch t b n là m thì r a b ng xà phòng và nư c nóng. ð i v i các ch t b n khó r a, dùng h n h p sunfocromic, dung d ch kali pemangat, h n h p HCl H2O2 H2SO 4, dung d ch ki m ñ c. H n h p sunfocromic g m 5% K2Cr 2O7 nghi n nh hòa tan trong dung d ch axit sunfuric ñ m ñ c là ch t oxi hóa m nh, dùng ñ r a các hóa ch t nh a và các ch t không tan trong nư c, không dùng ñ r a các ch t d u m và các mu i c a bari. T t nh t là dùng dung d ch nhi t ñ 40 50 oC. Sau khi r a xong b ng h n h p này, r a l i b ng nư c nóng nhi u l n. Dung d ch kali pemanganat 5% 50 60 oC cũng là ch t oxi hóa m nh dùng ñ r a d ng c tuy nhiên kh năng oxi hóa không b ng h n h p trên. Sau khi r a b ng dung d ch kali pemanganat tráng bình b ng dung d ch NaHSO 4, FeSO 4 hay axit oxalic 5%. H n h p o hai th tích b ng nhau c a axit clohiñric hay axit axetic và axit H2SO 4 5% 30 40 C cũng t y ñư c các ch t b n không tan trong nư c. ng sinh hàn b n vì oxit s t thì r a b ng axit HCl, axit H2SO 4. Sau khi r a d ng c xong, tráng b ng nư c c t, úp vào giá cho khô ngoài không khí r i sau ñó cho vào t s y nhi t ñ 80 100 oC ñ s y khô. N u không có t s y thì làm khô b ng cách hơ trên ng n l a và xoay ñ u d ng c và ph i ñ ngu i t t tránh ngưng t hơi nư c tr l i. T t nh t trư c khi s y, tráng trư c d ng c b ng m t lư ng nh axeton ho c ancol etylic khan ñ lo i b t nư c. 2.2 . L c và khu y Khi ti n hành thí nghi m hòa tan hay ph n ng v i các ch t khác pha nhau ch y u là ch t r n và ch t l ng thì c n ph i th c hi n l c hay khu y. Khi th c hi n thí nghi m trong bình h v i lư ng nh ch t và ph n ng x y ra nhanh thì có th l c. Khi th c hi n ph n ng v i th i gian lâu và yêu c u c n ph i l c, thì ph i dùng máy l c hay máy khu y. Máy khu y có th là m t mô tơ quay có l p que khu y hay máy khu y b ng t trư ng (máy khu y t ). Khi c n ñun nóng và ñòi h i h th ng kín thì có th dùng máy khu y t có b p ñun nóng nhưng thi t b này thư ng có h n ch là ñun nóng trong kho ng nhi t ñ không cao l m. Do ñó c n ph i l p máy khu y cơ v i b ph n làm kín ti p n i gi que khu y bình ph n ng và mô tơ quay. Sau ñây là m t s b ph n ti p n i này. 23
- . Hình 2. 1. Các b ph n làm kín que khu y 2.3. G n, ép, l c và li tâm Khi tách ch t r n ra kh i dung môi, trong trư ng h p ñơn gi n nh t, ngư i ta dùng phương pháp g n. B ng cách ñ ch t r n l ng thành k t t a sau ñó ti n hành g n. Thông thư ng ñ tách ch t r n ra kh i ch t l ng ngư i ta dùng phương pháp l c. L c là cho ch t l ng ñi qua màng l c. Màng l c có th là gi y l c v i ñ m n khác nhau, v i l c, bông, có th là th y tinh x p v i các kích c khác nhau. L c áp su t thư ng: x p gi y l c sau ñó cho vào ph u l c và ti n hành l c áp su t bình thư ng. Chú ý: khi ñ dung d ch l c vào ph u l c ph i ñ c n th n và t t theo ñũa th y tinh ñ tránh làm rách gi y l c. Cách x p gi y l c và thao tác l c như hình 2.2. Hình 2. 2. Cách x p gi y l c và cách l c áp su t thư ng M t s các ph u l c thư ng, ph u Bucne, ph u thư ng l c nóng, ph u x p l c nóng, ph u Bucne l c nóng, ph u x p l c l nh, bình Bunzen dùng cho l c dư i áp su t th p. 24
- Hình 2. 3. M t s lo i ph u l c H th ng l c dư i áp su t th p lư ng nh dùng ph u x p, ho c ph u Bucne: Khi l c b ng ph u Bucne, c n ph i ch n gi y l c ho c c t gi y l c v a v i vòng tròn bên trong c a ph u. Sau ñó ráp h th ng như hình 2.4, m máy bơm hút nh ñ áp sát gi y l c vào ph u, ho c có th dùng m t ít dung môi ñ t m ư t gi y cho gi y l c bám ch t vào ph u. Cho ch t vào ph u và m máy bơm hút áp su t v a ph i ñ n khi h t dung d ch; t c máy bơm, cho d ch r a ng m h t tinh th , m máy hút ñ n khô, dùng nút th y tinh b ng nén khô tinh th . Hình 2. 4. H th ng l c dư i áp su t th p dùng ph u x p, ho c ph u Bucne 2.4. ðun nóng và làm l nh 2.4.1 . ðun nóng ðun nóng ñ xúc ti n ph n ng, ñ tách và tinh ch các ch t cũng như khi xác ñ nh các h ng s v t lí. Trong phòng thí nghi m, các d ng c thư ng dùng ñ ñun nóng ñó là: ñèn c n, ñèn khí, b p ñi n, b p cách th y, b p cách cát, b p cách d u, hơi nư c, t s y, lò nung, 25
- Khi ñun nóng b ng ng n l a, không ñun nóng m t ch c a bình mà ph i hơ ñ u thành bình. Phương pháp này ch dùng cho các d ng c ch u nhi t. N u c n ñun nóng nhi t ñ th p hơn 100 oC thì dùng b p cách th y hay b p cách không khí, n u cao hơn 100 oC thì dùng b p ñi n tr n có lư i amiăng hay dùng b p cách cát, cách d u, b p glixerin, hay parafin tùy thu c vào nhi t ñ c n ñun. nhi t ñ 200 oC dùng b p parafin hay glixerin, 220 oC dùng b p cách d u, t 250 300 oC o dùng axit H2SO 4 ñ m ñ c, 400 500 C dùng b p cách mu i như h n h p NaNO 3 (48,7%) và KNO 3 (51,3%). Khi ñun nóng b ng b p cách ch t l ng, ph i cho m c ch t l ng ngoài cao hơn ch t l ng trong bình và gi nhi t ñ c a b p cao hơn nhi t ñ ph n ng kho ng 30 40 oC. N u ñun nóng nhi t ñ cao hơn nhi t ñ sôi thì ph i thêm ñá b t hay ng mao qu n hàn kín m t ñ u ñ u h nhúng vào trong ch t l ng. Chú ý không cho ñá b t vào bình trong lúc ñang sôi vì s làm cho ch t l ng trong bình sôi trào lên, ch cho lúc bình ñang ngu i. N u ñang ñun nóng mà d ng l i thì ph i thay ñá b t m i vì ñá b t cũ ñã m t tác d ng. 2.4.2 . Làm l nh Khi ti n hành các ph n ng phát nhi t mà lư ng nhi t làm thay ñ i hư ng ph n ng, ho c mu n làm ngu i b t bình hay ti n hành các ph n ng nhi t ñ th p thì ti n hành làm l nh. Tùy theo kho ng nhi t ñ c n làm l nh mà s d ng các ch t làm l nh khác nhau. N u làm l nh trong kho ng nhi t ñ không th p l m thì s d ng nư c ñá l nh ho c ñá l nh. N u mu n làm l nh nhi t ñ th p hơn 0oC thì dùng nư c ñá nghi n nh tr n v i mu i vô cơ. Giá tr nhi t ñ tùy thu c vào b n ch t c a các mu i cho b ng 2. B ng 2. B ng h n h p sinh hàn c a nư c ñá v i mu i vô cơ Lư ng tương ñ i (gam) Gi i h n th p c a nhi t Mu i o Nư c ñá Mu i ñ , C NaCl 100 33 21,5 KCl 100 30 11 NH 4Cl 100 25 15 NH 4NO 3 100 50 17 NaNO 3 100 50 18 NH 4Cl + NaNO 3 100 13 38 31 26
- CaCl 2.6H 2O 49 100 19,5 61 100 39 70 100 54,9 Mu n làm l nh nhi t ñ th p hơn thì dùng không khí l ng hay nitơ l ng, có th làm l nh ñ n 180 oC. Trong phòng thí nghi m, thư ng dùng t l nh ñ gi nhi t ñ ñ n 5oC ho c các thi t b làm l nh riêng khác. 2.5. Cô c n hay cho bay hơi dung môi Cô c n hay cho bay hơi dung môi là lo i b t dung môi ra kh i dung d ch hay làm tăng n ng ñ c a ch t tan trong dung d ch. Phương pháp th c hi n ñư c khi tính bay hơi c a dung môi ph i khác v i tính bay hơi c a ch t tan (ch y u là nh hơn), s khác nhau càng l n thì s hao h t ch t tan càng nh . 2.6. Làm khô và ch t làm khô Làm khô là quá trình lo i tr các ch t ph là ch t l ng hay hơi nư c ra kh i ch t nghiên c u, thư ng là lo i nư c và dung môi h u cơ. Ch t nghiên c u có th là ch t r n, l ng hay h n h p. M t ch t làm khô ñư c g i là t t khi cư ng ñ làm khô c a nó m nh và kh năng làm khô c a nó l n 2.6.1 . Làm khô 2.6.1.1 . Làm khô ch t r n Quá trình làm khô ch t r n d a trên s bay hơi nư c hay dung môi nhi t ñ thư ng, khi ñun nóng hay nhi t ñ th p hơn nhi t ñ ñông ñ c c a nư c hay dung môi. Các ch t r n không hút nư c có th làm khô ngay trên gi y l c ñ trong không khí, ho c làm khô ngay trên ph u x p có g n h th ng hút không khí (gi ng l c chân không). Các ch t b n v i nhi t, không bay hơi nhi t ñ thư ng có th làm khô trong t s y nhi t ñ thích h p nhưng ph i th p hơn nhi t ñ nóng ch y c a chúng. Ho c có th làm khô trong bình làm khô, phía dư i bình có ñ ch t làm khô. 27
- Bình làm khô áp su t thư ng Bình làm khô chân không Hình 2. 5. Các lo i bình làm khô Hình 2. 6. Mô t bình làm khô áp su t thư ng (1:nơi ch a ch t làm khô, 2: t m s có khoan l , 3: nơi ñ ch t c n làm khô) Các ch t không b n v i nhi t, ñ làm khô thì cho vào bình làm khô có h th ng hút chân không và có ch t làm khô, ho c có th cho vào t làm khô chân không. Hình 2. 7. Các lo i T s y làm khô áp su t thư ng ho c trong chân không 28
- 2.6.1.2 . Làm khô ch t l ng Thông thư ng cho ch t làm khô vào trong ch t l ng c n làm khô và thư ng xuyên l c cho t i khi h t tác d ng c a ch t làm khô. Các ch t làm khô ph i th a mãn ñi u ki n: Không tác d ng hóa h c v i ch t c n làm khô. Không có kh năng t xúc tác các quá trình t oxy hóa, trùng h p hay ngưng t . Không hòa tan nhi u trong ch t c n làm khô Có tác d ng làm khô nhanh, r và s n có. 2.6.1.3 . Làm khô ch t khí Ch t khí thư ng ñư c làm khô b ng cách cho ñi qua c t hay ô ch a ch t làm khô. Trong phòng thí nghi m, thư ng làm khô ch t khí b ng cách cho khí c n làm khô ñi qua bình r a khí ch a ch t làm khô. Bình ñông l nh C t làm khô Bình r a khí Hình 2. 8. H th ng làm khô ch t khí 2.6.2 . Các ch t làm khô Các ch t làm khô ñư c chia ra làm 3 lo i: Ch t làm khô háo nư c t o thành hiñrat: ñó là các mu i khan hay các hiñrat th p chuy n thành các hiñrat cao. Các ch t lo i này thư ng dùng là: CaCl 2, MgSO 4, Na 2SO 4, K2CO 3, CuSO 4, H2SO 4 ñ c, KOH, NaOH, Ch t làm khô có tác d ng v i nư c do ph n ng hóa h c: lo i này thư ng dùng là các oxit kim lo i, hay các oxit axit, ho c các kim lo i m nh như: CaO, BaO, P2O5, Na, K, Ca, Ch t làm khô liên k t v i nư c b ng l c h p ph : các ch t lo i này thư ng dùng: silicagel, zeolit, 29
- 2.7. Dung môi và tinh ch dung môi Dung môi h u cơ ñư c dùng r ng rãi trong t ng h p h u cơ, ho c ñ ti n hành ph n ng (làm cho môi trư ng ñ ng th , ñ thay ñ i t c ñ hay chi u hư ng ph n ng) ho c ñ tách bi t và tinh ch h p ch t h u cơ (chi t, k t tinh, r a ñ lo i các ch t ph ). Dung môi dùng cho ph n ng ph i tinh khi t nên c n ph i tinh ch b ng các phương pháp khác nhau ph thu c tính ch t c a dung môi. M t khác, dung môi d cháy và ñ c vì th ph i tuân theo các quy t c k thu t b o hi m. Trong t ng h p h u cơ, thư ng dùng các dung môi v i cách tinh ch sau ñây: o 2.7.1 . Benzen (C6H6): là ch t d cháy, sôi 80 C, hơi benzen t o h n h p n v i không khí. Hơi benzen là ch t ñ c v i h th n kinh (nh c ñ u, nôn, mê) và là ch t ñ c ñ i v i máu và niêm m c (làm ch y máu niêm m c, mũi). Benzen k thu t thư ng ch a m t lư ng nh thiofen. Mu n tách thiofen thư ng r a b ng axit sunfuric hay cho tác d ng v i th y ngân axetat. Phương pháp ñơn gi n là ñun sôi benzen v i 10 gam niken Ranay. Thông thư ng ngư i ta tinh ch benzen b ng cách làm khô v i CaCl2, l c và c t trên Na nhi t ñ o 79,5 80 C sau ñó ñ ng trong bình có ch a Na và l p ng CaCl2. o 2.7.2 . Toluen (C6H5CH 3): Toluen là ch t d cháy, sôi 110 C, có tính ñ c như benzen. Tinh ch b ng cách làm khô trên CaCl 2, l c, c t trên Na và gi trong bình ch a Na và có l p ng CaCl 2. o 2.7.3 . Cloroform (CHCl 3): Cloroform sôi 61 C, thư ng ñư c n ñ nh b ng cách cho thêm 1% ancol etylic ñ liên k t v i photgen hình thành t cloroform. ð lo i ancol, l c cloroform v i axit sunfuric ñ c (5% th tích), r a b ng nư c, làm khô b ng KOH o khan và chưng c t trên P2O5 nhi t ñ 61 C. Cloroform ñư c gi trong l có màu ñ tránh ánh sáng xúc ti n quá trình oxi hóa thành photgen. Cloroform có tác d ng làm mê, có tác d ng lên quá trình trao ñ i ch t và cơ quan n i t ng. o 2.7.4 . Cacbon tetraclorua (CCl 4): sôi 76,7 C, t o h n h p ñ ng phí v i nư c v i o o hàm lư ng 95,9%. CCl 4 sôi 66 C/760mmHg. 25 C CCl 4 hòa tan ñư c 0,077g/100ml nư c và 0,01g nư c hòa tan ñư c trong 100ml CCl 4. CCl 4 thư ng ch a 4% CS 2. Tinh ch lo i cacbonsunfua b ng cách l c vài l n v i h n h p dung d ch ancol và ki m ñ c 60 oC, r a b ng nư c r i b ng axit sunfuric ñ c t i khi m t màu, r a b ng nư c, làm khô b ng CaCl 2 và chưng c t l i. CCl 4 không cháy, có tác d ng làm mê n ng n hơn cloroform. 2.7.5 . Ete etylic (C2H5OC 2H5): ete etylic là dung môi d cháy (không ñư c chưng c t b ng ñèn hay b p ñi n tr n), có tác d ng gây mê và kích thích ñư ng hô h p. Ete etylic sôi 34,5 oC, s n ph m thư ng ch a 2,5 4% ancol, m t lư ng nh nư c và anñehit. Trong ete này có ch a h p ch t peoxit do quá tình oxi hóa ete b i oxi không khí 30
- ð lo i b peoxit: l c ete v i dung d ch sunfat trong 3 ngày, l c, làm khô b ng CaCl 2 r i c t, ho c l c v i dung d ch KMnO 4 r i b ng dung d ch ki m 5%, r a b ng nư c, làm khô b ng CaCl 2 và c t. Ete ñư c tinh ch b ng cách l c nhi u l n v i dung d ch CaCl 2 ñ c, ñ yên trong hai ngày trên CaCl 2, l c, làm khô b ng Na và chưng c t trên Na. Ete thu ñư c ch a trong bình ch a m t ít Na. o 2.7.6 . Axeton (CH 3COCH 3): Axeton là ch t bay hơi m nh, sôi 55,2 C, thư ng ch a m t lư ng nh nư c, ancol và axit axetic. Axeton ñư c tinh ch b ng KMnO 4 trên cách th y trong 5 6 gi r i c t axeton ra, làm khô b ng CaCl 2 trong 5 gi nhi t ñ sôi sau ñó chưng c t nhi t ñ 52,2 oC. Axeton là ch t d cháy, có tác d ng ñ c kích thích ñư ng hô h p. o 2.7.7 . Ancol etylic (C2H5OH): Ancol etylic sôi nhi t ñ 78 C, có kh năng hòa tan v i nhi u dung môi và hòa tan không gi i h n v i nư c. C n tuy t ñ i k thu t ch a lư ng nh benzen và nư c. Trong phòng thí nghi m c n c n tuy t ñ i cao hơn ph i tinh ch b ng cách ñun ancol 95% v i CaO hay BaO, CuSO 4 khan trên b p cách th y trong 6 gi , c t ancol ra s thu ñư c ancol 99,5% . Ti p t c tinh ch ancol 99,5% v i Na hay Mg, thư ng dùng Mg. Trong bình c u có l p ng sinh hàn ngư c, cho 5gam s i Mg, thêm 50 75ml ancol 99,5% và 0,5 g I 2. ðun nóng h n h p cho t i khi ph n ng phát nhi t, sau ñó ñun ti p cho hòa tan n t Mg. Cho thêm 900ml ancol 99,5%, ñun nóng trong 30 phút v i ng sinh hàn ngư c có l p ng CaCl 2 ñ tránh hơi nư c thâm nh p vào, sau ñó c t thư ng (lo i m t ít ph n ñ u), thu l y ancol tuy t ñ i. Ph n ng x y ra như sau: Mg + 2C2H5OH H2 + Mg(OC2H5)2 Mg(OC H ) + 2H O Mg(OH) + 2C H OH 2 5 2 2 2 2 5 C n tuy t ñ i r t háo nư c vì th ph i gi trong bình có nút kín. Ancol etylic có tính làm mê, khi tác d ng lâu s làm t n thương t i h cơ tim và h tiêu hóa. 2.8. Cách x lý hóa ch t dư hay ph th i Nh ng bình th y tinh v hay nh ng v t có ñ u nh n, không ñư c b vào thùng rác hay thùng ñ ng gi y mà b vào nh ng thùng riêng. Nh ng ch t ph th i ñ c và d cháy còn l i sau ph n ng, không ñư c ñ vào thùng rác hay nơi r a, c n ph i kh ñ c chúng b ng x lý hóa h c hay ñ t cháy nh ng ch riêng bi t ngoài ph m vi phòng thí nghi m Khi ñ nh ng ch t d cháy hay nh ng ch t có tính ăn mòn khác tr n l n v i nư c vào nơi r a thì ph i cho dòng nư c ch y th t m nh. Natri, kali dư ph i hu b ng cách hòa tan v i m t lư ng nh ancol và ph i ñeo kính b o hi m. 31
- 2.9. Cách vi t tư ng trình (báo cáo) bài thí nghi m h u cơ Sau khi làm thí nghi m xong, sinh viên ph i vi t tư ng trình k t qu th c hành. Bài tư ng trình c n vi t ng n g n ñ cho ngư i ñ c có th d dàng theo dõi và hi u ñư c m c ñích, ñ i tư ng nghiên c u, phương pháp s d ng, ñi u ki n thí nghi m và k t qu ñ t ñư c. M u bài tư ng trình g m nh ng ph n sau: Tên thí nghi m M c ñích thí nghi m : Nêu rõ yêu c u v n i dung và nh ng kĩ năng ph i ñ t ñư c. Nguyên t c : Mô t tóm t c nguyên t c c a phương pháp th c nghi m, không trình bày dài dòng v lý thuy t ho c quá chi ti t v cách ti n hành vì nh ng ñi u ñó ñã s n có trong giáo trình th c hành. N u có s thay ñ i thi t b s d ng, ñ i tư ng nghiên c u, trình t thí nghi m so v i giáo trình này c n ghi rõ. Các s li u th c nghi m Các k t qu : D a trên các s li u th c nghi m thu ñư c ñ tính toán k t qu ñưa ra dư i d ng b ng s , ñ th . Bàn lu n : ðưa ra các phương pháp tính toán, tính sai s , tìm hi u nh ng nguyên nhân sai s và ý nghĩa c a các k t qu nh n ñư c (cách l p b ng, v ñ th , tính sai s ñư c nêu trong ph n ph l c). Câu h i : Sinh viên ph i tr l i và gi i ñáp t t c các câu h i và bài t p ñã ñưa ra trong bài thí nghi m bao g m các câu h i và bài t p trư c khi ñ n phòng thí nghi m và sau khi làm thí nghi m. Vì th i gian làm vi c phòng thí nghi m có h n nên h u h t các ph n c a bài tư ng trình sinh viên ph i vi t nhà. Ph n (1), (2), (3) sinh viên ph i chu n b trư c khi ñ n phòng thí nghi m. Trong th i gian làm thí nghi m ch có th hoàn thành ph n (4) : ghi chép các s li u th c nghi m vào v . Các ph n (5), (6), (7) s ph i hoàn thành nhà, sau khi ñã làm thí nghi m xong. 32
- Chương 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BI T VÀ TINH CH H P CH T H U CƠ 3.1. Phương pháp chưng c t Chưng c t là quá trình chuy n ch t l ng thành hơi r i ngưng t thành l ng. ð chuy n ch t l ng thành hơi, ti n hành ñun sôi ch t l ng ñó. Ch t l ng sôi khi áp su t hơi c a nó b ng áp su t bên ngoài. Khi áp su t bên ngoài gi m thì nhi t ñ sôi c a ch t gi m. V i m t ch t tinh khi t thì nhi t ñ sôi không ñ i trong quá trình ñun, n u không có hi n tư ng hơi quá nhi t do ñun m nh. N u nhi t ñ sôi c a ch t th p hơn nhi t ñ ch t ñó b phân h y thì có th ti n hành chưng c t áp su t thư ng. Còn n u nhi t ñ sôi c a ch t cao hơn nhi t ñ phân h y thì ph i ti n hành chưng c t áp su t th p. Phương pháp chưng c t thư ng dùng ñ tách bi t (tinh ch ) các ch t có nhi t ñ sôi khác nhau ra kh i h n h p c a nó. Có nhi u phương pháp chưng c t khác nhau tùy thu c vào tính ch t c a h n h p ch t l ng. V i các ch t có nhi t ñ sôi xa nhau thư ng ch n phương pháp c t ñơn hay c t thư ng. V i các ch t có nhi t ñ sôi g n nhau thư ng ch n phương pháp chưng c t phân ño n. Phương pháp chưng c t lôi cu n hơi nư c dùng ñ tách bi t các ch t trong h n h p, trong ñó có m t ch t không tan trong nư c và d bay hơi v i hơi nư c. Thông thư ng phương pháp này ñư c l a ch n khi th a mãn các ñi u ki n trên và không th c hi n ñư c v i hai phương pháp trên. Các phương pháp chưng c t trên có th ti n hành áp su t bình thư ng ho c áp su t th p tùy vào ñ c ñi m tính ch t c a h n h p chưng c t. D ng c dùng ñ chuy n t d ng hơi sang d ng l ng trong quá trình chưng c t ñư c g i là ng sinh hàn. Có nhi u lo i ng sinh hàn: ng sinh hàn không khí, ng sinh hàn nư c; ng sinh hàn th ng, xo n, b u, tùy vào b n ch t c a các ch t và tùy vào m c ñích s d ng. V i ch t l ng sôi nhi t ñ th p hơn 80 oC thì dùng ng sinh hàn nư c, n u cao hơn 150 oC thì dùng sinh hàn không khí, còn trong gi i h n 200 300 oC thì h ng tr c ti p nhánh bình c t. 3.1.1 . Chưng c t thư ng (chưng c t ñơn gi n, chưng c t ñơn) Chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng dùng ñ tách bi t ch t ñ b n khi ñun nóng và th c t không b phân h y nhi t ñ sôi. Phương pháp này thư ng dùng v i các ch t có nhi t ñ sôi cao hơn 40 oC và th p hơn 160 oC vì nh ng ch t l ng sôi th p hơn 40 oC s m t ñi nhi u sau khi chưng c t nên không có hi u qu . N u chưng c t s d ng ng sinh hàn, thì các ng sinh hàn này thư ng ñư c l p xuôi ñ ch t ngưng t thu ñư c bình h ng. T c ñ c t thư ng t 1 2 gi t ch t l ng rơi vào bình h ng trong m t giây. ð ch t l ng sôi ñ u và tránh hi n tư ng quá l a s 33
- không có hi n tư ng sôi v i bi u hi n các h t ch t l ng chuy n ñ ng trên b m t ch t l ng, d n ñ n hi n tư ng th nh tho ng ch t l ng sôi trào m nh và tràn sang bình h ng, c n ph i cho vào bình c t m t ít ñá b t, hay ng mao qu n hàn kín m t ñ u vào ngay khi b t ñ u ñun nóng. Chú ý không ñư c cho ñá b t vào bình c t khi ñang sôi. Hình 3. 1. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng (1: bình ch a m u chưng c t, 2: nhi t k , 3: ng sinh hàn l p xuôi, 4: ng n i cong, 5: bình h ng) Hình 3. 2. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t th p (1: bình ch a m u chưng c t, 2: ng mao qu n, 3: van, 4: nhi t k , 5: ng sinh hàn l p xuôi, 6: ng n i cong, 7: bình h ng, 8: van thông v i áp su t khí quy n, 9: ng ch T, 10: bình b o hi m, 11: áp k ) 34
- Hình 3. 3. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng trong phòng thí nghi m Hình 3. 4. H th ng chưng c t hi n ñ i 3.1.2 . Chưng c t phân ño n Chưng c t phân ño n dùng ñ tách bi t h n h p các ch t l ng hòa tan vào nhau. ð tách các ch t khác nhau kh i h n h p ch t l ng có th dùng phương pháp chưng c t thư ng nhi u l n thư ng g i là chưng c t “thu n dòng”. Tuy nhiên ñ tăng hi u su t chưng c t và gi m s l n chưng c t, ngư i ta dùng c t c t phân ño n. B n ch t tác d ng c a c t c t phân ño n là ngưng t t ng ph n h n h p hơi và cho bay hơi t ng ph n ch t ngưng t l i m t cách liên t c. Hơi bay lên c t c t phân ño n càng cao s càng giàu c u t có nhi t ñ sôi th p, còn ch t l ng ch y tr l i vào bình s giàu c u t có nhi t ñ sôi cao. C u t o c a c t c t ñ m b o ti p xúc t t gi a ch t l ng ch y xu ng và hơi ñi lên trên, nên g i là chưng c t “ngư c dòng”. Trong c t c t, n u s m t hay ñĩa càng nhi u thì s tách bi t càng hoàn toàn hơn nhưng t c ñ c t càng nh , vì m i m t hay ñĩa có tác d ng như m t l n c t thư ng. 35
- Hình 3. 5. M t s d ng c t chưng c t phân ño n Hình 3. 6. H th ng d ng c chưng c t phân ño n (1: bình ch a m u chưng c t, 2: c t c t phân ño n, 3: nhi t k , 4: ng sinh hàn l p xuôi, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) 3.1.3 . Chưng c t lôi cu n hơi nư c Hình 3. 7. H th ng d ng c chưng c t lôi cu n hơi nư c (1: ng mao qu n, 2: bình ñun nư c, 3: ng th y tinh quan sát m c nư c trong bình, 4: ng ch T, 5: van thông v i áp su t khí quy n, 6:nhi t k , 7: bình ch a m u, 8: ng sinh hàn, 9: ng n i cong, 10: bình h ng) 36
- Hình 3. 8. H th ng chưng c t phân ño n v i 4 ñi m xác ñ nh nhi t ñ 3.2. Phương pháp k t tinh (phương pháp k t tinh l i) K t tinh là quá trình hình thành và phát tri n c a tinh th t tư ng nóng ch y, dung d ch hay khí. Phương pháp k t tinh l i là phương pháp tinh ch quan tr ng d a trên tính bão hòa c a ch t r n c n tinh ch khi ñun nóng trong dung môi thích h p, lo i b ch t ph và ch t k t tinh tr l i khi làm l nh. Quá trình k t tinh l i g m các giai ño n sau: Hòa tan m u ch t r n không tinh khi t trong dung môi thích h p L c nóng dung d ch trên ñ lo i b ch t ph không tan Làm l nh dung d ch ho c ñu i b t dung môi ñ t o dung d ch bão hòa và gây m m k t tinh Làm khô tinh th . Quy trình này có th làm l i nhi u l n ñ thu ñư c ch t tinh khi t. 37
- 3.3. Phương pháp chi t Phương pháp chi t là phương pháp tách ch t t h n h p b ng dung môi thích h p. Có các phương pháp chi t sau. Có th chi t t h n h p dung d ch hay t ch t r n. Tùy theo b n ch t c a ch t b chi t và môi trư ng chúng ñang t n t i ñ ch n dung môi chi t cho thích h p, nghĩa là dung môi ñó ch hòa tan ho c hòa tan nhi u ch t ñ nh chi t mà không hòa tan hay ít hòa tan các ch t khác trong h n h p. Quá trình chi t k t thúc khi ñã chi t h t ch t c n chi t. ði u này có th ki m tra b ng màu hay s c kí. 3.3.1 . Chi t trong h ch t r n l ng Hi u su t chi t ch t r n b ng ch t l ng ph thu c trư c h t vào ñ hòa tan, và t c ñ chuy n t tư ng này sang tư ng khác. Tính tan ph thu c vào dung môi và t c ñ hòa tan ph thu c vào b m t ti p xúc. Thư ng ch t r n ñư c chi t liên t c trên máy chi t soxlet. Nguyên t c như sau: ñun nóng dung môi trong bình c u cho hơi dung môi ñi lên bình chi t ch a ch t qua ng sinh hàn ngư c r i ngưng t ch y tr l i vào bình chi t. Dung môi l a ch n là ph i hòa tan ch t nghiên c u ho c ph i hòa tan ch t ph r i qua ng nhánh ch y tr l i bình c u. N u dung môi hòa tan ch t ph thì ch t h u cơ nghiên c u còn l i trên bình chi t, còn n u dung môi hòa tan ch t nghiên c u thì thu ñư c ch t h u cơ trong bình c u và ch t nghiên c u ñư c tách ra kh i dung môi b ng các phương pháp khác. 3.3.2 . Chi t trong h ch t l ng l ng Chi t ch t h u cơ t dung d ch (ph n l n là t nư c) là l c dung d ch ñó v i dung môi thích h p không tr n l n v i dung môi cũ và có kh năng hòa tan t t ch t c n chi t hơn dung môi cũ. Trong trư ng h p ch t c n chi t tan trong dung môi cũ (nư c) nhi u hơn các dung môi m i hay không ch n ñư c dung môi m i thì không dùng phương pháp chi t thư ng như trên, mà ph i dùng phương pháp chi t liên t c. ð l p ráp d ng c cho phương pháp chi t liên t c c n ph i bi t ñư c t kh i c a dung môi cao hay th p so v i ch t c n chi t.,vì t kh i này khác thì d ng c l p ráp s khác. 38
- (a) (b) (c) H th ng chi t liên t c ch t l ng v i ch t l ng H th ng chi t Soxlet Hình 3. 9. H th ng chi t liên t c (Hình (a): h th ng chi t ch t l ng v i dung môi có t kh i cao Hình (b): h th ng chi t ch t l ng v i dung môi có t kh i th p Hình (c): h th ng chi t ch t l ng v i ch t r n) D ng c chi t r n D ng c chi t l ng Hình 3. 10. H th ng chi t r n và l ng 3.4. Phương pháp thăng hoa Thăng hoa là quá trình làm bay hơi ch t r n thành hơi r i ngưng t l i thành tr ng thái r n, không qua tr ng thái l ng. 39
- Nh ng ch t chuy n t tr ng thái r n sang tr ng thái khí mà không qua tr ng thái l ng g i là ch t thăng hoa. S thăng hoa x y ra nhi t ñ th p hơn nhi t ñ nóng ch y và nhi t ñ sôi. Phương pháp thăng hoa có ưu ñi m hơn các phương pháp khác là thu ñư c ch t tinh khi t hơn và có th dùng m t lư ng nh ch t. Ngư c l i phương pháp này cũng có như c ñi m là các ch t b n ph i có tính bay hơi khác nhi u so v i ch t tinh ch , quá trình thăng hoa thư ng ch m và hao phí nhi u ch t hơn các phương pháp khác. T c ñ thăng hoa t l thu n v i áp su t hơi c a ch t nhi t ñ xác ñ nh, t l v i ñ l n b m t ch t bay hơi và t l ngh ch v i áp su t trong bình. Phương pháp ti n hành thăng hoa áp su t thư ng: V i d ng c ñơn gi n lư ng nh là cho ch t c n thăng hoa vào bát s , ph b ng gi y l c có ch c th ng nhi u l nh r i ñ y bát b ng ph u th y tinh có b c gi y t m ư t hay v i ư t bên ngoài, có ñ y cu ng ph u b ng m t ít bông. Sau ñó ñun nóng bát s trên ng n l a ñèn c n hay trên b p ñi n qua lư i amiăng hay trên b p cách cát m t cách c n th n vì n u ñun nóng quá s phân h y ch t thăng hoa. V i lư ng l n hơn có th l p ráp d ng c theo hình sau. Nh ng ch t không ho c khó thăng hoa áp su t thư ng thì có th thăng hoa áp su t th p b ng các d ng c như hình sau. D ng c thăng hoa áp su t thư ng D ng c thăng hoa áp su t th p H th ng thăng hoa áp su t th p lư ng nh Hình 3. 11. Các h th ng thăng hoa 40
- 3.5. Phương pháp s c kí Phương pháp s c kí dùng ñ tách bi t m t lư ng ch t g n gi ng nhau v thành ph n và tính ch t. Dùng ñ tinh ch các ch t có nhi t ñ sôi cao và không b n v i nhi t, ho c ñ tách bi t các ch t t tinh d u, các ch t màu t nhiên, các aminoaxit, ho c ñ xác ñ nh tính ñ ng nh t và ñ tinh khi t c a ch t. Có nhi u phương pháp s c kí: s c kí phân b , s c kí h p ph và s c kí trao ñ i ion, ho c có th phân lo i phương pháp s c kí như sau: s c kí c t, s c kí l p m ng, s c kí gi y, 41
- Chương 4 PHƯƠNG PHÁP XÁC ð NH CÁC H NG S V T LÍ C A CÁC H P CH T H U CƠ 4.1. Xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y c a ch t r n o Nhi t ñ nóng ch y c a m t ch t ( tnc ) là nhi t ñ t i ñó pha r n và pha l ng cân b ng nhau. Các ch t tinh khi t có nhi t ñ nóng ch y xác ñ nh, kho ng nhi t ñ t khi b t ñ u nóng ch y ñ n khi nóng ch y hoàn toàn thư ng ch khác nhau kho ng 0,5 oC. Nhi t ñ nóng ch y c a ch t r n là nhi t ñ ñ c ñư c khi ch t r n v a nóng ch y hoàn toàn cho ch t l ng trong su t, sai s c a phương pháp này là 0,5 oC. M t lư ng nh t p ch t cũng làm thay ñ i ñáng k nhi t ñ nóng ch y và kho ng nhi t ñ t lúc b t ñ u nóng ch y ñ n khi nóng ch y hoàn toàn thư ng r ng. Như v y, có th xem nhi t ñ nóng ch y ñ c trưng cho ñ tinh khi t c a ch t r n nghiên c u. Nhưng cũng c n chú ý r ng khi ñun nóng nhi u h p ch t h u cơ b phân h y, ho c thăng hoa. Trong phòng thí nghi m, thư ng xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y c a ch t h u cơ r n trong ng mao qu n. Cho ch t r n c n ño nhi t ñ nóng ch y vào trong ng mao qu n v i ti t di n 0,8 1 mm, dài 35 40 mm ñã ñư c b t kín m t ñ u. ð ñưa ch t r n vào ñư c ñ u cu i c a ng mao qu n c n ph i th rơi nhi u l n ng mao qu n trong m t ng th y tinh dài 40 60 cm h c hai ñ u ñư c ñ t th ng ñ ng v i m t bàn (hình (c)). N u ch t d thăng hoa thì sau ñó hàn kín ng mao qu n l i. (a) (b) Hình 4. 1. (a): ng ch a ch t l ng (glixerol, hay H2SO 4 ñ m ñ c, ) dùng ñ ñun nóng ch y ch t nghiên c u trong ng mao qu n (b): ng ch a ng mao qu n 42
- (c) (d) Hình 4. 2. (c): Cách cho m u ño vào ng mao qu n (1: ng th y tinh dài 50 60cm; 2: m u ño; 3: ng mao qu n)(d): Cách k p ng mao qu n ch a m u ño vào nhi t k (1: nhi t k ; 2: vòng cao su; 3: ng mao qu n ch a m u ño) (a) (b) (c) Hình 4. 3. H th ng ño nhi t ñ nóng ch y ñơn gi n Có th s d ng các d ng c ñơn gi n s n có trong phòng thí nghi m ñ t o thi t b ño nhi t ñ nóng ch y như hình (c): g m bình c u ñáy tròn ch a ch t l ng ñ ñun nóng, ng nghi m ñư c g n nhi t k có k p ng mao qu n ch a ch t nghiên c u. Mu n chính xác hơn ngư i ta xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y b ng máy xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y ho c chính xác hơn n a là ño b ng máy xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y vi phân (xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y trong kính hi n vi). 43
- Hình 4. 4. Máy ño nhi t ñ nóng ch y 4.2. Xác ñ nh nhi t ñ sôi o M t ch t l ng tinh khi t có nhi t ñ sôi ( ts ) xác ñ nh m t áp su t xác ñ nh. Ngư i ta thư ng l y nhi t ñ chưng c t c a ch t l ng làm nhi t ñ sôi. Phương pháp này có sai s l n khi l p nhi t k không ñúng v trí, ho c ñun quá l a làm cho hơi quá nhi t. H th ng chưng c t H th ng xác ñ nh v i lư ng nh Hình 4. 5. H th ng xác ñ nh nhi t ñ sôi 4.3. Xác ñ nh t kh i T kh i ρ c a ch t là t l c a kh i lư ng (m) ñ i v i th tích (V) c a ch t m 3 ρ = (g/cm ) V 44
- Trong phòng thí nghi m, thư ng xác ñ nh t kh i tương ñ i d là t kh i c a ch t ρc so v i t kh i c a ch t khác cùng ñi u ki n xác ñ nh. Thư ng so v i t kh i c a nư c o tinh khi t ρn 4 C. ρc d = ρn Giá tr d cũng có th xác ñ nh b ng kh i lư ng c a ch t so v i kh i lư ng c a nư c tinh khi t cùng nhi t ñ . T kh i tương ñ i d ph thu c vào nhi t ñ vì th trong kí hi u luôn có ghi giá tr 20 o o nhi t ñ . Ví d d4 có nghĩa là t kh i xác ñ nh 20 C so v i nư c 4 C. ð ño t kh i, dùng t kh i k . Cách ño: nhúng t kh i k vào ch t l ng và t kh i ñư c xác ñ nh b ng v ch mà m c nư c c a ch t l ng ch trên thang chia ñ c a t kh i k . M t cách khác ñ xác ñ nh t kh i, ngư i ta dùng bình ño t kh i. ðây là nh ng bình th y tinh hình dáng khác nhau và có dung tích chính xác cho trư c, cũng có khi nhi t k ñi kèm v i bình t kh i. Trư c khi ño t kh i, bình ph i ñư c r a s ch và làm khô. Sau ñó ñem cân bình b ng cân phân tích chính xác ñ n 4 s sau d u ph y. Ta ñ nư c c t vào bình ñã cân cho ñ n v ch và ñ t và t s y v i nhi t ñ là 20 oC trong th i gian không ít hơn 30 phút, sau ñó l y bình ra và xác ñ nh kh i lư ng. ð nư c c t trong bình ra, làm khô bình r i làm tương t v i ch t l ng c n ño t kh i. T kh i tương ñ i ñư c tính theo công th c: m − m m d = bc b = c m bn − m b m n Trong ñó: mb: tr ng lư ng bình r ng (g) mbn : tr ng lư ng bình có nư c c t (g) mbc : tr ng lư ng bình có ch t nghiên c u (g) mc: kh i lư ng ch t nghiên c u (g) mn: kh i lư ng nư c (g) 45
- Bình ño t kh i T kh i k Hình 4. 6. H th ng ño t kh i 4.4. Xác ñ nh năng su t quay c c Hình 4. 7. Máy ño năng su t quay c c α Nh m xác ñ nh kh năng ho t ñ ng quang h c c a các ch t h u cơ ngư i ta ño năng su t quay c c c a chúng. ð xác ñ nh giá tr này, ta dùng máy ño năng su t quay c c. 46
- PH N II A. THÍ NGHI M LƯ NG NH Chương 1 PHÂN TÍCH ð NH TÍNH CÁC NGUYÊN T TRONG H P CH T H U CƠ Thí nghi m 1. Xác ñ nh cacbon b ng phương pháp cacbon hóa. Hóa ch t: saccarozơ (ho c tinh b t), benzen D ng c : chén s . Cách ti n hành thí nghi m: Cho kho ng 0,1gam saccarozơ (ho c tinh b t)vào chén s . ðun nóng c n th n trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi saccarozơ chuy n thành than. Rót vào chén s kho ng 0,5ml benzen, dùng que diêm ñang cháy ñ ñ t benzen trong chén (làm trong t h t). Câu h i : 1. D ñoán màu c a màu ng n l a 2. Vi t phương trình ph n ng cháy Thí nghi m 2. Xác ñ nh cacbon và hydro. Hóa ch t: Saccarozơ ho c axit benzoic, b t CuO, dung d ch bão hòa Ca(OH) 2, CuSO 4 khan D ng c : ng nghi m, bông gòn, ng d n khí Cách ti n hành thí nghi m: Tr n ñ u kho ng 0,2 0,3 gam axit benzoic v i 1 2 gam CuO. Cho h n h p vào ng nghi m khô. Cho ti p thêm kho ng 1 gam CuO ñ ph kín h n h p. Dùng m t nhúm bông có r c m t ít b t CuSO 4 khan cho vào ph n trên ng nghi m. ð y ng nghi m b ng nút cao su có ng d n khí s c vào ng nghi m khác có ch a dung d ch Ca(OH) 2. ðun nóng ng nghi m ch a h n h p ph n ng. 47
- Câu h i: 1. Nêu nguyên t c phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ. 2. Nh ng hi n tư ng gì ñã x y ra trong hai ng nghi m? Gi i thích và vi t các phương trình ph n ng ñã x y ra. Thí nghi m 3. Xác ñ nh nitơ Hóa ch t: Ure khan, Na, dung d ch FeSO 4 1%, dung d ch FeCl 3 1%, dung d ch o HCl ñ c, dung d ch HCl 10%, h n h p vôi tôi xút, C2H5OH 96 . D ng c : ng nghi m, ñũa thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Trư ng h p riêng : H p ch t có N liên k t tr c ti p v i C và H Tr n ñ u kho ng 0,1 gam urê và 1 gam vôi tôi xút r i cho vào ng nghi m khô. ðun nóng ng nghi m. Nh n xét k t qu thí nghi m b ng các cách sau: Ng i mùi khí thoát ra mi ng ng nghi m. ñ t m u quỳ ñ ñã t m ư t lên mi ng ng nghi m. ñưa ñ u thu tinh có t m dung d ch axit HCl ñ c vào mi ng ng nghi m. b ) Trư ng h p chung : L y kho ng 0,5 gam urê (ho c h p ch t h u cơ khác có ch a N như anilin, axetamit, ) và chia thành 2 ph n b ng nhau. Ph n th nh t ñư c cho vào ñáy ng nghi m khô. Cho ti p vào m t m u Na (ñã ñư c c o s ch l p ngoài và ép khô gi a hai m nh gi y l c). Ph n urê còn l i cho ti p vào ng nghi m ñ ph kín m u Na. ðun nóng c n th n ng nghi m trên ñèn c n. ð ngu i, nh t t vào ng nghi m kho ng 1ml etanol khan ñ phân hu Na còn dư. Cho thêm 2ml nư c c t, khu y ñ u, l c h n h p ñ thu l y dung d ch trong. Nh 2 3 gi t dung d ch FeSO 4 1% và 1 2 gi t dung d ch FeCl 3 1% vào dung d ch thu ñư c. Axit hóa h n h p b ng vài gi t dung d ch HCl 10% cho ñ n khi xu t hi n k t t a màu xanh da tr i. 48
- Câu h i: 1. Hãy gi i thích các k t qu thí nghi m câu a. 2. Vi t các phương trình ph n ng ñ t o ra k t t a xanh. 3. Vì sao ph i dùng axit HCl ñ axit hóa h n h p ph n ng? Thí nghi m 4. Xác ñ nh lưu huỳnh Hóa ch t: Axit sunfanilic ho c thioure, anbumin (lòng tr ng tr ng gà), Na, etanol, dung d ch Pb(CH 3COO) 2 0,1N, dung d ch NaOH 1N, dung d ch HCl 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) Phương pháp 1: V i axit sunfanilic ti n hành thí nghi m như trư ng h p chung trong thí nghi m 3. L c nhi u l n ñ l y dung d ch trong. Cho dung d ch thu ñư c làm hai ph n ñ làm các thí nghi m ti p theo. L y ng nghi m khác ñã có ch a 0,5ml dung d ch Pb(CH 3COO)2, nh t t vào ñó t ng gi t dung d ch NaOH cho ñ n khi hòa tan hoàn toàn chì hidroxit. Rót t t dung d ch mu i chì v a thu ñư c vào dung d ch l c trên (ph n th nh t). Quan sát hi n tư ng x y ra. Nh t t dung d ch HCl 10% vào ph n th hai. Nh n xét mùi ñ c trưng c a khí thoát ra. b ) Phương pháp 2: L y 2ml anbumin cho vào ng nghi m, nh vào ñó 0,5ml NaOH, l c ñ u và ñun nóng nh ng nghi m trên ng n l a ñèn c n ( ng nghi m 1). Chu n b dung d ch mu i chì như trên ( ng nghi m 2). Rót t t ng nghi m 1vào ng nghi m 2, quan sát hi n tư ng x y ra. 49
- Câu h i: 1. Nêu các hi n tư ng x y ra thí nghi m trên 2. Gi i thích b ng phương trình ph n ng. Thí nghi m 5. Xác ñ nh halogen Hóa ch t: Cloroform ho c tetracloruacacbon, dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3, etanol. D ng c : Dây ñ ng, ph u thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Phương pháp 1: L y s i dây ñ ng u n thành hình lò xo và bu c vào ñ u ñũa thu tinh. ð t dây ñ ng trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi không còn ng n l a màu xanh c a t p ch t. Nhúng dây ñ ng vào h p ch t h u cơ có ch a halogen, ñem ñ t trên ng n l a ñèn c n. Quan sát màu c a ng n l a. b ) Phương pháp 2: L y m t m nh gi y nh , t m etanol và nh thêm vài gi t h p ch t h u cơ có ch a halogen. Chu n b m t ph u thu tinh, nh vào thành phía trong c a ph u m y gi t dung d ch AgNO 3, úp ph u lên phía trên m nh gi y, r i ñ t cháy gi y. Nh n xét hi n tư ng x y ra trên thành ph u. Nh vài gi t dung d ch NH 3 lên thành ph u, ti p t c theo dõi hi n tư ng. Câu h i: 1. Gi i thích các hi n tư ng x y ra phương pháp 1 và 2 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 50
- Chương 2 HYDROCACBON NO, KHÔNG NO, THƠM I. HYDROCACBON NO Thí nghi m 1. ði u ch và tính ch t c a metan Hóa ch t: CH 3COONa ho c CH 3COOK, vôi tôi xút khan, nư c brom bão hòa, dung d ch KMnO 4 loãng, dung d ch Na 2CO 3 5%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) ði u ch và ñ t cháy metan: Cho vào ng nghi m khô có nút và ng d n khí cong kho ng 4 5 gam h n h p CH3COONa khan và vôi tôi xút (theo t l 1:2 v kh i lư ng) ñã ñư c nghi n nh và tr n ñ u trong c i s . K p ng nghi m trên giá s t và ñun nóng trên ng n l a ñèn c n. ð t khí metan thoát ra ñ u ng d n khí, quan sát màu ng n l a. ðưa n p chén s ch m vào ng n l a metan ñang cháy, quan sát màu s c c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. b ) Tính ch t c a metan: Chu n b hai ng nghi m: ng th nh t ch a 2ml nư c brom, ng th hai ch a 2ml KMnO 4 loãng và 1ml Na2CO 3 5%. D n khí metan thu ñư c thí nghi m a l n lư t vào hai ng nghi m ch a nư c brom và KMnO 4. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng ñi u ch và ñ t cháy metan. 2. Ng n l a khi metan cháy có màu gì? Màu s c trên n p chén s có thay ñ i không, gi i thích? 3. Nêu hi n tư ng x y ra hai ng nghi m ch a nư c brom và KMnO 4. Chú ý: • Dùng CH 3COOK là t t nh t vì CH 4 t o ra nhanh, quá trình ph n ng êm d u và h u như không có b t kỳ s n ph m ph nào. M c khác CH 3COOK là tinh th khan và thư ng không c n làm khô. • CH 3COONa là tinh th ng m nư c (CH 3COONa.3H 2O) nên c n ñư c làm khô. 51
- Thí nghi m 2. Ph n ng brom hoá hydrocacbon no Hóa ch t: n hexan ho c hydrocacbon no, dung d ch Br 2 trong CCl 4, dung d ch NH 3 25%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Rót vào ng nghi m khô kho ng 1ml hidrocacbon no, nh thêm vài gi t dung d ch Br 2 trong CCl 4, l c nh h n h p ph n ng, quan sát màu c a dung d ch brom. ðun h n h p trong n i nư c nóng, theo dõi k t qu thí nghi m b ng các cách sau: • Quan sát màu c a dung d ch Br 2 • ðưa m u gi y quỳ t m ư t vào mi ng ng nghi m. • ðưa ñ u ñũa thu tinh t m dung d ch NH 3 vào mi ng ng nghi m. Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng x y ra khi cho brom tác d ng v i hidrocacbon no ñi u ki n chưa ñun nóng và sau khi ñun nóng? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 3. Tác d ng c a hidrocacbon no v i H2SO 4 ñ c, HNO 3 ñ c Hóa ch t: n hexan, axit H2SO 4 ñ c, axit HNO 3 ñ c. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào hai ng nghi m khô m i ng 0,5ml n hexan Thêm vào ng th nh t 0,5ml H2SO 4 ñ c, và ng th hai 0,5ml HNO 3 ñ c. L c nh và quan sát h n h p ph n ng. Câu h i: 1. K t lu n gì ñư c rút ra t thí nghi m trên. II. HYDROCACBON KHÔNG NO Thí nghi m 4. ði u ch etylen o Hóa ch t: Etanol 96 , axit H2SO 4 ñ c, vôi tôi xút, D ng c : ng nghi m, ng d n khí, cát s ch. Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml etanol vào ng nghi m khô, c n th n nh thêm t ng gi t 4ml H2SO 4 ñ c ñ ng th i l c ñ u. 52
- Cho vài h t cát vào ng nghi m, k p ng nghi m vào giá, l p ng d n khí có n i v i ng ñ ng vôi tôi xút, ñun c n th n h n h p ph n ng và không cho h n h p trào sang ng ñ ng vôi tôi xút. ð t khí etylen ñ u ng d n khí, nh n xét màu ng n l a. ðưa n p chén s ch m vào ng n l a etylen ñang cháy, quan sát màu c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. Câu h i: 1. T i sao ph i cho thêm vài h t cát vào h n h p ph n ng? 2. T i sao ph i n i ng d n khí v i ng ñ ng vôi tôi xút? 3. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 4. T i sao h n h p ph n ng sau thí nghi m có màu ñen? Thí nghi m 5. Ph n ng c ng và oxi hóa c a etylen. Hóa ch t: Khí etylen, dung d ch nư c brom bão hòa., dung d ch KMnO 4 2%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: L y 3 ng nghi m: ng th nh t ch a 1ml dung d ch nư c brom bão hoà, ng th hai ch a 2ml KMnO 4 2%, ng th ba ch a 2ml KMnO 4 và 0,5ml Na 2CO 3 10%. D n khí etylen v a ñi u ch thí nghi m 1 l n lư t vào ba ng nghi m. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch trong ba ng nghi m ñó. Câu h i: 1. Màu c a dung d ch trong ba ng nghi m bi n ñ i như th nào. Vi t phương trình ph n ng. 2. Cho bi t s n ph m ph ng nghi m 1. 53
- Thí nghi m 6. ði u ch axetylen Hóa ch t: Canxi cacbua, D ng c : ng d n khí, ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m vài viên CaC 2, rót nhanh kho ng 2ml nư c vào ng nghi m (ho c có th dùng ng hút như hình v ) và ñ y nhanh b ng nút có ng d n khí v i ñ u vu t nh n. ð t khí axetylen ñ u ng d n khí. Nh n xét màu ng n l a. ðưa n p s ch m vào ng n l a, quan sát màu c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng ñi u ch và ñ t cháy axetylen. 2. Khí sinh ra khi ñi u ch etylen có mùi khó ng i. Gi i thích. Thí nghi m 7. Ph n ng c ng và oxi hóa c a axetylen Hóa ch t: Dung d ch nư c brom bão hoà, dung d ch KMnO 4 1%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m: ng th nh t ch a 1ml dung d ch nư c brom bão hoà, ng th hai ch a 1ml KMnO 4 1% và Na 2CO 3 10%. D n khí axetylen vào hai ng nghi m trên. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng c a ph n ng 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 54
- Thí nghi m 8. Ph n ng t o thành b c axetilua Hóa ch t: dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3 5% D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml dung d ch AgNO 3 1% vào ng nghi m, nh thêm t ng gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi hòa tan hoàn toàn k t t a Ag 2O v a sinh ra. D n khí axetylen vào h n h p, quan sát s xu t hi n k t t a b c axetilua và màu s c k t t a. L c l y k t t a, r a k t t a b ng lư ng nh nư c, ép k t t a trong t gi y l c. Nung nóng c n th n k t t a trên l m lư i amiăng b ng ñèn c n. Gi y l c và nh ng v t b c axetilua còn l i ñư c phân h y b ng axit HCl ñ c ho c axit HNO 3 ñ c. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 2. Thí nghi m trên có x y ra v i CH 4 ho c C2H4 không, vì sao? III. HYDROCACBON THƠM Thí nghi m 9. Ph n ng oxi hóa benzen và toluen Hóa ch t: Benzen, toluen, dung d ch KMnO 4 5%, dung d ch H2SO 4 2N. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho hai ng nghi m, m i ng ch a 1ml KMnO 4 5% và 1ml H2SO 4 2N Cho ti p vào ng th nh t 0,5ml benzen, ng th hai 0,5ml toluen. C hai ng ñ u ñư c ñ y b ng nút có ng thu tinh th ng ñ ng. 55
- L c nh và ñun nóng c hai ng nghi m trên n i nư c nóng. Quan sát hi n tư ng x y ra trong c hai ng nghi m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 2. Gi i thích nguyên nhân s khác nhau v tính ch t c a benzen và toluen ñ i v i KMnO 4? Thí nghi m 10. Ph n ng brom hóa benzen và toluen Hóa ch t: Benzen, dung d ch brom trong CCl 4 (t l 1:5 theo th tích), b t s t D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m khô, cho 1ml benzen vào ng nghi m th nh t và 1ml toluen vào ng nghi m th hai. Cho ti p vào m i ng 1ml dung d ch brom r i l c ñ u. Chia dung d ch trong m i ng ra làm 2 ph n b ng nhau. Ph n th nh t ñư c ñ t trên giá. Ph n th hai ñun nóng ñ n sôi nh trên n i nư c (nên ñ y ng nghi m b ng nút có l p ng thu tinh th ng ñ ng). Quan sát và so sánh màu dung d ch c a ph n th nh t và ph n th hai c a t ng hidrocacbon. Cho m t ít b t s t (b ng h t ñ u xanh), 1ml benzen và 1ml dung d ch brom vào ng nghi m khô. L c nh và ñun nóng h n h p ñ n sôi nh trên n i nư c. ðưa m u gi y quỳ t m ư t vào mi ng ng nghi m. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch và màu c a gi y quỳ. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng và gi i thích các hi n tư ng x y ra. 2. Vai trò c a b t s t? Có th thay b t s t b ng ch t nào? Thí nghi m 11. Ph n ng nitro hóa benzen Hóa ch t: Benzen, axit H2SO 4 ñ c (d=1, 84 g/ml), axit HNO 3 ñ c (d=1, 4g/ml) D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Rót t t 2ml H2SO 4 vào ng nghi m ñã ch a s n 1,5ml HNO 3 và làm l nh trong ch u nư c. Nh t t 1ml benzen vào h n h p axit ñ ng th i l c m nh ng nghi m trong ch u nư c trong vòng 6 10 phút. Rót t t h n h p vào c c ch a 20 30ml nư c l nh, dùng ñũa thu tinh khu y ñ u h n h p, sau ñó ñ yên. 56
- Quan sát s phân l p c a h n h p, nh n xét màu và mùi ñ c trưng c a l p ch t h u cơ dư i. Câu h i: 1. Vai trò c a axit H2SO 4 trong ph n ng là gì? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 3. T i sao ph i làm l nh h n h p ph n ng? Thí nghi m 12. Ph n ng sunfo hóa benzen Hóa ch t: Benzen, toluen, axit H2SO 4 ñ c (d=1, 84 g/ml) D ng c : ng nghi m có nút l p v i ng thu tinh th ng, c c thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml benzen vào ng nghi m th nh t, 0,5ml toluen vào ng nghi m th hai. Cho ti p thêm vào m i ng 2ml H2SO 4. C hai ng nghi m ñ u ñư c ñ y b ng nút có ng thu tinh th ng ñ ng. ðun nóng hai ng nghi m trên n i nư c sôi và ñ ng th i l c ñ u cho ñ n khi ñư c h n h p ñ ng nh t. ð ngu i, rót t ng ng nghi m vào m i c c riêng có ch a s n 20ml nư c. Nh n xét kh năng hòa tan c a h n h p ph n ng. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng. 2. Gi i thích t i sao h n h p ph n ng tan ñư c trong nư c? 57
- Chương 3 D N XU T HALOGEN C A HIDROCACBON Thí nghi m 1. ði u ch etylclorua Hóa ch t: Etanol, axit H2SO 4 ñ c, NaCl (d ng b t) D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 2ml etanol, 1ml H2SO 4 ñ c và 0,1ml NaCl. ð y ng nghi m b ng nút có l p ng thu tinh th ng có ñ u vu t nh n. L c nh và ñun c n th n trên ng n l a ñèn c n. ð t khí etyl clorua thoát ra ñ u ng d n khí. Quan sát màu ng n l a. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. Gi i thích màu c a ng n l a? Thí nghi m 2. ði u ch iodoform t ancol etylic và axeton. Hóa ch t: Etanol, axeton, dung d ch I 2 trong KI, dung d ch NaOH 2N. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) ði u ch iodoform t etanol: Cho vào ng nghi m 0,5ml etanol, 1,5ml dung d ch I 2 trong KI và 1,5ml NaOH 2N. L c ñ u ng nghi m và ñun nh cho ñ n khi dung d ch xu t hi n k t t a v n ñ c (lưu ý không ñư c ñun sôi), làm l nh ng nghi m b ng nư c l nh, quan sát màu ch t k t t a. b ) ði u ch iodoform t axeton: Cho vào ng nghi m 2ml dung d ch I 2 trong KI và 2ml NaOH 2N. Rót 0,5ml axeton vào h n h p trên và l c nh . Quan sát màu c a ch t k t t a. 58
- Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng ñi u ch iodoform t ancol etylic và t axeton. 2. T i sao không ñư c ñun sôi h n h p ph n ng? 3. Cho bi t ñ c ñi m c a các h p ch t có kh năng ph n ng v i I 2 ñ t o iodoform. Thí nghi m 3. Ph n ng c a d n xu t halogen v i dung d ch ki m. Hóa ch t: D n xu t halogen m ch h (C2H5Cl, C2H5Br), dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 20%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml d n xu t halogen và 2 3ml nư c c t vào ng nghi m r i l c ñ u. ð h n h p tách làm hai l p, g n b l p nư c trên sang ng nghi m khác ñã ch a s n vài gi t dung d ch AgNO 3. N u th y có k t t a b c halogenua, ti p t c ti n hành như trên ñ n khi th nư c r a th y không còn ion halogen. Sau ñó cho 2ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m ch a d n xu t halogen. L c nh và ñun h n h p ph n ng ñ n sôi. ð ngu i, g n l p nư c trên sang ng nghi m khác, axit hoá l p nư c này b ng HNO 3 20% và nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3. Nh n xét hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. Nêu m c ñích c a thí nghi m. 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Nêu d ki n k t qu thí nghi m thu ñư c khi thay NaOH trong nư c b ng NaOH trong ancol. 4. Vì sao ph i axit hóa h n h p trư c khi cho AgNO 3 vào. Thí nghi m 4. Ph n ng c a CHCl 3 v i dung d ch ki m NaOH Hoá ch t: CHCl 3, dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 20%, dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3 10%, dung d ch KMnO 4 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml CHCl 3 ñã r a s ch ion halogen (xem thí nghi m 3)và 3ml dung d ch NaOH vào ng nghi m. L c ñ u và c n th n ñun sôi h n h p ph n ng. Làm l nh h n h p ph n ng, g n l y ph n dung d ch trong trên r i chia thành 3 ph n: • Ph n th nh t ñư c axit hoá b ng HNO 3, sau ñó nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3 1%. Nh n xét hi n tư ng x y ra. 59
- • Cho 1ml dung d ch b c amoniacat (ñư c ñi u ch t AgNO 3 và dung d ch NH 3)vào ph n th hai và ñun nóng nh . Quan sát hi n tư ng. • Nh vài gi t dung d ch KMnO 4 vào ph n th ba. Nh n xét hi n tư ng bi n ñ i màu c a h n h p. Câu h i: 1. Gi i thích các hi n tư ng thí nghi m b ng các phương trình ph n ng. Thí nghi m 5. Kh năng ph n ng c a các d n xu t halogen. Hóa ch t: Clobenzen, benzyl clorua, dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 10%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml clobenzen ñã lo i h t ion halogen và 1 2ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m. L c ñ u và ñun h n h p ñ n sôi. Làm l nh h n h p, g n l y ph n dung d ch phía trên. Axit hóa ph n ñó b ng dung d ch HNO 3 20%, nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3 1%. Quan sát có hi n tư ng k t t a hay không? Làm tương t như v y v i benzyl clorua. Nh n xét hi n tư ng. Cho 0,5ml benzyl clorua ñã lo i h t ion halogen và 1 2ml nư c c t vào ng nghi m L c ñ u và ñun c n th n h n h p trên ñ n sôi. Làm l nh h n h p và g n l y ph n dung d ch trong trên. Nh vào ph n dung d ch trong ñó 1 2 gi t dung d ch AgNO 3 1%. Quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. T các k t qu thí nghi m 5 hãy rút ra nh n xét v kh năng ph n ng c a các d n xu t halogen. 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 60
- Chương 4 ANCOL PHENOL ETE Thí nghi m 1. Th tính tan c a etanol Hóa ch t: etanol 99,5%, nư c c t, b t K2CO 3 (ho c tinh th NaCl) D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào 2 ng nghi m, m i ng 2ml etanol 99,5% và 2ml nư c c t. L c và quan sát hi n tư ng. Sau ñó thêm vào 1 ng nghi m 2 gam K2CO 3 b t (có th ñun nóng nh ). L c, quan sát, so sánh hi n tư ng 2 ng nghi m và k t lu n. Câu h i: 1. Cho bi t vai trò c a K2CO 3 trong thí nghi m. 2. D ñoán hi n tư ng x y ra 2 ng nghi m. Thí nghi m 2. Nh n bi t nư c có l n trong ancol Hóa ch t: etanol 95%, b t CuSO 4 khan D ng c : ng nghi m, ñèn c n ho c ñèn khí, c p ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: a) Nh n bi t b ng CuSO 4: ðun nóng 1,5 2 gam b t CuSO 4.5H 2O trong chén s trên ng n l a ñèn c n mãi ñ n khi m t hoàn toàn màu xanh, r i ñ ngu i trong bình làm khô. Sau ñó, cho toàn b ch t r n này vào ng nghi m ñã ch a s n 2 3ml dung d ch etanol 95%. L c ñ u ng nghi m và ñun nóng nh m t th i gian, ñ l ng và quan sát s bi n ñ i màu s c c a b t CuSO 4. Làm tương t v i etanol khan ñ ñ i ch ng. L c tách l y ancol khan này ñ dùng cho thí nghi m sau. b) Nh n bi t b ng canxi cacbua: ðun nóng nh m u CaC 2 c b ng h t ñ u xanh trên ng n l a ñèn c n ñ ñu i h t hơi m, sau ñó cho ngay vào ng nghi m ñã ch a s n 5ml etanol 95%. Làm tương t v i etanol khan. Quan sát, so sánh hi n tư ng và k t lu n. 61
- Chú ý n u chưa th y s khác nhau sau 10 phút thì l y nút ñ y ch t mi ng ng nghi m l i và ñ sau kho ng 1 gi quan sát l i. c) Nh n bi t b ng d u parafin: Cho 1 gi t d u parafin vào l n lư t 2 ng nghi m ch a 5ml etanol 95% và etanol khan. Quan sát, so sánh và k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra các ng nghi m. 2. Cho bi t m c ñích c a thí nghi m này trong th c t . Thí nghi m 3. Hình thành và th y phân natri etylat Hóa ch t: etanol khan trong thí nghi m 2, etanol 99,5%, natri kim lo i, phenolphtalein, nư c c t. D ng c : ng nghi m, ñèn c n ho c ñèn khí, c p ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: C t l y m t m u kim lo i natri c b ng h t ñ u xanh lau s ch l p d u b o v , cho vào ng nghi m khô ñã ch a dung d ch etanol khan thí nghi m 2 r i b t mi ng ng nghi m b ng ngón tay. ð ñ m b o an toàn thí nghi m có th dùng khăn ư t qu n quanh ng nghi m. Sau khi ph n ng k t thúc, ñưa ng nghi m l i g n ng n l a ñèn c n và nh c ngón tay ra, quan sát màu ng n l a g n mi ng ng nghi m. Ph n còn l i trong ng nghi m, ñư c l c v i t ng gi t dung d ch etanol 99,5%, n u th y không còn khí bay ra thì d ng l i. Sau ñó, ch t r n trong ng nghi m ñư c hòa tan hoàn toàn b ng 3ml nư c c t r i nh thêm vào vài gi t dung d ch phenolphtalein. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Cho bi t m c ñích c a vi c b t mi ng ng nghi m, và sau ñó th g n ng n l a trong quá trình thí nghi m 2. ð thí nghi m ñ m b o chính xác c n chú ý ñ n v n ñ gì. 3. So sánh kh năng ph n ng c a etanol và H2O v i Na, gi i thích. Cho bi t ng d ng c a ph n ng C2H5OH v i Na trong an toàn phòng thí nghi m 62
- Thí nghi m 4. Hình thành và phân gi i natri phenolat Hóa ch t: dung d ch bão hòa phenol trong nư c, dung d ch NaOH 7%, dung d ch HCl 7%, khí CO 2 (ho c CaCO 3 ñ ñi u ch CO 2). D ng c : ng nghi m, bình kíp, ng d n khí. Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 0,3 0,5 gam phenol và 1ml nư c. Sau ñó thêm t t t ng gi t dung d ch NaOH 7% ñ ng th i l c nh , ñ n khi dung d ch trong su t. Chia dung d ch thành 2 ph n ñ làm ti p các thí nghi m sau. Ph n 1: axit hóa hoàn toàn b ng dung d ch HCl 7%, quan sát hi n tư ng bi n ñ i trong dung d ch. Ph n 2: Cho dòng khí CO 2 s c vào dung d ch m t th i gian, quan sát hi n tư ng bi n ñ i trong dung d ch. Cho 0,3 0,5 gam phenol vào 2 ng nghi m, và v a l c v a thêm vào 1 2ml dung d ch Na2CO 3 bão hòa vào m t ng nghi m, ng nghi m còn l i làm tương t v i dung d ch NaHCO 3 bão hòa. Quan sát và so sánh hi n tư ng 2 ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng và vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. Trong quá trình thí nghi m, n u phenol ti p xúc v i da thì có bi u hi n gì. Nêu cách x lí trong trư ng h p ñó. Thí nghi m 5. Ph n ng oxi hóa etanol Hóa ch t: etanol, dung d ch K2Cr 2O7, dung d ch H2SO 4, axit fucsinsunfuarơ, dung d ch KMnO 4 D ng c : ng nghi m, nút cao su, ng d n khí, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: a) Oxi hóa etanol b ng dung d ch K2Cr 2O7 trong môi trư ng axit 63
- Cho vào ng nghi m 0,5 gam tinh th K2Cr 2O7, 2ml dung d ch H2SO 4 15% và 2ml dung d ch etanol 98%. L c và ñun nh h n h p Quan sát hi n tư ng x y ra. ng d ng: Trong th c t , ñ ño hàm lư ng rư u trong máu nh m h n ch tai n n giao thông ngư i ta ñã t o ra b test nhanh 6+ 3+ thông qua hi n tư ng chuy n màu c a Cr thành Cr . Hàm lư ng rư u ñư c xác ñ nh thông qua t c ñ chuy n màu và kho ng chuy n màu trong ng test. b) Oxi hóa etanol b ng dung d ch KMnO 4 trong môi trư ng axit Cho vào ng nghi m 0,5 gam KMnO 4, 3ml nư c và 0,5ml dung d ch etanol 98%. ð y ng nghi m b ng nút cao su. Lúc ñ u ñun nh ng nghi m ph n ng ñ cho ph n ng x y ra hoàn toàn. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch. Làm l nh h n h p, sau ñó thêm vào 3ml dung d ch H2SO 4 15%, ñ y nút có ng d n khí ñư c c m sâu vào 1 ng nghi m khác có ch a s n 1ml nư c l nh r i ti n hành ñun sôi h n h p trong kho ng 1 2 phút. L y dung d ch trong ng nghi m h ng nh n bi t mùi và th ph n ng ñ c trưng c a axit axetic. Rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Cho bi t ng d ng c a ph n ng oxi hóa etanol b ng dung d ch K2Cr 2O7 trong th c t . 64
- Thí nghi m 6. Ph n ng c a etylenglicol và glixerol v i ñ ng (II) hiñroxit Hóa ch t: Etilenglicol, glixerol, etanol, dung d ch CuSO 4 5%, dung d ch NaOH 7%, dung d ch HCl 7%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: a) Cho vào 1 ng nghi m 10ml dung d ch CuSO 4 5% và 5ml dung d ch NaOH 7%. L c tách l y ch t r n, r i chia thành 3 ph n cho vào 3 ng nghi m. ng nghi m 1: ti p t c nh vào 1ml glixerol. ng nghi m 2: ti p t c nh vào 1ml dung d ch etanol. ng nghi m 3: ti p t c nh vào 1ml etilenglicol. L c nh c ba ng nghi m, quan sát hi n tư ng và so sánh s bi n ñ i màu c a các dung d ch. b) Axit hóa dung d ch trong các ng nghi m sau thí nghi m ph n a b ng dung d ch HCl 7%, quan sát màu dung d ch và rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 7. Ph n ng oxi hóa ancol b ng kali pemanganat các môi trư ng khác nhau Hóa ch t: etanol, dung d ch NaOH, dung d ch H2SO 4, dung d ch KMnO 4 D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Hòa tan 5ml etanol vào 45ml nư c c t trong c c th y tinh Sau ñó l y 5ml dung d ch ancol này l n lư t cho vào 3 ng nghi m. R i ti n hành thí nghi m theo trình t sau. ng nghi m 1 cho vào 1 gi t dung d ch NaOH 10%, ng nghi m 2 cho vào 1 gi t dung d ch H2SO 4 10%, ng nghi m 3 gi nguyên. Ti p t c cho vào m i ng nghi m 2 gi t dung d ch KMnO 4 0,3%. L c và ñ yên trong 2 phút có th ñun nóng nh n u không th y hi n tư ng. 65
- Quan sát và k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 8. Nh n bi t b c ancol b ng thu c th Lucas Hóa ch t: ancol n butylic, ancol sec butylic, ancol tert butylic, thu c th Lucas D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 1ml ancol và 10ml thu c th Lucas. Ankyl clorua hình thành ñư c tách ra thông qua hi n tư ng phân thành 2 l p ch t l ng. D a vào hi n tư ng và th i gian phân l p ñ nh n bi t b c c a ancol. Ancol b c ba phân làm hai l p sau kho ng 1 phút, ancol b c hai phân l p lâu hơn, kho ng 5 10 phút, còn ancol b c m t g n như không có hi n tư ng phân l p nhi t ñ thư ng. Thí nghi m ñư c th c hi n v i 3 ancol: ancol n butylic, ancol sec butylic và ancol tert butylic. Các thí nghi m ñư c ti n hành ñ ng th i ñ so sánh. Chu n b thu c th Lucas: Hòa tan c n th n 136 gam ZnCl 2 khan trong 105 gam axit HCl ñ c, ñ ng th i làm l nh. Chú ý: Nh n bi t b c ancol b ng thu c th Lucas ch dùng cho các ancol có t 5 nguyên t cacbon tr xu ng, vì các ancol có s cacbon cao hơn ña s không tan nên không dùng s phân l p ñ nh n bi t. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. T i sao có th nh n bi t ñư c ancol ñơn ch c có b c khác nhau b ng thu c th Lucas? Thí nghi m 9. Nh n bi t metanol có l n trong dung d ch etanol Hóa ch t: etanol nguyên ch t, dung d ch etanol có pha 5% metanol dung d ch, KMnO 4, dung d ch H2SO 4, tinh th Na 2SO 3 ho c NaHSO 3, dung d ch axit fucsinsunfurơ D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Thí nghi m ti n hành song song v i etanol nguyên ch t và dung d ch etanol có pha 5% metanol. 66
- Cho vào m i ng nghi m 2 gi t ancol ( ng th nh t là etanol nguyên ch t và ng th hai là dung d ch etanol có pha 5% metanol) 2 gi t dung d ch KMnO 4 và 5 10 gi t dung d ch H2SO 4. L c nh ng nghi m cho ñ n khi m t màu tím c a dung d ch KMnO 4, n u sau m t th i gian l c mà v n còn màu thì thêm vào ñó m t ít tinh th Na 2SO 3 ho c NaHSO 3. Nh vào 2 ng nghi m ñó nh ng lư ng b ng nhau dung d ch axit fucsinsunfurơ (kho ng 3 5 gi t). Sau 5 10 phút so sánh màu s c 2 ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 10. Ph n ng tách nư c c a glixerol Hóa ch t: glixerol, b t KHSO 4 D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho 6 gi t glixerol và 1gam KHSO 4 vào ng nghi m khô, ñun nóng m nh h n h p, chú ý mùi thoát ra. Vi t phương trình ph n ng. N u không có KHSO 4 có th thay b ng K2SO 4 v i cách ti n hành như sau: cho vào ng nghi m khô 0,5 0,6 gam b t K2SO4 và 5 6 gi t dung d ch H2SO 4 ñ c, sau ñó thêm 6 gi t glixerol, r i ti n hành ñun m nh ng nghi m. G i ý: H OH H KHSO4 O HC C C H CH2 CH C o + 2H2O HO H OH t H Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 11. Ph n ng màu c a phenol v i s t (III) clorua Hóa ch t: phenol, dung d ch FeCl 3 D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m ñã ch a s n 25ml nư c 1 gi t phenol Chia dung d ch thành 2 ph n. 67
- M t ph n cho thêm vào ñó 1 vài gi t dung d ch FeCl 3. So sánh và quan sát s thay ñ i màu c a dung d ch. Rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 12. Ph n ng c a phenol v i dung d ch brom Hóa ch t: phenol, dung d ch brôm bão hòa trong nư c, dung d ch NaHSO 3 bão hòa D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Hòa tan 1 2 gi t phenol vào m t ít nư c trong ng nghi m Thêm vào t t t ng gi t dung d ch brom bão hòa trong nư c Quan sát hi n tư ng Ti p t c cho t t lư ng brôm ñ n dư Quan sát hi n tư ng. Chú ý: phương pháp trên không nh ng dùng ñ xác ñ nh ñ nh tính mà còn dùng ñ xác ñ nh ñ nh lư ng s có m t c a phenol trong m u nghiên c u. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 13. Ph n ng ñi u ch phenolphtalein Hóa ch t: phenol, anhiñrit phtalic, dung d ch H 2SO 4 98%, dung d ch NaOH 2N, dung d ch HCl 2N, nư c c t. D ng c : ng nghi m, ñèn c n, c p ng nghi m, gi y l c. Cách ti n hành thí nghi m: a) Thí nghi m ñi u ch phenolphtalein: Cho vào ng nghi m khô 0,2 0,3 gam phenol 0,2 gam tinh th anhiñrit phtalic 3 4 gi t dung d ch H2SO 4 98% C n th n ñun nóng h n h p nhi t ñ 160 oC trên ng n l a ñèn c n trong 2 3 phút. Ng ng ñun, làm ngu i h n h p 68
- Thêm vào ng nghi m 50 60ml nư c c t L c ng nghi m. b) Th s bi n ñ i màu c a phenolphtalein: L y 1 gi t dung d ch trong ng nghi m nh lên t gi y l c, Sau khi gi t ch t l ng ñã th m h t vào gi y, nh thêm vào gi a v t th m dung d ch NaOH 2N. Quan sát s chuy n màu c a v t dung d ch. Ti p t c nh lên v t th m dung d ch HCl 2N Quan sát s bi n ñ i màu. L i ti p t c nh lên v t th m dung d ch NaOH 2N Quan sát s bi n ñ i màu. Rút ra nh n xét. G i ý phương trình ph n ng: OH O H2SO4ñ O + 2 H OH + H2O to OH O O O Phenolphtalein (khoâng maøu) Sơ ñ chuy n màu c a phenolphtalein trong môi trư ng bazơ và ngư c l i OH OH O ONa + NaOH + NaOH +NaOH ñ OH ONa ONa ONa O OH OH ONa ONa ONa O O O O Khoâng maøu Ñoûû Khoâng maøu Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 14. ði u ch ete etylic Hóa ch t: etanol, nư c c t, axit H2SO 4 ñ c D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m khô 2 gi t etanol và 2 gi t axit H2SO 4 ñ c. C n th n ñun nóng h n h p trên ng n l a ñèn c n ñ n khi dung d ch có màu th m. 69
- Nh r t c n th n 2 gi t etanol n a vào h n h p nóng trên s nh n th y mùi ñ c trưng c a ete etylic. Thí nghi m 15. Th tính tan c a ete etylic Hóa ch t: ete etylic, nư c c t, NaCl D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Cho t t nư c c t vào ng nghi m ñã ch a s n 5ml ete etylic V a cho vào v a l c ñ n khi ete không tan thì d ng l i. Xác ñ nh th tích nư c c t cho vào. Sau ñó ti p t c cho t t kho ng 15 gam NaCl vào và l c mãi ñ n khi NaCl không tan thì d ng l i. Quan sát ch t l ng trong ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Nêu vai trò c a NaCl. Thí nghi m 16. Nh n bi t s có m t c a peroxit trong ete etylic Hóa ch t: ete etylic ñ lâu trong không khí, dung d ch KI 5%, dung d ch axit H2SO 4 15%, h tinh b t, nư c c t. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 1ml dung d ch KI 5% và 10ml nư c c t. Axit hóa dung d ch b ng 1 vài gi t dung d ch axit H2SO 4 15% R i thêm t t vào dung d ch 1ml ete etylic ñ ng th i l c ng nghi m. Sau ñó, nh 1 vài gi t ch t ch th h tinh b t. Quan sát s bi n ñ i màu. G i ý: khi ñ trong không khí có m t ánh sáng v i th i gian dài, các ete b oxi hóa thành các h p ch t h u cơ là d n xu t c a hiñroperoxit g i là các peroxit h u cơ. hν CH3CH2 O CH2CH3 + O2 CH3 CH O CH2CH3 OOH Các peroxit h u cơ này là các ch t oxi hóa m nh, có th oxi hóa ioñua trong axit thành iot, ho c có th oxi hóa ion Fe 2+ thành ion Fe 3+ . CH CH O CH CH CH CH O CH CH 3 2 3 + KI + H2SO4 3 2 3 + I2 + K2SO4 + H2O OOH OH 70
- Các ete có m t hiñroperoxit n u chưng c t có th gây n , do ñó trư c khi chưng c t ete c n lo i b hiñroperoxit. ð lo i hiñroperoxit cho vào ete không tinh khi t m t lư ng dung d ch FeSO 4 ho c dung d ch KI trong H2SO 4. Cơ ch c a ph n ng oxi hóa ete trong không khí như sau: RCH2OCH2R +O2 RCHOCH2R + HOO RCHOCH2R RCHOCH2R + O2 OO RCHOCH2R RCHOCH2R + RCH2OCH2R + RCHOCH2R OO O OH Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Cho bi t ng d ng c a vi c nh n bi t s có m t c a peoxit trong ete trong vi c an toàn phòng thí nghi m. 71
- Chương 5. ANðEHIT VÀ XETON Thí nghi m 1. Hình thành axetanñehit b ng phương pháp oxy hóa ancol etylic b i ñ ng (II) oxit. Hóa ch t: Etanol, axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m, dây ñ ng (u n thành vòng xo n) Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml C2H5OH vào ng nghi m khô. ð t nóng dây ñ ng (ph n vòng xo n) trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi hình thành l p ñ ng oxit màu ñen. Nhúng ngay dây ñ ng ñang nóng vào ng nghi m ch a ancol. Quan sát s thay ñ i màu trên dây ñ ng. Ti p t c nh vào ng nghi m 6 gi t dung d ch axit fucsinsunfurơ và theo dõi s ñ i màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Khi nhúng dây ñ ng ñã ñ t nóng vào ancol thì có hi n tư ng gì x y ra? 3. Thêm axit fucsinsunfurơ vào ng nghi m ñ làm gì? Thí nghi m 2. ði u ch axeton t natri axetat Hóa ch t: natri axetat (khan), dung d ch HCl ñ c (d = 1,19g/ml), dung d ch bão hòa I 2 trong KI, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng d n khí. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Cho 0,2 –0,5gam CH 3COONa vào ng nghi m khô. K p ng nghi m n m nghiêng trên giá và ñ y b ng nút có ng d n khí cong. ð u cu i ng d n khí ñư c ñưa vào ñáy ng nghi m ch a 6 8 gi t nư c. 72
- ðun nóng ng nghi m ch a CH 3COONa. Sau khi ph n ng k t thúc, quan sát s tăng th tích ng nghi m h ng s n ph m. b ) Ti p t c th c hi n thí nghi m sau: Nh vào ng nghi m ph n ng (ñã ñư c làm l nh) m t gi t dung d ch HCl. Nh 5 gi t I 2/KI vào ng nghi m h ng s n ph m và l c ñ u. Thêm t t dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m có ch a I 2 trên cho ñ n khi xu t hi n k t t a. Quan sát hi n tư ng x y ra hai ng nghi m. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. M c ñích c a thí nghi m cho HCl vào ng nghi m ph n ng? 3. M c ñích c a thí nghi m cho dung d ch I 2/KI và dung d ch NaOH vào ng nghi m h ng s n ph m? Chú ý: có th dùng(CH 3COO) 2Ca. Thí nghi m 3. Ph n ng màu c a anñehit v i axit fucsinsunfurơ. Hóa ch t: dung d ch fomanñehit 40%, dung d ch axetanñehit 20%, dung d ch HCl ñ c (d = 1,19g/ml), dung d ch axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m, m i ng ñ ng 2 gi t dung d ch axit fucsinsunfurơ. Nh 5 gi t dung d ch HCHO 40% vào ng th nh t. Nh 5 gi t CH 3CHO 20% vào ng th hai. Quan sát s xu t hi n màu trong hai ng nghi m trên. Ti p t c nh vào m i ng nghi m trên 5 gi t dung d ch HCl ñ c. Quan sát s bi n ñ i màu trong 2 ng nghi m. Câu h i: 1. Vì sao có s xu t hi n màu trong hai ng nghi m? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 3. Nh n xét màu khi cho dung d ch HCl vào 2 ng nghi m? 73
- Thí nghi m 4. Oxy hóa anñehit b ng h p ch t ph c c a b c (thu c th Tollens). Hóa ch t: Dung d ch fomanñehit 40%, dung d ch NH 3 5%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml dung d ch AgNO 3 1% và ng nghi m. Nh t t t ng gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi xu t hi n k t t a. Nh thêm 1 2 gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi k t t a tan. Nh ti p 1 2 gi t dung d ch anñehit vào ng nghi m trên. ðun nóng ng nghi m trên n i nư c (60 oC 70 oC). Quan sát hi n tư ng x y ra. Lưu ý: Các ng nghi m c n r a th t s ch b ng cách nh vào vài gi t dung d ch ki m r i ñun nóng nh , tráng ñ u, sau ñó ñ ñi và tráng l i ng nghi m b ng nư c c t. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Khi ñi u ch ph c b c, t i sao không làm theo trình t ngư c l i (nghĩa là cho NH 3 vào ng nghi m trư c r i m i cho AgNO 3? Thí nghi m 5. Oxy hóa anñehit b ng ñ ng (II) hiñroxit Hóa ch t: Dung d ch fomanñehit 40% trong nư c, dung d ch axetanñehit, dung d ch CuSO 4 2%, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml dung d ch HCHO 40%, 1ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m. L c ñ u h n h p. Nh t ng gi t dung d ch CuSO 4 2% vào ng nghi m trên cho ñ n khi xu t hi n huy n phù. ðun nóng ph n trên c a dung d ch trong ng nghi m ñ n sôi. Quan sát s bi n ñ i màu trong ng nghi m. 74
- Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. ph n trên c a dung d ch (ph n ñư c ñun nóng) có s bi n ñ i màu như th nào? Vì sao? 3. S bi n ñ i màu s c trong ng nghi m tương ng v i s có m t c a nh ng h p ch t nào? Thí nghi m 6. Ph n ng oxi hóa anñehit b ng dung d ch nư c Br 2 Hóa ch t: Dung d ch CH 3CHO, NaOH 2M, nư c Brom và FeCl 3 3% D ng c : ng nghi m Cách ti n hành: Cho vào ng nghi m 1ml dung d ch nư c brom, nh ti p 1ml CH 3CHO, quan sát hi n tư ng x y ra trong ng nghi m. Thêm ti p vào ng nghi m m t vài gi t NaOH, sau ñó là vài gi t dung d ch FeCl 3 3%, dung d ch nhu m màu ñ s m c a h p ch t ph c tan trong dung d ch. ðun sôi dung d ch, h p ch t ph c tan c a s t b th y phân, t o ra mu i bazơ c a s t d ng k t t a bông màu nâu ñ . Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng x y ra trong ng nghi m, vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. M c ñích c a vi c s d ng dung d ch NaOH và dung d ch FeCl 3. Thí nghi m 7. Ph n ng c a anñehit và xeton v i NaHSO 3 Hóa ch t: axeton, anñehit benzoic, dung d ch bão hòa NaHSO 3, dung d ch HCl 10%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: a ) Ph n ng c a axeton v i NaHSO 3 Cho 3ml dung d ch bão hòa NaHSO 3 vào ng nghi m và l c m nh. Cho ti p 1ml dung d ch axeton vào ng nghi m trên và ti p t c l c (3 5 phút). ð t ng nghi m vào c c nư c ñá cho ñ n khi không còn k t t a tách ra. L c k t t a và chia thành 2 ph n r i cho vào 2 ng nghi m. Cho 1ml dung d ch HCl vào ng nghi m th nh t. Cho 1ml dung d ch Na 2CO 3 vào ng nghi m th hai. ðun nh c hai ng nghi m. 75
- Quan sát hi n tư ng x y ra. b ) Ph n ng c a anñehit benzoic Cho 0,5ml anñehit benzoic, 2ml dung d ch NaHSO 3 vào ng nghi m. L c m nh h n h p cho ñ n khi lư ng k t t a không tăng n a. Cho 6 8ml nư c vào ng nghi m trên. ð t ng nghi m vào n i nư c nóng. Quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. M c ñích c a vi c cho dung d ch HCl, dung d ch Na 2CO 3 vào ng nghi m? 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 3. N u thay axeton trong thí nghi m trên b ng metyl etyl xeton ho c ñietyl xeton thì ph n ng c ng có x y ra không? Thí nghi m 8. Tương tác c a anñehit benzoic v i ki m Hóa ch t: Anñehit benzoic, dung d ch KOH 10% trong etanol, kali bicromat bão hòa và dung d ch H2SO 4 (d =1,84g/ml), dung d ch HCl 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: 76
- Cho 1ml anñehit benzoic, 5ml dung d ch KOH/ancol vào ng nghi m. L c ñ u h n h p cho ñ n khi xu t hi n các tinh th . Tách l y k t t a và ph n dung d ch l c. Cho 4 5ml nư c vào ph n k t t a (l c cho tan k t t a) r i thêm vào 1ml dung d ch HCl. Cho 1 gi t dung d ch H2SO 4, 2 gi t dung d ch kali bicromat bão hòa vào ng nghi m ch a dung d ch l c. ðun sôi h n h p trên ñèn c n. Quan sát hi n tư ng x y ra các ng nghi m. Câu h i: 1. Nh ng anñehit nào có th tham gia ph n ng trên? 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 3. Sau khi ly tâm chia s n ph m thành 2 ph n r i làm ti p thí nghi m nh m m c ñích gì? Thí nghi m 9. Ph n ng ngưng t anñol và croton c a anñehit axetic Hóa ch t: anñehit axetic, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Rót 3ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m, cho thêm 5g gi t anñehit axetic và ñun nh h n h p. C n th n ng i mùi s n ph m hình thành. Ti p t c ñun nóng lâu hơn, quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra? 2. Gi i thích hi n tư ng x y ra khi ti p t c ñun h n h p ph n ng? Thí nghi m 10. Brom hóa axeton. Hóa ch t: axeton tinh khi t, dung d ch Br 2/CCl 4. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml dung d ch Br 2/CCl 4 vào ng nghi m khô và thêm vào ñó m t gi t axeton. ðun nóng c n th n ng nghi m cho ñ n khi dung d ch m t màu. 77
- L y t gi y l c t m ư t dung d ch không màu v a t o ra trên r i ñ cho dung môi bay hơi hoàn toàn. Chú ý: Hơi c a brom axeton d làm ch y nư c m t. Phân h y bromaxeton còn l i b ng dung d ch ki m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra và nêu m c ñích c a thí nghi m? 2. N u dùng metyletylxeton thì s th halogen x y ra nguyên t cacbon nào? Thí nghi m 11. Hình thành ioñoform t anñehit và xeton. Hóa ch t: axeton, axetanñehit, fomanñehit, dung d ch I 2, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y ba ng nghi m, cho vào m i ng 1 2ml dung d ch m i ch t sau: axeton, axetanñehit, fomanñehit. Thêm vào m i ng nghi m 1ml dung d ch I 2 r i nh ti p vài gi t dung d ch NaOH cho ñ n khi m t màu. Quan sát hi n tư ng x y ra c ba ng. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Nh ng h p ch t cacbonyl nào có th t o ñư c iñofom theo phương pháp trên? Thí nghi m 12. Polime hóa fomanñehit. Hóa ch t: dung d ch fomanlin, dung d ch H2SO 4 ñ c. D ng c : ng nghi m, c c th y tinh Cách ti n hành thí nghi m: Cân m t c c th y tinh. Cho vào c c 3ml fomalin và làm bay hơi trong n i nư c sôi (làm trong t h t). Sau m t th i gian l y c c ra, làm l nh và cân l i. Cho 3ml fomalin vào ng nghi m, làm l nh trong nư c và l c. Thêm vào ñó 1ml dung d ch H2SO 4 ñ c, k t t a tr ng s tách ra. So sánh kh năng hòa tan c a các polime t o ra 1 và 2 trong nư c nhi t ñ phòng và khi ñun nóng. Câu h i: 1. Cho bi t công th c c u t o c a k t t a tr ng thu ñư c? 78
- 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 13. Ph n ng trime hóa anñehit axetic. Hóa ch t: anñehit axetic m i chưng c t, axit H2SO 4 ñ c, dung d ch axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml CH 3CHO và 0,1ml H2SO 4 ñ c vào ng nghi m r i l c nh h n h p (ph n ng to nhi t). Sau 2 3 phút r a paranñehit b ng nư c: cho 1ml nư c vào h n h p và l c nh , ñ yên h n h p, dùng pipet hút l y l p paranñehit trên. R a vài l n như trên, sau ñó nh 1ml dung d ch axit fucsinsunfurơ vào paranñehit. Nh n xét màu c a h n h p. Câu h i: 1. S n ph m paranñehit có cho ph n ng màu v i axit fucsinsunfurơ hay không? 2. Gi i thích hi n tư ng x y ra n u cho vài gi t dung d ch H2SO 4 vào paranñehit, ñun nóng r i nh vào vài gi t axit fucsinsunfurơ? 79
