›
›

Giáo trình Thực hành Phân tích cơ sở (Phần 1)

pdf 16 trang huongle 2640
Download
Bạn đang xem tài liệu "Giáo trình Thực hành Phân tích cơ sở (Phần 1)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_co_so_phan_1.pdf

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích cơ sở (Phần 1)

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH CÔ SÔÛ HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luïc 1 Moân hoïc: Thö ïc haønh cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 2 Chöông I: Ñònh tính Cation 4 Baøi 1: Ñònh tính Cation nhoùm I: Ag+, Pb2+ 4 Baøi 2: Ñònh tính Cation nhoùm II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ 8 Baøi 3: Ñònh tính Cation nhoùm III: Al3+, Cr3+, Zn2+ 12 Chöông II: Phaân tích ñònh löôïng 16 Baøi 4: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä Acid maïnh – Baz maïnh 16 Baøi 5: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä Acid maïnh – Baz yeáu vaø Acid yeáu - Baz maïnh 19 Baøi 6: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä Acid – Baz ñònh lö ôïng muoái 21 Baøi 7: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä oxy hoaù khö û- ñònh lö ôïng Fe2+ vaø Ca2+ 23 2- Baøi 8: ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä oxy hoaù khö û- ñònh lö ôïng vitamin C, SO3 25 Baøi 9: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä taïo phö ùc - ñònh lö ôïng Al3+ vaø Fe3+ 27 2+ 2 Baøi 10: Ñònh lö ôïng theå tích chuaån ñoä taïo phö ùc - ñònh lö ôïng Ba vaø SO4 30 Baøi 11: Ñònh lö ôïng khoái lö ôïng - ñònh lö ôïng ion Fe3+ 32 Baøi 12: Ñònh lö ôïng khoái lö ôïng - ñònh lö ôïng ion Mg2+ 33 1
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT HOAÙ PHAÂN TÍCH 1. Maõ moân hoïc: 054HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 2 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái cô sôû ngaønh. 4. Phaân boá thôøi gian: thö ïc haønh 60 tieát, moãi baøi 5 tieát (12baøi) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoïc xong cô sôû lyù thuyeát hoùa phaân tích 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: Trang bò cho sinh vieân caùc kyõ naêng thö ïc haønh thö ïc haønh phaân tích ñònh tính nhö : caùch xaùc ñònh ñònh tính caùc cation nhoùm 1, 2, 3, ñoàng thôøi caû kyõ naêng thö ïc haønh ñònh lö ôïng nhö : caùc phö ông phaùp xaùc ñònh haøm lö ôïng caùc ion baèng kyõ thuaät phaân tích troïng lö ôïng hay theå tích. 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Naém vö õng kieán thö ùc ñaõ hoïc. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyù thuyeát, giaùo trình thö ïc haønh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaïc Caùt, Tö ø Voïng Nghi, Ñaøo Hö õu Vinh, Cô sôû lyù thuyeát Hoùa hoïc Phaân tích, xuaát baûn laàn 2, Haø Noäi - 1985 [2]. Laâm Ngoïc Thuï, Cô sôû lyù thuyeát hoùa hoïc Phaân tích, Hueá 3.2002 [3]. Nguyeãn Tinh Dung, Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyù thuyeát cô sôû, NXB Giaùo Duïc - 1991 [4]. Leâ Xuaân Mai, Nguyeãn thò Baïch Tuyeát, Giaùo trình phaân tích ñònh lö ôïng, NXB Ñaïi hoïc Quoác gia Tp. HCM - 2000 [5]. Hoaøng Minh Chaâu, Cô sôû hoùa hoïc phaân tích, NXB Khoa hoïc Kyõ thuaät, Haø Noäi - 2002 [6]. Tö ø Voïng Nghi, Hoùa hoïc Phaân tích, NXB Ñaïi hoïc Quoác gia Haø Noäi - 2000 [7]. Herbert A.Laitinen, Chemical analysis, LonDon - 1960 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc. - Coùtính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp. - Kieåm tra thao taùc thö ïc haønh trong caùc buoåi hoïc 11. Thang ñieåm thi: 10/10 2
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Hoïc sinh, sinh vieân seõ vaän duïng caùc kieán thö ùc ñaõ ñö ôïc trang bò trong moân Lyù thuyeát cô sôû hoaù phaân tích ñeå thö ïc haønh phaân tích maãu tìm ion vaø ñònh lö ôïng chuùng. 13. Noäi dung chi tieát cuûa chöông trình: Noäi dung Soá tieát Thö ïc haønh Chö ông 1: Phaân tích ñònh tính 15 15 Chö ông 2: Phaân tích ñònh lö ôïng 45 45 Toång coäng 60 60 3
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû CHÖÔNG I: ÑÒNH TÍNH CATION BAØI 1: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM 1: Ag+, Pb2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: 6 OÁng nghieäm trung 1 Pipet 10ml 1 Keïp oáng nghieäm 1 Caân phaân tích 1 Ñeøn coàn 3 OÁng nhoû gioït 1 Pipet 5ml 2. Hoùa chaát: HNO3 6N KBr 0,1N HCl 6N Na2S2O3 0,1N NH4OH 2N NaHPO4 0,1N NaOH 2N K4[Fe(CN)6] 0,1N CH3COOH 2N KSCN 0,1N K2CrO4 5% NaOH 5N KCN 0,1N HCl 0,1N KI 0,1N Na2SO4 0,1N HCl 2N (NH4)2MoO4 0,1N Laù Cu + II. ÑÒNH TÍNH Ag : (dung dòch ñaàu pha tö ø dung dòch AgNO3 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït HCl 6N xuaát hieän keát tuûa traéng. Ly taâm ñeå laáy tuûa. Theâm tö øng gioït NH4OH 2N vaøo tuûa traéng tuûa hoaù ñen. Theâm tieáp tö øng gioït HNO3 6N vaøo tuûa ñen tuûa traéng xuaát hieän trôû laïi. Caâu hoûi: a. Haõy vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Coù theå thay dung dòch HCl baèng dung dòch NaCl coù ñö ôïc khoâng? Giaûi thích? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït NaOH 2N hoaëc CH3COOH 2N (tuøy theo moâi trö ôøng cuûa dung dòch ñaàu) ñeå chænh veà pH = 7. Theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% xuaát hieän tuûa maøu ñoû. Gaïn laáy keát tuûa sau ñoù theâm tö øng gioït NaOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: 4
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû a. Taïi sao phaûi chænh pH cuûa dung dòch maãu ôû pH = 7? b. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 3. Thí nhieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + 2gioït KI 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng. Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm khaùc + 2gioït KBr 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng nhaït. Gaïn laáy keát tuûa ôû hai oáng nghieäm treân, nhoû vaøo caû 2 oáng chö ùa keát tuûa 5 gioït NH4OH 2N so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. Laøm laïi thí nghieäm vaø thay NH4OH baèng dung dòch KCN 0,1N quan saùt hieän tö ôïng so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. Laøm laïi thí nghieäm vaø thay NH4OH baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N quan saùt hieän tö ôïng so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong caùc thí nghieäm? b. Giaûi thích sö ï thay ñoåi lö ôïng tuûa coù trong hai oáng nghieäm ö ùng vôùi tö øng dung dòch laøm thuoác thö û. 4. Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieän trung. Theâm tö øng gioït NaOH 2N xuaát hieän tuûa traéng, sau chuyeån sang maøu naâu ñen. Gaïn laáy keát tuûa + theâm tö øng gioït NH4OH 2N tuûa bò tan. Laøm laïi thí nghieäm, nhö ng thay NH4OH baèng HNO3 6N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 5. Thí nghieäm 5: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + cho tö øng gioït Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng. Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït NH4OH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng? 6. Thí nghieäm 6: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieän trung + cho tö øng gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Gaïn keát tuûa + 5 gioït NH4OH 2N ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 7. Thí nghieäm 7: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2gioït KSCN 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Tieáp tuïc cho tö øng gioït KSCN ñeán dö . Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát caùc phaûn ö ùng xaûy ra? 2+ III. ÑÒNH TÍNH Pb : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch Pb(CH3COO)2 0,1N) 5
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû 1. Thí nghieäm 1: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 2 3 gioït NaOH 2N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Gaïn keát tuûa + tö øng gioït NaOH 2N ñeán dö . Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COOH 2N + 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% xuaát hieän tuûa vaøng. Tieáp tuïc theâm 5 gioït NaOH 2N + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Neâu taùc duïng cuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? 3. Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch HCl 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. Tieáp tuïc cho theâm 5 gioït H2O + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Coù theå thay dung dòch HCl 0,1N baèng dung dòch HCl 36% thì coù thay ñoåi gì khoâng? Giaûi thích. c. Coù theå dung dòch HCl baèng dung dòch gì maø khoâng laøm thay ñoåi tuûa traéng taïo ra? 4. Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2 gioït dung dòch KI 0,1N xuaát hieän tuûa vaøng oùng aùnh. Tieáp tuïc cho theâm lö ôïng dö thuoác thö û. Quan saùt hieän tö ôïng. Laøm laïi thí nghieäm nhö ng thay khoâng cho dö thuoác thö û maø ñun soâi dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích? 5. Thí nghieäm 5: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 3gioït Na2SO4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioït H2SO4ññ. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coù theå thay H2SO4 ññ baèng chaát gì ñeå hieän tö ôïng vaãn khoâng thay ñoåi? Giaûi thích? 6. Thí nghieäm 6: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + 2 gioït (NH4)2MoO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích hieän tö ôïng? 6
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû IV. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: Dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp goàm: Ag+ vaø Pb2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä 0,1  1N. Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Rö ûa T1 baèng nö ôùc caát vaø nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo (L1) ñeå tìm caùc cation nhoùm khaùc. Chia (T1) thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+. Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng Cation nhoùm 1. Giaûi thích vai troø cuûa caùc chaát ñaõ ñö ôïc sö û duïng trong sô ñoà? b. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa? 7
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 2: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ I. CHUAÅN BÒ 1. Duïng cuï : 6 OÁng nghieäm trung 1 Pipet 5ml 1 Keïp oáng nghieäm 1 Pipet 10ml 1 Ñeøn coàn 1 Caân phaân tích 3 OÁng nhoû gioït 2. Hoùa chaát: CH3COOH 2N (NH4)2C2O4 0,1N K2CrO4 5% H2SO4 2N Na2HPO4 0,1N Rö ôïu etylic K4[Fe(CN)6] baõo hoøa (NH4)2CO3 0,1N HCl 2N DD pH = 9 (pha tö ø NH4Cl + NH3) CaSO4 baõo hoøa CH3COONa 2N II. ÑÒNH TÍNH Ca2+: 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5gioït dung dòch CH3COOH 2N (duøng giaáy pH ñeå ñieàu chænh pH cuûa dung dòch < 7) + 5 gioït dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng giaûi thích hieän tö ôïng? Neâu vai troø cuûa CH3COOH vaø vieäc phaûi ñun noùng trong phaûn ö ùng? b. Neáu thay CH3COOH baèng dung dòch NH3 0,05N thì coù thay ñoåi gì khoâng? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït H2SO4 2N + 2 gioït rö ôïu etylic. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích vai troø cuûa C2H5OH trong phaûn ö ùng? 3. Thí nhieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït (NH4)2CO3 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. 8
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coù theå thay HCl baèng H2SO4 coù ñö ôïc khoâng? 4. Thí nhieäm 4: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch ñeäm pH = 9 (pha tö ø NH4Cl + NH3). Ñun noùng + 3 gioït K4[Fe(CN)6] baõo hoøa môùi pha. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng. b. Taïi sao laïi sö û duïng dung dòch ñeäm pH = 9? 5. Thí nhieäm 5: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2gioït NaOH 0,1N (cho vaøo thaät nheï nhaøng traùnh gaây keát tuûa) + Theâm 1 gioït thuoác thö û Murexit 1% xuaát hieän dung dòch maøu tím hoa caø. Caâu hoûi: Giaûi thích hieän tö ôïng? Neâu vai troø cuûa NaOH trong phaûn ö ùng? 2+ III. ÑÒNH TÍNH Ba : (maãu ñö ôïc pha tö ø dung dòch BaCl2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch H2SO4 2N xuaát hieän tuûa traéng. Theâm 1 gioït HCl ññ + 3 gioït HNO3 ññ. Quan saùt keát tuûa. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coù theå thay dung dòch H2SO4 baèng chaát khaùc ñö ôïc khoâng? Cho ví duï. 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COOH 2N + Theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% + ñun nheï xuaát hieän tuûa maøu vaøng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? Vaø neâu vai troø cuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? b. Ion Sr2+, Ca2+ coù gaây caûn trôû cho phaûn ö ùng naøy khoâng? 3. Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + cho theâm 3 gioït dung dòch (NH4)2CO3 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? 4. Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 3 gioït dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 3 gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng ñeå giaûi thích? 9
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû 5. Thí nghieäm 5: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 3 gioït dung dòch Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 3 gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Laëp laïi thí nghieäm treân nhö ng thay HCl baèng dung dòch CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra? b. Caùc ion Sr2+, Ca2+ coù gaây aûnh hö ôûng cho phaûn ö ùng naøy hay khoâng? 2+ IV. ĐÒNH TÍNH Sr : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch SrCl2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 5 gioït dung dòch H2SO4 2N xuaát hieän tuûa traéng Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COONa + theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5%, ñun nheï xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioït CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Trong thí nghieäm naøy, sinh vieân coù keát luaän gì veà sö ï khaùc bieät giö õa Sr2+, Ba2+? 3. Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït (NH4)2CO3 0,1N + ñun noùng xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Laëp laïi thí nghieäm nhö ng thay HCl baèng CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 4. Thí nghieäm 4: Laáy vaøo oáng nghieäm 5 gioït dung dòch nö ôùc thaïch cao (dd CaSO4 baõo hoøa) + theâm tö øng gioït dung dòch maãu. Ñeå yeân moät thôøi gian. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? V. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: 1. Ñònh tính hoãn hôïp nhoùm 2 cation: Dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp Ca2+, Ba2+, Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä 0,1N - 1N. Laáy 5gioït dung dòch ñaàu vaøo oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch CH3COOH, ñun nheï, theâm tö øng gioït K2CrO4 10% keát tuûa vaøng (BaCrO4, vì tích soá tan cuûa SrCrO4, CaCrO4, 2+ BaCrO4 laàn lö ôït laø: 4,44; 3,15; 9,93) chö ùng toû coù Ba . Li taâm laáy dung dòch chia laøm 2 phaàn: 10
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Phaàn 1: + 5gioït dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt xuaát hieän tuûa traéng cuûa SrSO4. Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2C2O4 0,5M thì coù keát tuûa traéng CaC2O4 khoâng tan trong CH3COOH chö ùng toû coù Ca2+ 2+ Phaàn 2: + 5gioït CaSO4 baõo hoaø keát tuûa traéng xuaát hieän chö ùng toû coù Sr . 2. Ñònh tính hoãn hôïp 2 nhoùm cation 1 vaø 2: Duøng dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp caùc ion Ag+; Pb2+; Ca2+; Ba2+; Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N. Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loïc (L1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän cation nhoùm 2. Phaàn tuûa (T1): ñö ôïc chia thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+. Phaàn dung dòch loïc (L1): Theâm 3 gioït rö ôïu etylic + tö øng gioït H2SO4 6N cho ñeán khi tuûa ñö ôïc taïo ra hoaøn toaøn (thì theâm 1 gioït H2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa, gaïn caån thaän (ñö øng ñeå maát tuûa). Cho 7 – 8 gioït Na2CO3 baõo hoøa vaøo tuûa (T2) ñeå chuyeån thaønh tuûa cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoøa vaøo nhôù laáy ñuõa thuyû tinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm. Cö ù nhö vaäy laøm ít nhaát 3 laàn (nhôù gaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuøng hoaø tan tuûa trong CH3COOH 2N (theâm tö øng gioït dung dòch acid ñeå tuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 2+ gioït K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeán khi dung dòch coù keát tuûa vaøng chö ùng toû coùù Ba . 2+ (Ghi chuù: Neáu coù laãn Pb thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaøng. Nhö ng tuûa naøy seõ tan trong NaOH 2N). Li taâm boû heát tuûa BaCrO4, giö õ laáy dung dòch loïc (coù maøu hoàng da cam) + 5 gioït 2+ dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt, tuûa xuaát hieän chö ùng toû coù Sr . Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2CrO4 0,5M thì coù keát tuûa traéng 2+ khoâng tan trong CH3COOH chö ùng toû coù Ca . Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng Cation nhoùm 2. Giaûi thích vai troø cuûa caùc chaát ñaõ ñö ôïc sö û duïng trong sô ñoà. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa. b. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng hoãn hôïp Cation nhoùm 1 vaø 2. Giaûi thích vai troø cuûa caùc chaát ñaõ ñö ôïc sö û duïng trong sô ñoà. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa. 11
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 3: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM III: Al3+, Cr3+, Zn2+ I. CHUAÅN BÒ : 1. Duïng cuï: 6 OÁng nghieäm trung 1 Pipet 5ml 1 Keïp oáng nghieäm 1 Pipet 10ml 1 Ñeøn coàn 1 Caân phaân tích 3 OÁng nhoû gioït 2. Hoùa chaát: CH3COOH 2N NH3 6N Na2HPO4 0,1N NH4Cl baõo hoøa K4[Fe(CN)6] 0.1N Aluminon 0,1% HCl 6N H2O2 5% H2SO4 6N H2SO4 1N Rö ôïu amylic AgNO3 0,1 DD pH = 5 (pha tö ø CH3COOH + CH3COONa) II. ÑÒNH TÍNH Al3+: 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm trung + 3 gioït dung dòch NH3 6N roài ñun noùng xuaát hieän tuûa traéng keo Al(OH)3. Tieáp tuïc cho 3 gioït dung dòch NaOH 5N, laéc ñeàu dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng. Theâm tö øng gioït NH4Cl baõo hoøa+ ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Taïi sao phaûi ñun soâi dung dòch luùc cho NH4Cl? Giaûi thích? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït dung dòch NH3 6N + 3 gioït Alizarin + ñun soâi kyõ xuaát hieän tuûa maøu ñoû da cam. Ñeå nguoäi. Cho vaøo 3 gioït CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 3. Thí nghieäm 3: 12
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + 4 gioït dung dòch ñeäm aceâtat pH = 5.5 + 3 gioït dung dòch Aluminon 0.1% xuaát hieän chaát maøu naâu ñoû. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhö õng ion naøo coù theå aûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng naøy? 3+ III. ÑÒNH TÍNH Cr : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch CrCl3 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït dung dòch NaOH 5N + 5 gioït H2O2 5% + ñun nheï dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh ñen sang maøu vaøng. Tieáp tuïc theâm 3 gioït H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu Amilic, laéc ñeàu + theâm tö øng gioït H2SO4 6N vö øa theâm vö øa laéc. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Giaûi thích sö ï coù maøu ôû lôùp rö ôïu? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 3gioït dung dòch Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu tím nhaït. Theâm 5gioït CH3COOH 2N + laéc nheï. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Phaûn ö ùng naøy coù ñieàu kieän gì khoâng? 3. Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu vaøo oáng nghieäm + 5 gioït H2O2 5% + 3 gioït NaOH 5N + ñun nheï + 5 gioït H2SO4 1N vaøo dung dòch treân + 3 gioït AgNO3 0.1N vaøo. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhö õng yeáu toá naøo seõ aûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng? 2+ IV. ÑÒNH TÍNH Zn : (dd maãu pha tö ø dung dòch ZnCl2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng ngheäm + 3 gioït dung dòch HCl 6N + 1 gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Cho bieát caùc aûnh hö ôûng taùc ñoäng ñeán phaûn ö ùng. 2. Thí nghieäm 2: 13
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch (NH4)2Hg(SCN)4] 0,1N (coøn goïi laø thuoác thö û Montequi A). Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? V. TAÙCH CAÙC CATION NHOÙM 3: 1. Phaân tích heä thoáng cation nhoùm 3: Duøng dung dòch ñaàu laødung dòch hoãn hôïp caùc ion Al3+; Zn2+; Cr3+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N. Cho 10 gioït NH4Cl baõo hoøa vaøo dung dòch ñaàu, ñun soâi kyõ, ñeå nguoäi, ly taâm, gaïn caån thaän phaàn dung dòch trong qua oáng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo oáng nghieäm thu ñö ôïc dung dòch loïc vaø tuûa. Phaàn tuûa ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Al3+. Phaàn dung dòch loïc ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Zn2+ vaø Cr3+. Phaàn tuûa: Nhoû tö øng gioït HCl 2N vaøo tuûa cho ñeán khi tuûa tan heát + tö øng gioït NH3 6N (duøng giaáy pH kieåm tra ñeán moâi trö ôøng kieàm yeáu) + 3 gioït Alizarin, ñun soâi, xuaát hieän keát tuûa ñoû da cam chö ùng toû coù cation Al3+. Phaàn dung dòch loïc: Ñem chia laøm 2 phaàn. Phaàn 1: theâm vaøo 5 gioït H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc ñeàu, theâm tö øng gioït H2SO4 6N, vö øa theâm vö øa laéc, lôùp rö ôïu seõ coù maøu xanh thaãm chö ùng toû coù Cr3+. Phaàn 2: theâm vaøo 5 gioït dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4], phaûn ö ùng taïo muoái noäi phö ùc keát tuûa maøu traéng chö ùng toû coù Zn2+. 2. Phaân tích heä thoáng cation nhoùm 1, 2, 3: Duøng dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp caùc ion Ag+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N. Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loïc (L1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän cation nhoùm 2 vaø3. Phaàn tuûa (T1) : ñö ôïc chia thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+. Phaàn dung dòch loïc (L1): theâm 3 gioït rö ôïu etylic + tö øng gioït H2SO4 6N cho ñeán khi ngö øng taïo tuûa (thì theâm 1 gioït H2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa (T2) vaø dung dòch loïc (L2) Phaàn tuûa (T2) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc cation nhoùm 2 Phaàn dung dòch loïc (L2) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän cation nhoùm 3. 14
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Phaàn tuûa (T2): Cho 7 – 8 gioït Na2CO3 baõo hoøa vaøo tuûa (T2) ñeå chuyeån thaønh tuûa cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoøa vaøo nhôù laáy ñuõa thuyû tinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm. Cö ù nhö vaäy laøm ít nhaát 3 laàn (nhôù gaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuøng hoaø tan tuûa trong CH3COOH 2N (theâm tö øng gioït dung dòch acid ñeå tuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 gioït K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeán khi dung dòch coù keát tuûa 2+ 2+ vaøng chö ùng toû coùù Ba . (Neáu coù laãn Pb thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaøng, nhö ng tuûa naøy seõ tan trong NaOH 2N). Li taâm boû heát tuûa BaCrO4, giö õ laáy dung dòch loïc (coù maøu hoàng da cam) + 5 gioït dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt, tuûa xuaát hieän chö ùng toû coù Sr2+. Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2CrO4 0,5M thì coù keát tuûa traéng 2+ khoâng tan trong CH3COOH chö ùng toû coù Ca . Phaàn dung dòch loïc (L2): Ñem coâ gaàn caïn ñeå ñuoåi rö ôïu etylic dö , ñeå nguoäi + 2ml dung dòch NaOH 10% + 10 gioït H2O2 6%, laéc troän ñeàu, ñun soâi kyõ, ñeå nguoäi, ly taâm thaät kyõ, gaïn caån thaän phaàn dung dòch qua moät oáng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ô ùc rö ûa vaøo oáng nghieäm ñö ïng dung dòch (D3). Dung dòch 3 + 10 gioït NH4Cl baõo hoøa, ñun soâi kyõ, ñeå nguoäi, ly taâm, gaïn caån thaän phaàn dung dòch trong qua oáng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo oáng nghieäm thu ñö ôïc dung dòch loïc (D3.1) vaø tuûa (T3.1) Phaàn tuûa (T3.1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Al3+. Phaàn dung dòch loïc (L3.1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Zn2+ vaø Cr3+. Phaàn tuûa (T3.1): Nhoû tö øng gioït HCl 2N vaøo tuûa cho ñeán khi tuûa tan heát + tö øng gioït NH3 6N (duøng giaáy pH kieåm tra ñeán moâi trö ôøng kieàm yeáu) + 3 gioït Alizarin, ñun soâi, xuaát hieän keát tuûa ñoû da cam chö ùng toû coù cation Al3+. Phaàn dung dòch loïc (D3.1): Ñem (D3.1) chia laøm 2 phaàn: (Thaät ra cation crom III toàn taïi ôû daïng cromat, cation keõm II ôû daïng phö ùc moniacat) Phaàn 1: theâm vaøo 5 gioït H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc ñeàu, theâm tö øng gioït H2SO4 6N, vö øa theâm vö øa laéc, lôùp rö ôïu seõ coù maøu xanh thaãm chö ùng toû coù Cr3+. Phaàn 2: theâm vaøo 5 gioït dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4] phaûn ö ùng taïo muoái noäi phö ùc keát tuûa maøu traéng chö ùng toû coù Zn2+ Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng Cation nhoùm 3. Giaûi thích vai troø cuûa caùc chaát ñaõ ñö ôïc sö û duïng trong sô ñoà. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa. b. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng hoãn hôïp caùc Cation nhoùm 1, 2 vaø 3 15