Giáo trình Thực hành Phân tích cơ sở (Phần 2)

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích cơ sở (Phần 2)

1. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû CHÖÔNG II: PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG BAØI 4: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID MAÏNH – BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: Chuaån bò caùc dung dòch sau: NaOH 0,1N - 2N - 5N. Dung dòch H2C2O4 0,1N. Dung dòch HCl 0,1N. Dung dòch Na2B4O7 0,1N Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NaOH: NaOH raén deã huùt khí CO2 vaø hôi nö ôùc cuûa khoâng khí neân thö ôøng coù laãn muoái Na2CO3 vaø hôi nö ôùc, vì theá caàn caân nhanh ñeå traùnh bò chaûy rö ûa. Ñeå tieán haønh pha dung dòch NaOH coù noàng ñoä CN seõ thö ïc hieän caùc bö ôùc: Tính toaùn lö ôïng caân NaOH raén caàn laáy (thö ôøng lôùn hôn lö ôïng caân lyù thuyeát) Ñònh mö ùc theå tích nö ôùc caát pha vaøo Vml ñeå ñö ôïc noàng ñoä CN. Duøng dung dòch acid chuaån vaø chaát chæ thò tö ông ö ùng ñeå ñònh lö ôïng laïi noàng ñoä dung dòch NaOH vö øa pha. 1. Thí nghieäm 1: Pha 100ml dung dòch NaOH 0,1N töø NaOH raén (loaïi TKPT) C.V.M 0,1.0,1.40 40 Tính khoái lö ôïng NaOH phaûi caân: 100 = 100 = (g) p p p 40 Nhö ng thö ïc teá khi tieán haønh caân phaân tích, seõ caân ñö ôïc lö ôïng: + m (g) p Dïng b×nh ®Þnh møc ®Ó x¸c ®Þnh thÓ tÝch n­íc cÊt pha vµo 100ml m Sau ®ã dïng pipet hót mét l­îng n­íc cÊt thªm vµo lµ: .10.p (ml) M.C KÕt qña thu ®­îc V'(ml) dung dÞch NaOH 0,1N 2. Thí nghieäm 2: Ñònh löôïng dung dòch NaOH vöøa pha Laàn 1: Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. Theâm vaøo moãi maãu khoaûng 30 ml nö ôùc caát + 3 gioït phenolphtalein, laéc nheï. Naïp dung dòch NaOH (laø dung dòch NaOH ñaõ ñö ôïc pha tö ø NaOH raén ôû treân) leân buret 25 ml. Tö ø buret, nhoû tö øng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang hoàng. Ghi theå tích NaOH tieâu toán. Cuõng laøm tö ông tö ï vôùi 2 erlen coøn laïi. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaOH. 16
2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Caâu hoûi: a. Taïi sao phaûi theâm 30 ml nö ôùc caát vaøo dung dòch acid khi tieán haønh chuaån ñoä H2C2O4 0,1 N baèng NaOH? b. Khi theâm nö ôùc caát vaøo dung dòch acid thì noàng ñoä cuûa acid vaø theå tích NaOH chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâng? Laàn 2: Huùt 10 ml dung dòch maãu NaOH + 30 ml nö ôùc caát + 3 gioït phenolphtalein cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím sang khoâng maøu. Ghi theå tích axit HCl 0,1N tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaOH. Caâu hoûi: a. Giaûi thích sö ï khaùc bieät veà giaù trò cuûa noàng ñoä dung dòch NaOH trong 2 laàn thí nghieäm treân? b. Khi theâm nö ôùc caát vaøo dung dòch NaOH thì keát quaû chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâng? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Acid Clohydric laø dung dòch cuûa khí HCl trong nö ôùc (khoaûng 38%, d = 1.18), deã bay hôi, dung dòch maøu vaøng nhaït. Ñeå tieán haønh pha dung dòch HCl coù noàng ñoä CN seõ thö ïc hieän caùc bö ôùc : Tính toaùn lö ôïng theå tích HCl caàn laáy. Ñònh mö ùc theå tích nö ôùc caát pha vaøo Vml ñeå ñö ôïc noàng ñoä CN. Duøng dung dòch acid chuaån vaø chaát chæ thò tö ông ö ùng ñeå ñònh lö ôïng laïi noàng ñoä dung dòch HCl vö øa pha. 1. Thí nghieäm 1: Pha 100ml dung dòch HCl 0,1N töø dung dòch HCl ñaëc Tính theå tích dung dòch HCl caàn laáy ñeå pha 100ml dung dòch HCl 0.1N: C .V.M 0,1.100.36,5 V N = dd C%.10.d C%.10.d Duøng pipet huùt khoaûng Vml dung dòch HCl ñaäm ñaëc vaøo bình ñònh mö ùc 100ml ñaõ chö ùa saün khoaûng 30ml nö ôùc caát. Theâm nö ôùc caát ñeán vaïch, laéc ñeàu. Keát quaû thu ñö ôïc dung dòch HCl caàn pha. 2. Thí nghieäm 2: Ñònh löôïng dung dòch HCl vöøa pha Laàn 1: Huùt 10 ml HCl vö øa pha tö ø dung dòch HCl ñaäm ñaëc treân, vaøo erlen + 30 ml nö ôùc caát vôùi 3 gioït phenolphtalein, cuõng laøm 3 maãu. Cho dung dòch NaOH CN vö øa xaùc ñònh ôû treân, vaøo Buret: nhoû tö ø tö ø dung dòch NaOH xuoáng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang maøu hoàng nhaït. Ghi theå tích NaOH ñaõ nhoû xuoáng. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch HCl 17
3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laàn 2: Laëp laïi thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MR. Laàn 3: Laëp laïi thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MO. Caâu hoûi: So saùnh keát quaû noàng ñoä HCl tìm ñö ôïc ôû 3 laàn thí nghieäm. Giaûi thích sö ï khaùc bieät naøy? 18
4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 5: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID MAÏNH – BAZ YEÁU VAØ ACID YEÁU - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: 1. Hoaù chaát: Dung dòch chuaån HCl 0,1N. Chæ thò MR, nö ôùc caát. 2. Nguyeân taéc: + - Dö ïa vaøo phaûn ö ùng trung hoøa: H + OH H2O Duøng dung dòch acid maïnh laøm dung dòch chuaån ñeå ñònh lö ôïng baz yeáu Duøng dung dòch baz maïnh laøm dung dòch chuaån ñeå ñònh lö ôïng acid yeáu II. ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ YEÁU BAÈNG ACID MAÏNH: Dö ïa treân phaûn ö ùng trung hoøa giö õa axit maïnh ñaõ bieát trö ôùc noàng ñoä vôùi bazô yeáu NH3 vôùi chæ thò metyl ñoû, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng sang maøu ñoû cam. Phaûn ö ùng chuaån ñoä : NH3 + HCl = NH4Cl Dung dòch maãu laø dung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. Laàn 1: Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaøo bình noùn 250ml + 20ml nö ôùc caát, 3 gioït MR (0.1% trong coàn). Naïp dung dòch HCl 0,1N vaøo buret. Chuaån ñoä baèng dung dòch HCl ñeán khi dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu ñoû cam, ghi theå tích HCl tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH3. Thay chæ thò phenolphtalein baèng MR vaø MO, nhaän xeùt. Laàn 2: Huùt 10ml HCl chuaån 0,1N vaøo erlen + 20ml nö ôùc caát vôùi 3 gioït MR, laøm 3 maãu Naïp dung dòch maãu NH3 CN leân buret. Tö ø buret nhoû dung dòch NH3 xuoáng erlen coù chö ùa HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng sang maøu vaøng chanh. Ghi theå tích NH4OH tieâu toán (laøm 3 maãu). Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH3 Caâu hoûi: 19
5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû a. Trong thí nghieäm laàn 1, khi thay phenolphtalein baèng MO vaø MR thì caùc giaù trò V (NH3) thu ñö ôïc naøo coù sai soá beù nhaát? Giaûi thích. b. Vì sao trong 2 thí nghieäm bôûi cuøng dung dòch HCl vaø NH3, cuøng chæ thò MR, nhö ng laïi coù sö ï chuyeån maøu ngö ôïc nhau? c. Vôùi 2 caùch chuaån ñoä khaùc nhau ôû 2 thí nghieäm, cho bieát thí nghieäm naøo cho pheùp xaùc ñònh noàng ñoä NH3 chính xaùc hôn? Giaûi thích? III. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU BAÈNG BAZ MAÏNH: Dö ïa treân phaûn ö ùng trung hoøa giö õa bazô maïnh NaOH ñaõ bieát trö ôùc noàng ñoä vôùi axit CH3COOH vôùi chæ thò PP, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang maøu hoàng nhaït beàn trong 10 giaây. Phaûn ö ùng chuaån ñoä : CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O N Dung dòch maãu laø dung dòch CH3COOH C (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Laàn 1: Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH3COOH baèng pipet baàu 10ml cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. Theâm vaøo moãi maãu khoaûng 20ml nö ôùc caát + 3 gioït PP, laéc nheï. Naïp dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö ø buret, nhoû tö øng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang hoàng nhaït (beàn trong 10 giaây). Ghi theå tích NaOH tieâu toán. Cuõng laøm tö ông tö ï vôùi 2 erlen coøn laïi. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch CH3COOH. Laàn 2: Huùt 10 ml dung dòch NaOH 0,1N + 20ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. Ñem chuaån ñoä baèng CH3COOH laøm maãu ôû treân, cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím sang khoâng maøu. Ghi theå tích CH3COOH tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch CH3COOH Caâu hoûi: Keát quaû cuûa cuøng moät maãu dung dòch CH3COOH ñö ôïc tìm theo 2 caùch coù khaùc nhau khoâng? Giaûi thích? 20
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID – BAZ ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ: Caùc dung dòch: NaOH 0,1N; HCl 0,1N; HNO3 1:1; KNO3 0,03N; NH4NO3 0,5N; (NH4)6Mo7O24 0,05N. Chæ thò: MR, phenolphtalein, giaáy pH, giaáy loïc. II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Muoái amoni seõ phaûn ö ùng vôùi moät lö ôïng kieàm dö chính xaùc, lö ôïng kieàm dö ñö ôïc xaùc ñònh baèng chaát chuaån HCl, chæ thò sö û duïng laø MR ö ùng vôùi sö ï chuyeån maøu taïi ñieåm tö ông ñö ông tö øvaøng qua hoàng da cam. N Dung dòch maãu laø dung dòch NH4Cl C (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, SINH VIEÂNkhoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Laàn 1: Duøng pipet baàu huùt 5 ml NH4Cl CN + 25 ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaøo erlen (laøm 3 maãu ). Ñun treân beáp ñieän khoaûng 5 - 10 phuùt ñoái vôùi moãi maãu, cho ñeán khi caïn coøn 1/ 3 theå tích ban ñaàu, thö û xem ñaõ bay heát hôi NH3 chö a (baèng giaáy quyø taåm ö ôùt), sau ñoù ñeå nguoäi. Theâm 2 gioït MR. Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng chanh sang hoàng tím. Ghi theå tích HCl tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH4Cl. Laàn 2 : Tieán haønh nhö cuõ nhö ng thay dung dòch chuaån HCl baèng dung dòch CH3COOH Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhaän xeùt gì veà keát quaû tìm ñö ôïc trong 2 laàn thí nghieäm vôùi cuøng moät maãu muoái? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP MUOÁI Na2CO3 vaø NaHCO3: Khi chuaån dung dòch chuaån HCl xuoáng dung dòch hoãn hôïp, Na2CO3 ñö ôïc trung hoøa tôùi naác I ö ùng vôùi sö ï ñoåi maøu cuûa chæ thò PP sang maøu cuûa bình ñoái chö ùng NaHCO3 vôùi chæ thò PP. Sau ñoù naác II cuûa Na2CO3 baây giôø laø NaHCO3 coäng vôùi lö ôïng NaHCO3 ban 21
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû ñaàu trong hoãn hôïp tieáp tuïc ñö ôïc trung hoøa baèng HCl ö ùng vôùi sö ï chuyeån maøu cuûa chæ thò MO tö ø maøu cuûa bình ñoái chö ùng maøu da cam. Dung dòch maãu laø dung dòch (Na2CO3 + NaHCO3) (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Duøng pipet laáy 3 maãu, moãi maãu laø 10ml cho vaøo 3 bình noùn 250ml, theâm 20ml nö ôùc caát, 3 gioït PP vaøo moãi bình. Laáy 50ml dung dòch NaHCO3 ñaõ chuaån bò vaøo bình noùn thö ù 4 + 3 gioït PP ñeå laøm bình ñoái chö ùng. Chuaån ñoä baèng dung dòch HCl chuaån: ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi maøu cuûa bình chuaån ñoä truøng vôùi maøu cuûa bình ñoái chö ùng, ghi theå tích HCl tieâu toán (VPP). Neân loùt 1 tôø giaáy traéng dö ôùi ñaùy bình chuaån ñoä ñeå deã nhìn maøu. Theâm tieáp 2 gioït chæ thò MO, tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng, ñun soâi dung dòch 2 phuùt, ñeå nguoäi, theâm caån thaän tö øng gioït HCl ñeán khi xuaát hieän maøu da cam, ghi theå tích HCl tieâu toán (VMO). Tính noàng ñoä mol/l cuûa moãi chaát trong dung dòch xaùc ñònh. Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 22
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 7: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ OXY HOAÙ KHÖÛ - ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+ vaø Ca2+ I. CHUAÅN BÒ : Hoaù chaát: H2SO4 2N, dung dòch chuaån KMnO4 0,05N; dung dòch H2C2O4 0,05N; dung dòch H2SO4 2N, dung dòch H3PO4ññ. Hoãn hôïp baûo veä zymmerman II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Ion saét (II) seõ bò pemanganat oxi hoùa leân saét (III) trong moâi trö ôøng axit, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït ö ùng vôùi luùc dö moät gioït dung dòch chuaån KMnO4. Khi dung dòch coù nhieàu ion Cl , thì phaûi duøng hoãn hôïp baûo veä. Khi dung dòch coù noàng ñoä cao, thì phaûi duøng axit H3PO4 6N ñeå traùnh sai soá nhaän maøu. Phaûn ö ùng chuaån ñoä: 2+ + 2+ 3+ MnO4 + 5Fe + 8H = Mn + 5Fe + 4H2O o o 2+ 3+ 2+ E MnO4 /Mn = 1.51 V E Fe /Fe = 0.771 V 1. Thí nghieäm 1: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO4 - Tính lö ôïng caàn caân muoái KMnO4 ñeå pha ñö ôïc 200ml dung dòch KMnO4 0,05N (xem tö ông tö nhö baøi trö ôùc ñaõ thö ïc haønh). Sau ñoù tieán haønh ñònh lö ôïng laïi: o - Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaøo bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90 C trong 3 phuùt, laéc ñeàu. Laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch KMnO4 ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch KMnO4 2. Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 10 ml maãu + 1ml H3PO4ññ + 5ml H2SO4 2N laéc ñeàu, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch KMnO4 0,05N ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Fe2+. Caâu hoûi: 2+ a. Taïi sao khi chuaån ñoä Fe baèng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? b. Giaûi thích vai troø cuûa caùc dung dòch H2SO4 vaø H3PO4 trong thí nghieäm. 23
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû III. ÑÒNH LÖÔÏNG ION Ca2+ (PHÖÔNG PHAÙP THEÁ): 2+ Ion Ca ñö ôïc chuyeån thaønh keát tuûa CaC2O4 baèng dung dòch (NH4)2C2O4 trong moâi trö ôøng axit CH3COOH 10% pH = 4 5. Hoøa tan keát tuûa trong moâi trö ôøng axit H2SO4 10% 2 vaø chuaån lö ôïng C2O4 taùch ra tö ông ñö ông baèng dung dòch chuaån KMnO4 0.05N, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït. Dung dòch maãu laø dung dòch Ca2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10ml dung dòch maãu + 20ml (NH4)2C2O4 0,05N + 5ml CH3COOH 10% + 1 gioït MO 0,1% + 50 gioït NH4OH 2N ñeå chænh dung dòch veà maøu vaøng (chæ thò MO), laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Ñun soâi 5 phuùt khuaáy ñeàu (laéc) ñeå keát tuûa laéng treân beáp caùch thuûy 45 phuùt - Loïc dung dòch qua giaáy loïc baêng xanh baèng kyõ thuaät loïc gaïn chuyeån heát phaàn dung dòch leân giaáy loïc, gaïn keát tuûa baèng dung dòch amonioxalat 1% (3 laàn moãi laàn 10ml) - Rö ûa keát tuûa treân giaáy loïc baèng nö ôùc caát noùng cho heát ion Cl- (kieåm tra ñaõ heát Cl- baèng AgNO3) - Hoøa tan keát tuûa ngay treân giaáy loïc baèng 30 ml H2SO4 10% - Thu dung dòch qua loïc vaø theâm nö ôùc caát ñeán theå tích 50ml - Ñun noùng 80 - 90oC - Chuaån ñoä baèng dung dòch KMnO4 0,05N cho ñeán khi coù maøu hoàng beàn 1 phuùt - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Ca2+. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm, neâu vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng? b. Thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä Ca2+. 24
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 8: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH 2- CHUAÅN ÑOÄ OXY HOAÙ KHÖ Û- ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C, SO3 I. CHUAÅN BÒ: Hoaù chaát: dung dòch K2Cr2O7 0,05N (Z = 6), H2SO4 ññ, KI 5%, Na2S2O3 raén Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N; dung dòch Iot 0,05N; dung dòch ñeäm acetat; axit CH3COOH 2N, KI 5%, KSCN 10%, H2SO4 4N, (NH4)2MoO4 3%. Chæ thò hoà tinh boät1%. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Na2S2O3: 1. Thí nghieäm 1: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch Na2S2O3 - Tính lö ôïng caàn caân muoái Na2S2O3 ñeå pha ñö ôïc 200ml dung dòch Na2S2O3 0,05N (xem tö ông tö ï nhö baøi trö ôùc), roài cho theâm 0.1g Na2CO3 vaøo dung dòch naøy. - Huùt 5ml K2Cr2O7 0,05N + 40ml nö ôùc caát + 1ml H2SO4 ññ + 5ml KI 5% laéc nheï ñaäy kín ñeå yeân 10 phuùt trong toái, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeå kieåm tra. - Tö ø buret nhoû tö ø tö ø tö øng gioït dung dòch Na2S2O3 xuoáng bình noùn tôùi maøu cam nhaït sau ñoù theâm 5 gioït hoà tinh boät chuaån tieáp baèng Na2S2O3 cho tôùi khi maát maøu naâu ñaäm. Ghi theå tích chuaån ñö ôïc cuûa Na2S2O3 (Vml) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Na2S2O3 Caâu hoûi: a. Vì sao khi pha dung dòch Na2S2O3 laïi phaûi cho theâm moät lö ôïng Na2CO3? b. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Thí nghieäm 2: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch I2 - Caân 2.5 gam KI + 1.5 gam I2 + 10ml nö ôùc caát, laéc vaø troän ñeàu cho ioât tan, neáu ioât chö a tan heát thì theâm moät ít KI, sau ñoù chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch, chuyeån vaøo bình chö ùa maøu naâu coù nuùt nhaùm ñeå sö û duïng. - Duøng pipet laáy chính xaùc 5ml Na2S2O3 0,05N + 5ml ñeäm aceâtat + 5 gioït hoà tinh boät 1% laéc, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeå kieåm tra. - Chuaån ñoä dung dòch thu ñö ôïc baèng dung dòch I2 môùi pha ñeán khi xuaát hieän maøu vaøng naâu (coù aùnh xanh beàn). Ghi theå tích - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch I2 Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C (AXIT ASCOBIC): 25
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Vitamin C laø moät chaát khö û, trong moâi trö ôøng axit maïnh phaûn ö ùng cuûa Ioât vôùi chæ thò hoà tinh boät, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch vö øa coù maøu xanh beàn trong 30 giaây (vitamin coù coâng thö ùc phaân tö û laø C6H8O6, trong phaûn ö ùng trao ñoåi 2 ñieän tö û) Dung dòch maãu laø dung dòch acid ascobic (0,01N - 0,05N) ñö ôïc pha trö ôùc, khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä noàng ñoä. - Huùt 10ml maãu + 10ml nö ôùc caát +5ml H2SO4 6N + 5gioït hoà tinh boät 1% - Chuaån ñoä baèng dung dòch I2 0,05N ñeán khi dung dòch coù maøu. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Vitamin C. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong quaù trình thí nghieäm b. Ñieåm tö ông ñö ông trong pheùp chuaån ñoä I2 naøy, coù maøu gì? Giaûi thích. IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG SUNFIT: Anion sunfit trong moâi trö ôøng trung tính phaûn ö ùng vôùi moät lö ôïng dö chính xaùc dung dòch chuaån Ioât, lö ôïng Ioât dö ñö ôïc chuaån baèng dung dòch chuaån thiosunfat vôùi chæ thò hoà tinh boät, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch maát maøu xanh. 2- Dung dòch maãu laø maãu SO3 pha tö ø Na2SO3 (97%) (Z = 2) (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. - Huùt 5ml maãu vaøo erlen + 10ml I2 0,05N ñaäy kín laéc ñeå yeân trong toái 5 phuùt, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån lö ôïng I2 dö baèng dung dòch Na2S2O3 0,05N ñeán khi dung dòch maát maøu naâu coù aùnh xanh 2- - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch SO3 . Caâu hoûi: a. Vì sao phaûi ñaäy kín dung dòch trong boùng toái? Neáu duøng ngay coù aûnh hö ôûng gì khoâng? b. So saùnh hai caùch ñònh lö ôïng baèng Iod vaø pemanganat. 26
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 9: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC ÑÒNH LÖÔÏNG Al3+ vaø Fe3+ I. CHUAÅN BÒ CAÙC DUNG DÒCH CHO BAØI THÖÏC TAÄP : Hoaù chaát: dung dòch ñeäm acetat pH = 5,5; dung dòch EDTA 0,02N; dung dòch NH4OH 2 N. Chæ thò: Bromcresol luïc; axit sunfosalicilic. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Fe3+: Dung dòch maãu laø dung dòch Fe3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, SINH VIEÂNkhoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10 ml dung dòch chuaån EDTA, chænh maãu veà pH = 5 - 6 baèng caùch cho tö ø tö ø dung dòch NH4OH vaøo + 10 ml ñeäm pH = 5,5 + 3 gioït chæ thò axit sunfosalicilic laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Pha theâm 1 maãu traéng ñeå laøm maãu ñoái chö ùng. - Chuaån ñoä baèng dung dòch maãu: dung dòch chuyeån töø khoâng maøu sang naâu ñoû. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Fe3+. III. ÑÒNH LÖÔÏNG Al3+: Ion Al3+ trong moâi trö ôøng pH = 5 6, taùc duïng chaäm vôùi EDTA. Vì vaäy phaûi duøng kyõ thuaät chuaån ñoä ngö ôïc baèng caùch cho dö chính xaùc moät lö ôïng dung dòch chuaån EDTA phaûn ö ùng vôùi nhoâm. Chuaån lö ôïng EDTA dö baèng dung dòch chuaån Zn2+ vôùi chæ thò Xylenon da cam, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc ö ùng vôùi thôøi ñieåm dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng chanh sang maøu hoàng tím. Neáu duøng dung dòch chuaån Fe3+ ñeå chuaån EDTA dö vôùi chæ thò axit sunfosalicilic thì ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö ø khoâng maøu sang maøu ñoû naâu. 2 3+ + Phaûn ö ùng chuaån ñoä: H2Y + Al = AlY + 2H 9.6 ’AlY = 10 Chuaån lö ôïng EDTA thö øa baèng dung dòch chuaån M2+ : 2+ 2 2 + M + H2Y = MY + 2H M2+ coù theå laø Zn2+, Pb2+, Cu2+, Fe3+. Phaûn ö ùng taïo phö ùc ZnY2 xaûy ra nhanh ôû nhieät ñoä cao, do ñoù chuaån ñoä khi dung dòch noùng khoaûng 60oC. Dung dòch maãu laø dung dòch Al3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä 1. Thí nghieäm 1: 27
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû - Huùt 5 ml dung dòch maãu + 10 ml dung dòch chuaån EDTA + 3 gioït chæ thò Bromcresol luïc (chænh maãu veà pH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaøo ñeán khi dung dòchcoù maøu xanh) + 2ml ñeäm pH = 5,5, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Ñun nheï khoaûng 60 - 800C - Theâm vaøo 2 ml ñeäm pH = 5,5 + 1 gioït chæ thò Bromcresol luïc (laøm 3 maãu). - Chuaån ñoä baèng dung dòch Zn2+ vö øa xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä trong thí nghieäm treân (chuaån noùng): dung dòch chuyeån tö ø xanh sang vaøng. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Al3+ 2. Thí nghieäm 2: - Huùt 5 ml dung dòch maãu (chænh maãu veà pH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaøo) +5ml ñeäm pH = 5,5 + 10 ml dung dòch EDTA + 3 gioït chæ thò axit sunfosalicilic, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng dung dòch Fe3+ ñaõ xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä ôû thí nghieäm treân: dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang naâu. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Al3+ Caâu hoûi: a. So saùnh keát quaû hai qui trình, nhaän xeùt vaø ñaùnh giaù, giaûi thích? b. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? c. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? IV. LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Al3+ + Fe3+: ÔÛ pH = 5 6, toång nhoâm vaø saét ñö ôïc phaûn ö ùng vôùi dung dòch EDTA dö chính xaùc, lö ôïng EDTA dö ñö ôïc chuaån baèng dung dòch chuaån Zn2+ vôùi chæ thò xylenon da cam. Duøng NaF taïo phö ùc beàn vôùi Al3+, ñaåy ra moät lö ôïng EDTA ñaõ phaûn ö ùng vôùi nhoâm tö ông ñö ông, chuaån lö ôïng EDTA sinh ra baèng dung dòch chuaån Zn2+ cuõng vôùi chæ thò xylenon da cam, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coù maøu hoàng tím. Neáu duøng hai chæ thò thì chuaån rieâng phaàn Fe3+ baèng dung dòch EDTA ôû pH = 2 vôùi chæ thò axit sunfosalixilic, sau ñoù chuaån ñoä ngö ôïc nhoâm baèng dung dòch Zn2+ vôùi chæ thò xylenon da cam ôû pH = 5 6 (phö ông phaùp song song chæ thò). Phaûn ö ùng chuaån ñoä : 2 3+ + 12.7 H2Y + Fe = FeY + 2H ’FeY = 10 2 3+ + 9.6 H2Y + Al = AlY + 2H ’AlY = 10 2 2+ 2 + 9.9 H2Y + Zn = ZnY + 2H ’ZnY = 10 3 20.19 AlY + 6F’ = AlF6 + Y’ ’AlF6 = 10 Phaûn ö ùng chæ thò : 2 + H2Y + FeIn = FeY + In + 2H 2 + H2Y + AlIn = AlY + In + 2H 2 2 + H2Y + ZnIn = ZnY + In + 2H 28
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Dung dòch maãu laø dung dòch hoãn hôïp Fe3+ + Al3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ño. Duøng pipet laáy chính xaùc 3 maãu cho vaøo 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 10ml dung dòch maãu, theâm vaøo moãi bình noùn 10ml dung dòch ñeäm acetat + 20ml dung dòch EDTA 0.02N, ñun soâi dung dòch 5 phuùt, laøm laïnh baèng voøi nö ôùc, theâm 3 gioït chæ thò xylenon da cam. Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch Zn2+ môùi pha cho ñeán khi dung dòch vö øa chuyeån maøu tö ø maøu vaøng chanh sang maøu hoàng tím. Ghi theå tích Zn2+ tieâu toán, tö ø ñoù tính ñö ôïc toång soá mlÑ cuûa Nhoâm vaø Saét. Theâm vaøo dung dòch 10ml NaF baõo hoøa, ñun soâi dung dòch 4 phuùt, laøm laïnh vaø cho 3 gioït xylenon da cam vaø chuaån baèng dung dòch Zn2+ ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng chanh sang hoàng tím. Ghi theå tích Zn2+ tieâu toán, tö ø ñoù tính ñö ôïc soá mlÑ cuûa nhoâm vaø soá mlÑ cuûa saét vaø tính haøm lö ôïng g/l vaø noàng ñoä ñö ông lö ôïng cuûa moãi chaát. Duøng pipet laáy chính xaùc 3 maãu cho vaøo 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 10ml dung dòch maãu, theâm tö øng gioït HCl 1:1 vaøo dung dòch ñeå chænh veà pH = 2 (thö û baèng giaáy pH) +3 gioït axit sunfosalixilic (dung dòch coù maøu ñoû tím), chuaån dung dòch baèng dung dòch EDTA 0.02N cho ñeán khi dung dòch chuyeån qua maøu vaøng chanh, ghi laïi theå tích EDTA tieâu toán cho chuaån saét III. Theâm tö øng gioït dung dòch NH3 10% cho ñeán khi dung dòch coù pH ~ 5 6 (thö û baèng giaáy pH), theâm tieáp vaøo moãi bình noùn 10ml dung dòch ñeäm acetat + 10ml dung dòch EDTA 0.02N, ñun soâi dung dòch 5 phuùt, laøm laïnh baèng voøi nö ôùc, theâm 3 gioït chæ thò xylenon da cam. Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch Zn2+ môùi pha cho ñeán khi dung dòch vö øa chuyeån maøu vaøng chanh sang hoàng tím. Ghi caùc theå tích Zn2+ tieâu toán, tö ø ñoù tính haøm lö ôïng g/l cuûa saét vaø nhoâm. So saùnh keát quaû hai qui trình, nhaän xeùt vaø ñaùnh giaù, giaûi thích? Caâu hoûi : a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? b. Vôùi caùch xaùc ñònh toång haøm lö ôïng Fe3+ vaø Al3+ coù theå aùp duïng phö ông phaùp hieäu soá ñeå tìm noàng ñoä Al3+ khoâng? 29
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 10: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH 2+ 2 CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC - ÑÒNH LÖÔÏNG Ba VAØ SO4 I. CHUAÅN BÒ: Hoaù chaát: Dung dòch ñeäm pH = 10; EDTA 0,02N; dung dòch Mg2+ 0,02N; HCl 1:4; pha dung dòchBaCl2 0,02N; NH4OH 2N; H2SO4 0,1 N. Chæ thò: ETOO; MO 0,1 %. II. Ñònh löôïng Ba2+: ÔÛ pH = 9 10, Ba2+ laø ion taïo phö ùc vôùi EDTA beàn hôn Mg2+, neân khi cho moät lö ôïng dö MgY2 vaøo dung dòch chö ùa ion Ba2+ thì coù phaûn ö ùng trao ñoåi vaø sinh ra moät lö ôïng ion Mg2+ tö ông ñö ông vôùi lö ôïng ion Ba2+ coù trong maãu, lö ôïng Mg2+ naøy ñö ôïc chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån EDTA vôùi chæ thò ETOO ôû pH = 9 10, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö ø maøu ñoû nho sang xanh luïc. Phaûn ö ùng chuaån ñoä : BaIn + MgY2 MgIn + BaY2 Phaûn ö ùng chæ thò : 2 2- H 2Y MgIn MgY In 2H   ñoû nho xanh chaøm Dung dòch maãu laø dung dòch BaCl2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Duøng pipet laáy chính xaùc 3 maãu cho vaøo 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 20ml dung dòch EDTA 0.02N, theâm vaøo moãi bình noùn 20ml dung dòch ñeäm pH = 10 + moät nhuùm nhoû chæ thò ETOO (khoaûng 0.01g, chæ thò cho vaøo 3 bình phaûi ñeàu nhau, dung dòch coù maøu xanh). Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch Mg2+ 0.02N cho ñeán khi dung dòch vö øa chuyeån maøu tö ø maøu xanh chaøm sang maøu ñoû nho. Theâm vaøo 3 bình, moãi bình chính xaùc 10ml dung dòch maãu Ba2+, laéc ñeàu, chôø 5 phuùt, khi ñoù dung dòch coù maøu ñoû nho, ñem chuaån dung dòch baèng EDTA 0.02N, cho ñeán khi dung dòch coù maøu xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán tö ø ñoù tính chính xaùc noàng ñoä ñö ông lö ôïng cuûa Ba2+ Caâu hoûi: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFAT BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP GIAÙN TIEÁP: 30
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Anion sunfat trong moâi trö ôøng pH = 4 5 ñö ôïc keát tuûa baèng moät lö ôïng dö chính xaùc dung dòch BaCl2 ñaõ bieát trö ôùc noàng ñoä, sau khi loïc keát tuûa, dòch qua loïc ñö ôïc ñem ñi xaùc ñònh lö ôïng BaCl2 dö baèng chuaån ñoä theá, dö ïa vaøo lö ôïng EDTA tieâu toán vaø lö ôïng BaCl2 ban ñaàu seõ tính ñö ôïc lö ôïng BaCl2 ñaõ phaûn ö ùng vôùi sunfat, tö ø ñoù tính ñö ôïc noàng ñoä sunfat coù trong maãu. Phaûn ö ùng chuaån ñoä : 2+ 2 -9.97 Ba + SO4 BaSO4 TBaSO4 = 10 + 2 2+ 2 7.7 H2Y + Ba = BaY + 2H ’BaY = 10 Dung dòch maãu laø dung dòch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Duøng pipet huùt chính xaùc 10ml maãu cho vaøo moät coác loaïi 100ml (laøm 3 coác), theâm khoaûng 10ml nö ôùc + 2 gioït MO 0.1%, Duøng HCl 1: 4 chænh tö øng gioït ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng. Theâm tieáp 2 gioït HCl 1:4 nö õa, ñun noùng ñeán khoaûng 80oC. Theâm tö ø tö ø tö øng gioït dung dòch BaCl2 ñaõ bieát trö ôùc noàng ñoä cho ñeán heát 30ml BaCl2, khuaáy ñeàu, ñeå keát tuûa laéng treân beáp caùch thuûy 2 giôø, loïc keát tuûa qua giaáy loïc baêng xanh baèng kyõ thuaät loïc gaïn, dòch qua loïc ñö ôïc hö ùng vaøo bình noùn 250ml, rö ûa keát 2+ tuûa cho ñeán heát ion Ba (thö û baèng dung dòch H2SO4 0.1N), laáy dòch loïc ñieàu chænh veà 2 pH = 9 10 baèng NH3 10% + 10ml dung dòch ñeäm pH = 10 + 20ml dung dòch MgY 0.02N + chæ thò ETOO, chuaån tö ông tö ï nhö phaàn treân. Tö ø soá lieäu thu ñö ôïc haõy tính noàng ñoä ñö ông lö ôïng coù trong maãu. Caâu hoûi: a. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 31
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 11: ÑÒNH LÖÔÏNG KHOÁI LÖÔÏNG ÑÒNH LÖÔÏNG ION Fe3+ I. CHUAÅN BÒ: Hoaù chaát: Dung dòch AgNO3 0.05N; NH4NO3 0,5N; NH3 1N; NH3 6N; HNO3; FeCl3 II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe3+: 3+ Cation Fe trong moâi trö ôøng axit ôû pH ~ 4 seõ keát tuûa bôûi dung dòch NH3 taïo keát o tuûa Fe(OH)3 loïc, saáy, nung ôû nhieät ñoä 900 C, thu ñö ôïc daïng caân Fe2O3, tö ø ñoù tính ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Fe3+ coù trong maãu. Phaûn ö ùng keát tuûa : 3+ + 2Fe + 6NH3 + (x+6)H2O = 2Fe(OH)3.xH2O + 6NH4 daïng keát tuûa Phaûn ö ùng chuyeån daïng tuûa sang daïng caân : t o 2Fe(OH)3 .xH2O Fe2O3 (x 3)H2O  900o C    daïng keát tuûa daïng caân Raén maãu laø tinh theå FeCl3 coù haøm lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân hö ôùng daãn giao, nhö ng sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc haøm lö ôïng naøy. Caân khoaûng 0.35 0.40 gam FeCl3 chö a bieát haøm lö ôïng, taåm ö ôùt maãu baèng 5ml HCl ñaëc, hoøa tan vaø ñònh mö ùc ñeán 250ml baèng nö ôùc caát. - Laáy 100ml maãu cho vaøo coác chòu nhieät (laøm theâm moät coác ñeå laøm maãu song song), theâm 5ml NH4NO3 5% ñun noùng.Khuaáy lieân tuïc vaø ñoå nhanh 10ml NH3 ñaëc,phaûi thaáy muøi NH3. - Tieáp tuïc ñun 10 phuùt, roài baét ñaàu loïc gaïn leân giaáy loïc baêng vaøng, duøng nö ôùc caát noùng rö ûa cho ñeán heát ion Cl (thö û baèng AgNO3), chuyeån giaáy loïc chö ùa keát tuûa vaøo cheùn nung baèng sö ù ñaõ bieát trö ôùc khoái lö ôïng - Tro hoùa cheùn maãu treân beáp ñieän ñeán khi giaáy loïc hoùa ñen, chuyeån vaøo loø nung ñaõ chænh tôùi nhieät ñoä 900oC, nung 2 giôø, laáy ra ñeå bình huùt aåm 30 phuùt, caân cheùn nguoäi - Tö ø ñoù tính ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Fe3+ coù trong maãu ban ñaàu. Caâu hoûi: a. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? c. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 32
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 12 : ÑÒNH LÖÔÏNG KHOÁI LÖÔÏNG ÑÒNH LÖÔÏNG ION Mg2+ I. CHUAÅN BÒ: Hoaù chaát: Dung dòch HCl 1:1; NH3 1:10; AgNO3 0.05N; NH3 1: 10; NH4NO3 0,05N; (NH4)2HPO4 0,1N. Chæ thò: MR 0.1% pha trong coàn; Giaáy loïc baêng xanh. II. ÑÒNH LÖÔÏNG Mg2+: Cation Mg2+ trong moâi trö ôøng kieàm nheï amoâniaêc seõ keát tuûa bôûi dung dòch o (NH4)2HPO4 taïo keát tuûa MgNH4PO4.6H2O, loïc, saáy, nung ôû nhieät ñoä 850 C, thu ñö ôïc 2+ daïng caân Mg2P2O7, tö ø ñoù tính ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Mg coù trong maãu. Raén maãu laø tinh theå MgSO4.7H2O coù haøm lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân hö ôùng daãn giao, nhö ng SINH VIEÂNkhoâng ñö ôïc bieát trö ôùc haøm lö ôïng naøy. - Caân khoaûng 0.35 0.40 gam MgSO4.7H2O chö a bieát haøm lö ôïng, cho vaøo coác chòu nhieät (laøm theâm moät coác ñeå laøm maãu song song). - Theâm 5ml HCl 1:1 + nö ôùc caát ñeán khoaûng 100ml + 3 gioït MR 0.1%, theâm 20ml (NH4)2HPO4 5%, theâm tö ø tö ø tö øng gioït NH3 1:1 ñeán khi dung dòch hoùa vaøng, theâm tieáp 5ml nö õa, roài ñem ñun treân beáp caùch thuûy khoaûng 90 phuùt. - Tieán haønh loïc noùng qua giaáy loïc baêng xanh vôùi kyõ thuaät loïc gaïn, duøng dung dòch NH3 1:10 rö ûa keát tuûa cho ñeán heát ion Cl (thö û baèng AgNO3), tieáp tuïc rö ûa keát tuûa 2 laàn, moãi laàn 5ml NH4NO3 5% - Chuyeån giaáy loïc chö ùa keát tuûa vaøo cheùn nung baèng sö ù ñaõ bieát trö ôùc khoái lö ôïng, tro hoùa cheùn maãu treân beáp ñieän ñeán khi giaáy loïc hoùa ñen, chuyeån vaøo loø nung ñaõ chænh tôùi nhieät ñoä 850oC, nung khoaûng 35 50 phuùt (tôùi khi keát tuûa traéng), laáy ra ñeå bình huùt aåm 30 phuùt, caân cheùn ñaõ nguoäi. - Tö ø ñoù tính ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Mg2+ coù trong maãu. Caâu hoûi : a. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? c. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 33
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Chuû bieân : ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn : Trö ông Baùch Chieán Hieäu ñính : Leâ Thò Thanh Hö ông Sö ûa baûn in : Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 1.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 34