Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 2

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 2

1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 2 HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luïc 1 Lôøi môû ñaàu 3 Noäi quy phoøng thö ïc taäp Hoùa phaân tích coâng nghieäp 4 Moân hoïc: Thö ïc haønh Hoùa phaân tích coâng nghieäp 2 5 CHÖ ÔNG 1: PHAÂN TÍCH CAO SU 7 Baøi 1: Xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát bay hôi 7 Baøi 2: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Nitô 9 Baøi 3: Xaùc ñònh haøm lö ôïng tro trong cao su thieân nhieân 11 Baøi 4: Xaùc ñònh toång haøm lö ôïng chaát raén trong cao su latex 12 Baøi 5: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Ñoàng baèng phö ông phaùp quang phoå trong cao su latex 13 Baøi 6: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Mangan phö ông phaùp haáp thu quang phoå cuûa Natri periodat trong cao su latex 16 CHÖ ÔNG 2: PHAÂN TÍCH CHAÁT TAÅY RÖ ÛA 20 Baøi 1: Xaùc ñònh Na2O vaø SiO2 trong Natrisilicat nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa 20 Baøi 2: Xaùc ñònh Las nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa 22 Baøi 3: Xaùc ñònh NaOH nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa 23 Baøi 4: Xaùc ñònh Na5P3O10 vaø Na2SO4 nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa 24 Baøi 5: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Photphat trong boät giaët 26 Baøi 6: Xxaùc ñònh pH – chaát bay hôi – chaát khoâng tan trong boät giaët 27 Baøi 7: Phaân tích haøm lö ôïng Glycerin vaø Cacbonat trong kem ñaùnh raêng 29 Baøi 8: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Natri cacbonat 31 Baøi 9: Xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát hoaït ñoäng beà maët 32 CHÖ ÔNG 3: PHAÂN TÍCH GIAÁY 35 Baøi 1: Xaùc ñònh pH nö ôùc chieát cuûa giaáy vaø boät giaáy 35 Baøi 2: Xaùc ñònh tinh boät trong giaáy 37 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoä tro trong giaáy vaø boät giaáy 41 CHÖ ÔNG 4: PHAÂN TÍCH DAÀU KHÍ 43 Baøi 1: Ñoä aên moøn taám Ñoàng ASTM D130 (copper strip corrosion) 43 Baøi 2: Xaùc ñònh ñieåm nhoû gioït cuûa môõ nhôøn ASTM D566 (dropping point of grease) 47 Baøi 3: Xaùc ñònh nhieät ñoä chôùp chaùy coác kín ASTM D56 (flash point closed cup) 50 Baøi 4: Xaùc ñònh nhieät ñoä chôùp chaùy coác hôû ASTM D92 (flash point open cup) 53 Baøi 5: Xaùc ñònh ñoä xuyeân kim cuûa môõ ASTM D217 56 Baøi 6: Xaùc ñònh chæ soá maøu Saybolt (Saybolt corlor) 60 CHÖ ÔNG 5: VAÄT LIEÄU DEÄT – NHUOÄM PHÖ ÔNG PHAÙP XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU 63 Baøi 1: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ 63 Baøi 2: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi ma saùt 65 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi moài hoâi 67 Baøi 4: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi nö ôùc 70 2
3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 LÔØI MÔÛ ÑAÀU Ñeå coù taøi lieäu hoïc taäp cho sinh vieân chuyeân ngaønh Hoùa phaân tích vaø thoáng nhaát chö ông trình giaûng daïy cuûa boä moân hoùa Phaân tích cuûa trö ôøng Cao ñaúng coâng nghieäp IV, chuùng toâi ñaõ bieân soaïn cuoán giaùo trình Thö ïc haønh Phaân tích coâng nghieäp II. Cuoán giaùo trình naøy ñö ôïc bieân soaïn theo caùc tieâu chí sau: 1. Noäi dung thö ïc taäp goàm coù 5 phaàn thuoäc veà caùc laõnh vö ïc coâng nghieäp nhö : a. Cao su b. Chaát taåy rö ûa c. Daàu khí d. Giaáy e. Deät nhuoäm 2. Nhaèm trang bò cho caùc em sinh vieân coù ñö ôïc tay ngheà vaø kieán thö ùc chuyeân moân veà ngheà phaân tích, khi sö û duïng cuoán giaùo trình naøy sinh vieân, hoïc sinh seõ vieäc laøm trö ïc tieáp treân maãu thö ïc vôùi caùc phö ông phaùp phaân tích môùi nhaát hieän nay maø thö ïc teá ñang sö û duïng ôû caùc doanh nghieäp . 3. Giaùo trình ñö ôïc bieân soaïn dö ïa treân caùc tieâu chuaån ASTM, TCVN vaø taøi lieäu cuûa moät soá coâng ty hieän nay ñang thö ïc hieän. Nhoùm bieân soaïn goàm coù: Chö ông cao su, chaát taåy rö ûa, giaáy, deät nhuoäm: Nguyeãn Vaên Troïng: Chö ông daàu khí: Nguyeãn Hoaøng Minh, Nguyeãn Hö õu Sôn, Traàn Thò Hoàng Cuoán giaùo trình naøy môùi bieân soaïn laàn ñaàu neân khoâng theå traùnh khoûi nhö õng sai soùt. Chuùng toâi mong nhaän ñö ôïc yù kieán ñoùng goùp ñeå cuoán giaùo trình naøy ngaøy caøng hoaøn thieän hôn. Xin chaân thaønh caùm ôn Nhoùm taùc giaû bieân soaïn 3
4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 NOÄI QUY PHOØNG THÖÏC TAÄP HOÙA PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 1. Ñi hoïc ñuùng giôø, sinh vieân ñi treã quaù 15 phuùt khoâng ñö ôïc vaøo phoøng thö ïc taäp. 2. Sau khi kieåm tra ñaàu buoåi thö ïc taäp, neáu sinh vieân khoâng thuoäc baøi thì giaùo vieân yeâu caàu sinh vieân ra khoûi phoøng thö ïc taäp. 3. Sinh vieân chòu traùch nhieäm veà caùc duïng cuï thuûy tinh nhaän ñö ôïc khi vaøo phoøng thí nghieäm, neáu coù nö ùt, beå phaûi baùo ngay vôùi giaùo vieân hö ôùng daãn. 4. Khi thö ïc taäp, phaûi giö õ im laëng, khoâng ñö ôïc huùt thuoác trong phoøng thí nghieäm. 5. Caùc oáng nhoû gioït phaûi ñeå laïi ñuùng chai cuõ, khoâng ñö ôïc boû qua chai khaùc laøm hö thuoác thö û hoaëc boû bö øa baõi treân baøn thí nghieäm. 6. Nhö õng chai thuoác thö û phaûi ñeå laïi choã cuõ, khoâng ñö ôïc mang ñi nôi khaùc. 7. Khi duøng maùy ly taâm, phaûi luoân luoân duøng hai oáng nghieäm coù theå tích tö ông ñö ông ñeå caân baèng. 8. Khoâng ñö ôïc tö ï tieän laáy hoùa chaát veà nhaø. 9. Suy nghó kyõ veà quy trình phaân tích, tìm hieåu yù nghóa cuûa moãi thao taùc trö ôùc khi laøm, khoâng ñö ôïc laøm caåu thaû, voâ yù thö ùc, neân coù soå tay ghi cheùp thí nghieäm. 10. Khi ra veà, phaûi rö ûa saïch seõ caùc duïng cuï, doïn deïp ngaên naép, giao traû ñuû duïng cuï cho giaùo vieân hö ôùng daãn. 4
5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH HOÙACOÂNG NGHIEÄP II 1. Maõ hoïc phaàn: 036HO231 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái kyõ thuaät chuyeân ngaønh 4. Phaân boá thôøi gian: Thö ïc haønh 100% 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: ñaõ hoïc xong lí thuyeát vaø thö ïc haønh phaân tích cô sôû 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: Hoïc phaàn naøy trang bò cho sinh vieân kieán thö ùc veà phö ông phaùp xö û lyù maãu hö õu cô vaø quy trình kieåm tra moät vaøi chæ tieâu chuû yeáu trong moät soá maãu: cao su, myõ phaãm, chaát taåy rö ûa 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD&ÑT 8. Taøi lieäu hoïc taäp: giaùo trình thö ïc haønh phaân tích coâng nghieäp, caùc taøi lieäu tham khaûo 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thò Toá Nga – Caùc quaù trình chieát – NXB Ñaïi hoïc quoác gia Hoà Chí Minh. [2]. Vuõ Tam Hueà vaø Nguyeãn Phö ông Tuøng – Hö ôùng daãn sö û duïng nhieân lieäu daàu moû- NXB Khoa hoïc vaø kyõ thuaät. [3]. Caùc TCVN ñoái vôùi myõ phaåm, daàu khí vaø cao su [4]. Caùc tieâu chuaån cuûa ASTM ñoái vôùi daàu khí, chaát taåy rö ûa 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc - Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp - Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeå ñö ôïc dö ï thi - Thi vôùi hình thö ùc traéc nghieäm, vieát vaø baøi taäp. 11. Thang ñieåm: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân hieåu vaø naém vö õng nguyeân taéc xö û lyù maãu vaø phaân tích caùc chæ tieâu hö õu cô chuû yeáu. 13. Noäi dung chi tieát moân hoïc: Chöông 1: PHAÂN TÍCH CAO SU Baøi 1: Xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát bay hôi Baøi 2: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Nitô Baøi 3: Xaùc ñònh haøm lö ôïng tro Baøi 4: Xaùc ñònh toång haøm lö ôïng chaát raén Baøi 5: Xaùc ñònh haøm lö ôïng ñoàng baèng phö ông phaùp quang phoå Baøi 6: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Magan baèng phö ông phaùp quang phoå 5
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Chöông 2: PHAÂN TÍCH CHAÁT TAÅY RÖÛA Baøi 1: Xaùc ñònh Na2O vaø SiO2 trong Na2SiO3 Baøi 2: Xaùc ñònh LAS Baøi 3: Xaùc ñònh NaOH Baøi 4: Xaùc ñònh Na5P3O10 vaø Na2SO4 Baøi 5: Xaùc ñònh haøm lö ôïng phoát phaùt Baøi 6: Xaùc ñònh pH – chaát bay hôi – chaát khoâng tan Baøi 7: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Glycerin vaø Cacbonat trong kem ñaùnh raêng Baøi 8: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Natri cacbonat Baøi 9: Xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát hoaït ñoäng beà maët Chöông 3: PHAÂN TÍCH GIAÁY Baøi 1: Xaùc ñònh pH nö ôùc chieát Baøi 2: Xaùc ñònh hoà tinh boät Chöông 4: PHAÂN TÍCH DAÀU KHÍ Baøi 1: Xaùc ñònh ñoä aên moøn taám ñoàng Baøi 2: Xaùc ñònh ñieåm nhoû gioït cuûa môõ nhôøn Baøi 3: Xaùc ñònh nhieät ñoä baét chaùy coác kín Baøi 4: Xaùc ñònh nhieät ñoä baét chaùy coác hôû Baøi 5: Xaùc ñònh ñoä xuyeân kim cuûa môõ Baøi 6: Xaùc ñònh chæ soá maøu saybolt Chöông 5: PHAÂN TÍCH DEÄT – NHUOÄM Baøi 1: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ Baøi 2: Xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi ma saùt 6
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 1: PHAÂN TÍCH CAO SU BAØI 1: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAY HÔI I. NGUYEÂN TAÉC: Saáy maãu thö û ôû 100 50C ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Chaát bay hôi laø lö ôïng maát ñi trong quaù trình saáy maãu thö û. Chaát bay hôi laø nö ôùc vaø nhö õng chaát bay hôi khaùc ôû 1000C coù trong cao su thieân nhieân hoaëc xaâm nhaäp tö ø beân ngoaøi vaøo trong quaù trình baûo quaûn vaø saûn xuaát. Kieåm tra chæ tieâu naøy giuùp ngö ôøi saûn xuaát coù theå kieåm soaùt ñö ôïc quaù trình baûo quaûn muû cao su. II. DUÏNG CUÏ - MHOÙA CHAÁT: - Maùy caùn phoøng thí nghieäm hai truïc - Tuû saáy coù khoâng khí tuaàn hoaøn, nhieät ñoä oån ñònh ôû 100 500C - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1mg - Bình huùt aåm - Khay nhoâm ñaùy coù ñuïc loã kích thö ôùc loã khoaûng 1,5mm ñeán 2mm - Bao polietylen, kích thö ôùc 200mm 100mm 0,06mm - Keïp duøng ñeå keïp mieäng bao polyetylen III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Chuaån bò maãu thö û C theo TCVN 6086:1995. Caân khoaûng 10g chính xaùc ñeán 0,1mg. Caân laïi maãu thö û ñaõ qua maùy caùn hai laàn. Tôø maãu cao su sau khi caùn xong phaûi coù ñoä daøy khoâng quaù 2mm. Neáu coù nhö õng phaàn rôøi ra tö ø maãu trong khi caùn thì phaûi nhaët leân cho vaøo maãu. 2. Saáy maãu thöû: Ñeå caùc tôø maãu leân khay vaø xeáp vaøo tuû saáy. Saáy trong 4 giôø ôû 100 50C. Saáy xong cho ngay maãu thö û vaøo bao polyetylen. Gaáp mieäng bao laøm ba laàn vaø keïp kín laïi traùnh hôi aåm trong khoâng khí xaâm nhaäp vaøo maãu. Thao taùc naøy phaûi laøm nhanh goïn; trong voøng 90 giaây phaûi laøm xong 5 maãu. Ñeå nguoäi maãu trong bình huùt aåm trong 30 phuùt. Sau ñoù laáy maãu thö û ra vaø caùn laïi ngay. 7
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng chaát bay hôi (X) tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m m X 1 2 100 m1 Trong ñoù: m1: laø khoái lö ôïng maãu thö û trö ôùc khi saáy, tính baèng gam. m2: laø khoái lö ôïng maãu thö û sau khi saáy, tính baèng gam. 8
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG NITÔ I. NGUYEÂN TAÉC: Muû cao su ñö ôïc phaân huûy baèng caùch ñun noùng vôùi acid Sulfuric vaø chaát xuùc taùc, chuyeån Nitô thaønh Amonisulfat. Duøng hôi nö ôùc noùng loâi cuoán Amoniac vaø haáp thuï trong dung dòch acid Boric baõo hoaø. Sau ñoù chuaån ñoä baèng acid Sulfuric chuaån. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: Taát caû caùc thuoác thö û laø loaïi tinh khieát phaân tích, nö ôùc caát theo TCVN 2117-77 hoaëc nö ôùc coùñoä tinh khieát tö ông ñö ông. - Hoãn hôïp chaát xuùc taùc daïng boät mòn, goàm: . 30 phaàn theo khoái lö ôïng kali sulfat khan (K2SO4). . 4 phaàn theo khoái lö ôïng ñoàng sulfat ngaäm 5 nö ôùc (CuSO4.5H2O). . 1 phaàn theo khoái lö ôïng boät salen, hay 2 phaàn theo khoái lö ôïng Natri Selenat ngaäm 10 nö ôùc (Na2SeO4.10H2O). - Axít H2SO4 ñaäm ñaëc - Axít H2SO4 chuaån 0,01N - NaOH 0,1N chuaån; NaOH 40% - H3BO3 0,17N: hoøa tan 40g H3BO3 vaøo 1 lít nö ôùc caát. - Chæ thò hoãn hôïp Tashiro: hoøa tan 0,1g metyl ñoû + 0,05g metylen xanh trong 100ml coàn 96o 2. Duïng cuï: - Boä chö ng caát Kelñan - Caân phaân tích coù ñoä nhaïy 0,1mg - Caùc pipet vaø buret thoâng thö ôøng III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Voâ cô hoùa maãu: Caân chính xaùc khoaûng 0,1g maãu cho vaøo bình Keldan + 0,65g hoãn hôïp chaát xuùc taùc vaø 3ml H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñaäy mieäng bình baèng moät pheãu nhoû, ñaët leân treân beáp ñieän nghieâng moät goùc 300 trong tuû huùt cho ñeán khi phaûn ö ùng xaûy ra hoaøn toaøn (khoaûng 1 giôø). Luùc ñoù dung dòch coù maøu xanh hoaëc khoâng maøu. Laøm nguoäi vaø pha loaõng vôùi 10ml nö ôùc caát. 2. Chöng caát: Chuyeån toaøn boä dung dòch trong bình phaân giaûi Keldal vaøo bình chö ng caát cuûa boä chö ng caát ñaõ chuaån bò saün, traùng saïch bình phaân giaûi 2 ñeán 3 laàn baèng nö ôùc caát. Ñoå luoân nö ôùc traùng vaøo bình chö ng caát. Cho 10ml acid Boric vaøo bình noùn, theâm 2-3 gioït chæ thò hoãn hôïp, laép oáng ngö ng vaøo bình noùn sao cho ñaáu oáng ngö ng nhuùng vaøo dung dòch. 9
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Theâm 15ml NaOH 40% vaøo bình chö ng caát, traùng mieäng pheãu 5ml nö ôùc caát, ñoùng mieäng laïi, ñoå nö ôùc caát ñaày pheãu (ñaët treân mieäng bình). Cho hôi nö ôùc soâi ñi qua trong 5 phuùt. Sau ñoù haï thaáp bình noùn ñeå ñaàu oáng ngö ng ôû phía treân maët dung dòch vaø tieáp tuïc chö ng caát theâm vaøi phuùt nö õa. Sau ñoù rö ûa saïch ñaàu oáng baèng nö ôùc caát vaø hö ùng nö ôùc rö ûa vaøo chung vôùi dung dòch. Chuaån ñoä dung dòch trong bình noùn vôùi acid Sulfuric tieâu chuaån baèng buret coù chia ñoä ñeán 0,02ml. Chuù yù: Thö û vôùi maãu traéng: Tieán haønh thö û maãu traéng cuõng theo trình tö ï nhö treân thay maãu thö û baèng 1g Saccaroza. IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng Nitô (X3) trong maãu tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: 0,028.(V1 V2 ) X3 = m Trong ñoù: V1: Theå tích acid H2SO4 tieâu chuaån duøng xaùc ñònh maãu thö û, ml. V2: Theå tích acid H2SO4 tieâu chuaån duøng xaùc ñònh maãu traéng, ml. m: Khoái lö ôïng cuûa maãu thö û, g. Keát quaû thö û ñö ôïc tính chính xaùc ñeán 0,01%. 10
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG TRO TRONG CAO SU THIEÂN NHIEÂN I. NGUYEÂN TAÉC: Goùi kín cao su trong giaáy loïc khoâng tro. Cho vaøo cheùn vaø nung ôû nhieät ñoä 5500C cho ñeán khi hoùa tro hoaøn toaøn. Sau ñoù laøm nguoäi roài caân. II. DUÏNG CUÏ – THIEÁT BÒ: - Loø nung coù boä phaän tö ï ñoäng ñieàu chænh nhieät ñoä, coù theå ñaït ñö ôïc nhieät ñoä 10000C - Cheùn nung baèng thaïch anh hoaëc sö ù, dung tích 50 cm3 - Giaáy loïc khoâng tro, ñö ôøng kính 10 cm15 cm - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1mg - Bình huùt aåm III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò thöû: Trö ôùc khi sö û duïng, caùc cheùn nung phaûi ñö ôïc rö ûa saïch, nung khoaûng 30 phuùt ôû nhieät ñoä 5500C 250C. Laøm nguoäi cheùn nung trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng vaø caân chính xaùc ñeán 0,1mg. Caét 1 mieáng cao su khoaûng 5g tö ø maãu laáy theo TCVN 6086:1995, caân chính xaùc ñeán 0,1mg. Goùi kín maãu thö û trong giaáy loïc khoâng tro vaø cho vaøo cheùn nung 2. Tieán haønh thöû: Xeáp caùc cheùn vaøo loø nung vaø ñieàu chænh nhieät ñoä ôû 5500C 250C. Ñoùng ngay cö ûa loø vaø nung trong khoaûng 4 giôø. Trong giôø ñaàu tieân, khoâng ñö ôïc môû cö ûa loø ñeå traùnh boác chaùy caùc khí deã chaùy. Sau 1 giôø, môû heù cö ûa loø ñeå thoâng khí vaøo oxi hoùa Cacbon trong cao su. Tieáp tuïc ñoát ñeán khi Cacbon bò oxi hoùa hoaøn toaøn vaø tro coù maøu traéng. Laáy cheùn nung ra vaø cho ngay vaøo bình huùt aåm, ñeånguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng. Sau ñoù, ñem caân vôùi ñoä chính xaùc ñeán 0,1mg. IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m2 m1 X2 = .100 m0 Trong ñoù: m0: khoái lö ôïng maãu thö û, tính baèng gam. m1: khoái lö ôïng cheùn nung, tính baèng gam. m2: khoái lö ôïng cheùn nung vaø tro, tính baèng gam 11
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH TOÅNG HAØM LÖÔÏNG CHAÁT RAÉN TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp ñeå xaùc ñònh toång haøm lö ôïng chaát raén cuûa latex cao su thieân nhieân coâ ñaëc, caùc loaïi latex cao su toång hôïp. Phö ông phaùp naøy khoâng thích hôïp cho caùc loaïi latex coù nguoàn goác thieân nhieân khaùc vôùi Hevea brasiliensis hoaëc latex ñaõ phoái lieäu, latex ñaõ lö u hoùa hoaëc cao su khuyeát taùn nhaân taïo. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û ñö ôïc saáy ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi trong moät tuû saáy dö ôùi caùc ñieàu kieän ñö ôïc qui ñònh ôû aùp suaát khí quyeån, toång haøm lö ôïng chaát raén, ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch caân trö ôùc vaø sau khi saáy. III. DUÏNG CUÏ – THIEÁT BÒ: - Ñóa ñaùy phaúng, thaønh thaáp, ñö ôøng kính khoaûng 60mm, coù naép ñaäy - Tuû saáy, coù theå duy trì nhieät ñoä ôû 70 2oC hoaëc 105 50C IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân ñóa coù naép ñaäy chính xaùc ñeán 1mg. Roùt vaøo ñóa 2.0 0.5g latex, ñaäy naép laïi vaø caân chính xaùc ñeán 1mg, laùng nheï ñóa ñeå latex bao phuû ñaùy ñóa. Neáu caàn thieát roùt vaøo ñóa khoaûng 1ml nö ôùc caát hoaëc nö ôùc coù ñoä tinh khieát tö ông ñö ông vaø troän ñeàu vôùi latex baèng caùch laéc nheï. Ñaët ñóa ñaõ môû naép naèm ngang vaøo tuû saáy vaø saáy ôû nhieät ñoä 105 50C trong hai giôø cho tôùi khi maãu maát maøu heát. Laøm nguoäi trong bình huùt aåm, ñaäy naép vaø caân. Laëp laïi quaù trình saáy treân khoaûng 30 phuùt hay 15 phuùt, cho ñeán khi khoái lö ôïng maát ñi giö õa hai keát quaû caân lieân tieáp nhoû hôn 1mg. Sau khi saáy ôû 105 50C neáu tôø cao su maãu thö û trôû neân quaù dính vaø quaù trình oxy hoùa ñaõ saûy ra, laäp laïi caùch thö û treân ôû nhieät ñoä 70 2oC. V. KEÁT QUAÛ: Toång haøm lö ôïng chaát raén (TSC) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm khoái lö ôïng theo coâng thö ùc: m X 1 100 m0 Trong ñoù: mo: laø khoái lö ôïng cuûa maãu thö û,tính baèng gam. m1: laø khoái lö ôïng maãu thö û sau khi saáy,tính baèng gam. Sai leäch keát quaû cuûa hai laàn thö û laäp laïi khoâng lôùn hôn 0.2%. 12
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 5: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG ÑOÀNG BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP QUANG PHOÅ TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp quang phoå ñeå xaùc ñònh toång lö ôïng veát cuûa ñoàng trong cao su thoâ, latex vaø cao su phoái lieäu, cho caû cao su thieân nhieân vaø cao su toång hôïp. Phö ông phaùp naøy coù theå aùp duïng cao su chö ùa silic, vôùi ñieàu kieän laø coù sö û lyù baèng axit HF trong quaù trình thö û. Phö ông phaùp naøy coù ñoä nhaïy nhoû hôn 1mg Cu/kg. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu cao su ñö ôïc tro hoùa hay phaân huûy trong hoãn hôïp axit HNO3 vaø H2SO4 ñaäm ñaëc. Sau ñoù loaïi lö ôïng Canxi thö øa (neáu coù) vaø taïo phö ùc vôùi baát kyø chaát Saét naøo vôùi sö ï coù maët cuûa Amoni citrat. Sau ñoù kieàm hoùa, dung dòch taùch ra ñö ôïc troän vôùi moät dung dòch Dietyldithiocarbamat + 1.1.1Tricloroetan ñeå taïo thaønh vaø taùch ra phaàn phö ùc hôïp maøu vaøng cuûa ñoàng. Dung dòch naøy ñö ôïc ño baèng phö ông phaùp quang phoå keá vaø so saùnh vôùi keát quaû ño dung dòch chuaån thích hôïp treân, tö ø ñoù xaùc ñònh haøm lö ôïng cuûa ñoàng. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CU:Ï 1. Hoùa chaát: - Natri Sunfat khan - NH3 ñaäm ñaëc - HNO3, H2SO4, HF ñaäm ñaëc - HCl 5M - Hoãn hôïp axit HCl vaø HNO3 ñö ôïc ñieàu - Axit Citric: hoøa tan 50g axit citric cheá theo tæ leä: HCl:HNO3:H2O = trong 100g nö ôùc 2:1:3 - Dung dòch keõm dietyldithiocarbamat - Hydro peroxit 30% Caùch pha: - Dung dòch Keõm dietyldithiocarbamat: hoøa tan 1g Keõm dietyldithiocarbamat raén trong 1 lít 1.1.1Tricloroetan. Neáu dung dòch naøy khoâng coù saün thì ta coù theå ñieàu cheá baèng caùch hoøa tan 1g Natri dietyldithiocarbamat trong nö ôùc + 2g Keõm Sulfat heptahydrat, phaàn chieát ra coù Keõm dietyldithiocarbamat ñö ôïc troän laãn vôùi 100ml 1.1.1Tricloroetan trong moät bình taùch. Taùch lôùp 1.1.1Tricloroetan vaø pha loaõng vôùi 1000ml 1.1.1Tricloroetan. Dung dòch naøy beàn khoaûng 6 thaùng khi ñö ôïc baûo quaûn trong chai thuûy tinh khoâng bò phaûn quang. - Dung dòch ñoàng chuaån chö ùa 0,01g/l: caân 0,393g CuSO4.5H2O cho vaøo 1 becher nhoû hoøa tan trong nö ôùc. Theâm 3ml H2SO4 ñaäm ñaëc chuyeån dung dòch qua bình 13
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñònh mö ùc mö ùc 1000ml ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát, dung dòch naøy duøng laøm dung dòch dö ï trö õ. Duøng 10ml pha thaønh 100ml thì 1ml dung dòch naøy chö ùa 0,01mg Cu. - Magieâ oxit, giaáy pH, giaáy loïc 2. Duïng cu:ï - Maùy ño quang phoå keá coù khaû naêng ño ôû daûi soùng khoaûng 435nm ö ùng vôùi oáng so maøu thích hôïp coù ñoä daøi laø 10mm. - Bình Kendal coù dung tích 100ml baèng silic hay thuûy tinh Boro Silicat - Cheùn sö ù hoaëc cheùn Pt dung tích 50ml. - Pipet 25ml, bình ñònh mö ùc 100ml, 1000ml - Caân phaân tích - Beáp ñieän hoaëc beáp caùt - Ñuõa khuaáy baèng Pt IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu thöû: Caét maãu thaønh tö øng mieáng nhoû khoâng lôùn hôn 0,1g. Caân chính xaùc ñeán 0,001g moät maãu thö û coù khoái lö ôïng tö ø 2g tôùi 10g, côõ maãu thö û phuï thuoäc vaøo lö ôïng ñoàng coù maët trong maãu coù theå ñö ôïc choïn sao cho maät ñoä quang ño ñö ôïc naèm trong khoaûng tö ø 0,2– 0,8 ñôn vò. 2. Phaù maãu: Hoøa tan maãu thö û ñeå ño ñoàng phaûi ñö ôïc tieán haønh baèng caùch tro hoùa hoaëc coâng phaù maãu thö û baèng axit. Neáu maãu thö û chö ùa Clorin thì neân duøng phö ông phaùp coâng phaù maãu baèng axít. Phaù maãu theo phöông phaùp tro hoùa: Sau khi tro hoùa, theâm vaøo vaøi gioït axit H2SO4 ñaäm ñaëc vaø ñun cho boác hôi. Ñeå nguoäi vaø theâm vaøo 3 gioït axit H2SO4 ñaäm ñaëc nö õa vaø 5 ml axit HF ñaäm ñaëc, ñun treân beáp ñieän hoaëc beáp caùch caùt, khuaáy ñeàu baèng ñuõa platin vaø laøm bay hôi ñeán khoâ caïn. Laëp laïi quaù trình treân 2 laàn hoaëc laøm cho ñeán khi nhaän thaáy toaøn boä Silicat bieán maát, khi aáy khoâng coøn khoùi traéng cuûa Silicon tetrafluorid. Ñeå nguoäi, laøm ö ôùt cheùn tro vôùi moät lö ôïng tö ø 0,5ml tôùi 1ml nö ôùc, theâm vaøo 10ml hoãn hôïp axit HCl : HNO3 : H2O = 2 : 1 : 3, ñaäy kín baèng maët kính ñoàng hoà vaø ñun ôû 1000C tö ø 30 – 60 phuùt, chuyeån lö ôïng dung dòch vaøo trong bình tam giaùc Phaù maãu theo phöông phaùp axit: Caân 2g maãu thö û, phaù maãu thö û vôùi 4ml H2SO4 ñaäm ñaëc + 3ml HNO3 ñaäm ñaëc trong bình kendan, ñun noùng bình treân beáp ñieän. Neáu phaûn ö ùng xaûy ra quaù maïnh, laøm nguoäi bình trong moät ly nö ôùc laïnh. Khi phaûn ö ùng ban ñaàu giaûm, ñun nheï hoãn hôïp cho ñeán khi ngö øng phaûn ö ùng maïnh vaø keá ñeán ñun maïnh hôn nö õa cho ñeán khi hoãn hôïp saãm maøu. Theâm 1ml HNO3 ñaäm ñaëc, ñun noùng hoãn hôïp sau moãi laàn theâm axit cho ñeán khi hoãn hôïp saãm maøu. Tieáp tuïc thao taùc naøy cho ñeán khi dung dòch trôû neân khoâng maøu hoaëc coù maøu vaøng nhaït vaø khoâng ñuû laøm saãm maøu khi ñun theâm nö õa. Neáu vieäc phaân huûy maãu bò keùo daøi, caàn phaûi theâm 1ml H2SO4 ñaäm ñaëc ñeå 14
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ngaên chaën hoãn hôïp bò ñoùng raén. Phaù huûy hoaøn toaøn caùc veát hö õu cô, ñeå nguoäi dung dòch vaø theâm 0,5ml H2O2 30% vaø 2 gioït HNO3 ñaäm ñaëc. Sau ñoù dung dòch cho boác hôi, laëp laïi vieäc theâm vaøo vaø ñun cho ñeán khi maøu cuûa dung dòch khoâng coøn giaûm nö õa. Laøm nguoäi dung dòch, pha loaõng 10ml nö ôùc vaø laøm bay hôi. Cuoái cuøng laøm nguoäi dung dòch vaø theâm vaøo 5ml nö ôùc. Neáu dung dòch thö û ôû giai ñoaïn naøy khoâng coù chaát hoøa tan, chuyeån axit phaù maãu tôùi moät bình tam giaùc vaø rö ûa bình kendan vôùi 3 laàn moãi laàn 5ml nö ôùc, toaøn boä ñö ôïc cho vaøo bình tam giaùc. Tuy nhieân neáu dung dòch thö û chö ùa chaát khoâng hoøa tan, loïc phaàn dung dòch beân treân qua giaáy loïc, dung dòch qua loïc ñö ôïc hö ùng trong bình tam giaùc, loïc sao cho giö õ laïi chaát khoâng tan trong bình kenñan caøng nhieàu caøng toát. Theâm vaøo 5ml HCl ñaäm ñaëc vaøo bình kenñan, ñun dung dòch ñeán soâi vaø laéc maïnh ñeå rö ûa thaønh bình. Loïc qua giaáy loïc vaøo bình tam giaùc. Rö ûa bình kenñan vôùi 3 laàn moãi laàn 5ml nö ôùc, chuùng cuõng ñö ôïc gom vaøo bình. Theâm 5ml dung dòch axit Citric 50% vaøo bình tam giaùc vaø neáu,khi laøm nguoäi dung dòch vaãn trong, trung hoøa noù baèng caùch theâm vaøo tö øng gioït dung dòch NH3 ñaäm ñaëc thö û baèng giaáy pH. Neáu Canxi Sunfat keát tinh beân trong dung dòch khi laøm nguoäi, thì laøm laïnh bình vaø hoãn hôïp tôùi 100C, loïc vaøo trong bình tam giaùc thö ù 2, rö ûa vaø loïc 3 laàn, moãi laàn 2ml nö ôùc laïnh trö ôùc khi trung hoøa baèng NH3, laøm nguoäi dung dòch dö ôùi voøi nö ôùc, chuyeån vaøo moät pheãu taùch, theâm 2ml dung dòch NH3 nö õa vaø sau ñoù theâm nö ôùc ñeå pha loaõng khoaûng 40ml. Duøng pipet huùt 25ml dung dòch Keõm dietyldithocarbamat cho vaøo dung dòch vaø laéc 2 phuùt. Ngay sau khi taùch lôùp, chieát lôùp 1.1.1Tricloroetan vaøo trong bình coù nuùt ñaäy chö ùa 0,1g Na2SO4 khan. Neáu dung dòch coøn ñuïc sau khi ñeå yeân 30 phuùt thì theâm chuùt ít Na2SO4 khan nö õa cho ñeán khi dung dòch trôû neân trong. Loïc dung dòch 1.1.1 tricloroetan qua lôùp boâng thuûy tinh hay giaáy loïc baêng xanh, dung dòch qua loïc ñem ño quang ôû bö ôùc soùng 435nm, dung dòch so saùnh laø dung dòch 1.1.1 tricloroetan. 3. Chuaån bò ñöôøng chuaån: Chuaån bò moät loaït dung dòch chuaån, moãi dung dòch chö ùa 5ml H2SO4 ñaäm ñaëc + 10ml nö ôùc. Theâm vaøo moãi dung dòch naøy moät lö ôïng dung dòch ñoàng chuaån thay ñoåi tö ø 0 – 10ml, sau ñoù theâm 5ml axit Citric 50%. Theâm tö øng gioït dung dòch NH3 ñaäm ñaëc sao cho dung dòch coù tính kieàm nheï (thö û baèng giaáy quyø). Laøm nguoäi dung dòch vaø chuyeån vaøo 1 pheãu rieâng bieät vaø theâm vaøo moãi dung dòch 2ml dung dòch NH3 nö õa. Huùt 25ml dung dòch Keõm dietyldithiocarbamat laéc trong 2 phuùt. Nay sau khi taùch lôùp, chieát lôùp 1.1.1Tricloroetan vaøo 1 bình coù naép ñaäy chö ùa khoaûng 0,1g Na2SO4 khan. Tö øng dung dòch 1.1.1Tricloroetan naøy loïc qua giaáy loïc vaø ño ôû bö ôùc soùng 435nm. V. KEÁT QUAÛ: 1. Baèng ñoà thò hieäu chuaån, xaùc ñònh noàng ñoä cuûa ñoàng tö ông ö ùng vôùi trò soá hieäu chænh vaø tö ø ñoù tính toaùn ra haøm lö ôïng cuûa ñoàng coù trong maãu. 2. Keát quaû cuûa ñoàng ñö ôïc tính baèng mgCu/kg? 15
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MANGAN BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THU QUANG PHOÅ CUÛA NATRI PERIODAT TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh caùc phö ông phaùp haáp thuï quang phoå ñeå xaùc ñònh Mangan sau quaù trình oxi hoaù vôùi Natri periodat trong caùc loaïi cao su vaø latex cao su. Phaàn moät qui ñònh phö ông phaùp cho cao su phoái lieäu hay cao su lö u hoaù maø khoâng chö ùa Clo, phö ông phaùp khoâng bò aûnh hö ôûng bôûi caùc chaát ñoän trô coù khoái lö ôïng naëng chaúng haïn nhö Silicat tö ï nhieân vaø toång hôïp, caùc daïng Canxi cacbonat khaùc nhau, hoaëc coù maët caùc chaát phoái lieäu taïo thaønh Photphat khoâng hoaø tan trong caùc ñieàu kieän thö û nghieäm. Phaàn hai qui ñònh cho phö ông phaùp duøng cho cao su thoâ, latex vaø cao su phoái lieäu khoâng chö ùa caùc chaát ñoän naëng (lôùn hôn khoaûng 10%) cuûa chaát ñoän trô Silicat hay baát kyø chaát naøo chaúng haïn nhö Titan dioxit trong caùc ñieàu kieän thö û nghieäm seõ taïo thaønh Photphat khoâng tan. Phö ông phaùp coù theå ñö ôïc aùp duïng cho cao su thieân nhieân vaø toång hôïp khoâng chö ùa Clo. II. NGUYEÂN TAÉC: Tro hoaù cao su trong moät cheùn platin sau ñoù naáu chaûy tro vôùi Natri fluoroborat. Sau khi sö û lyù baèng caùc axi Nitric vaø axit Sunfurit pha loaõng, chuyeån caùc chaát loûng khoâng tan vaø oxi hoaù cuûa Mangan thaønh permanganat baèng caùch ñun soâi baèng dung dòch Natri periodat. Ño maät ñoä quang phoå vaøo khoaûng 525 nm cuûa dung dòch naøy cho bieát sö ï haáp thuï tö ông ö ùng vôùi noàng ñoä cuûa Mangan. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CU:Ï 1. Hoùa chaát: Natri fluoroborat: Neáu loaïi tinh khieát phaân tích khoâng coù saün, thuoác thö û naøy seõ ñö ôïc chuaån bò nhö sau: Hoaø tan 110g Natri fluoroborat loaïi kyõ thuaät trong 100 ml nö ôùc aám ôû 30oC. Sau khi loïc qua moät tôø giaáy loïc laøm nguoäi dung dòch ñeán nhieät ñoä phoøng vaø theâm 100 ml etanol 96% trong khi khuaáy. Loïc laáy caùc tinh theå keát tuûa treân tôø giaáy loïc trong moät caùi pheãu Buchener vaø loaïi nö ôùc hoaøn toaøn trong chaân khoâng yeáu, sau ñoù chuyeån qua moät caùi cheùn sö ùñaùy noùng hay ñuõa thuyû tinh vaø saáy ôû khoaûng 50oC trong chaân khoâng. Natri periodat. Axit sunfuric, = 1.84 g/ml. Axit nitric, = 1.42g/ml. Nö ôùc oån ñònh: Laáy khoaûng 1 dm3 nö ôùc, theâm vaøo khoaûng 0.1 g Kali permanganat cuøng vôùi moät vaøi gioït axit Sunfuric. Chö ng caát nö ôùc, loaïi boû 50 cm3 ñaàu vaø cuoái cuûa nö ôùc caát. Phaàn coøn laïi cho vaøo bình thuyû tinh coù nuùt ñaäy. 16
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Dung dòch Kali permanganat, khoaûng 0.30 g/ l. Mangan, dung dòch tieâu chuaån coù 10 mg Mangan/dm3. Caùc dung dòch Mangan sau ñaây coù theå duøng ñö ôïc: Caân 0.720g Kali permanganat (KMnO4) trong moát caùi coác nhoû vaø hoaø tan trong nö ôùc coù chö ùa 2 ml axit sunfuric ññ. Sau ñoù theâm nö ôùc roâì ñun soâi dung dòch trong 15 phuùt, laøm nguoäi, chuyeån qua bình ñònh mö ùc 500 ml vaø pha loaõng vôùi nö ôùc tôùi vaïch ñònh mö ùc Caân 0.770 g Mangan sunfat (MnSO4.H2O) trong moät caùi coác nhoû vaø hoaø tan trong nö ôùc coù chö ùa 2 cm3 axit Sunfuric ñaäm ñaëc. Chuyeån dung dòch vaøo vaøo moät bình ñònh mö ùc 500 ml vaø pha loaõng tôùi vaïch ñònh mö ùc. Dung dòch naøy phaûi ñö ôïc oån ñònh ít nhaát laø moät thaùng. Huùt 10 ml cuûa dung dòch b cho vaøo moät bình ñònh mö ùc 500 ml thö ù hai vaø pha loaõng vôùi nö ôùc laïi moät laàn nö õa tôùi vaïch ñònh mö ùc, 1 ml cuûa caùc dung dòch tieâu chuaån naøy cuõng chö ùa 0.01 mg Mangan. Chuaån bò dung dòch trö ôùc khi duøng. 2. Duïng cuï: Maùy so maøu Cheùn platin 30 ml Taám caùch nhieät, daày khoaûng 6 mm vaø vuoâng caïnh 100mm coù moät loã ôû chính giö õa ñeå giö õ cheùn sao cho hai phaàn ba cuûa cheùn hö ôùng veà phía dö ôùi taám caùch nhieät. Loø nung Loïc thuyû tinh, loaïi xoáp P40 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu thöû: Cao su thieân nhieân: Chuaån maãu thö û tö ø moät maãu hoaëc nhieàu maãu hoaëc baèng caùch caét cao su thaønh tö øng maûnh nhoû, moãi maûnh coù troïng lö ôïng khoaûng 0.1g. Caân 10g maãu thö û chính xaùc ñeán 10mg. Cao su Latex: Laáy moät phaàn maãu latex nö ôùc ñaõ ñö ôïc troän kyõ coù chö ùa khoaûng 10g toång haøm lö ôïng chaát raén ñeán khi khoái lö ôïng khoâng ñoåi vaø caét thaønh tö øng maûnh nhoû. Cao su ñaõ lö u hoaù: Taïo tôøhay haït trong moät maùy caùn, hoaëc chia nhoû baèng tay moät maãu thö û 10 g. Chuù yù: ÔÛ taát caû caùc giai ñoaïn chuaån bò maãu, laøm caån thaän traùnh sö ï nhieãm baån cao. 2. Tro hoaù maãu thöû: Choïn khoái lö ôïng maãu thö û sao cho noù chö ùa khoâng quaù 1g Titan dioxit. Chuyeån phaàn maãu thö û vaøo moät cheùn platin ñaõ caân trö ôùc ñeå cheùn leân taám caùch nhieät. Baét ñaàu chuaån bò moät dung dòch traéng cuøng moät luùc baèng caùch duøng moät coác tö ông tö ï nhö ng khoâng coù maãu thö û vaø tieáp tuïc xö û lyù phaàn maãu thö û vaø maãu traéng trong cuøng moät phö ông phaùp gioáng nhau. Ñoát cheùn maãu baèng moät ngoïn lö ûa ga nhoû cho 17
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñeán khi coøn laïi phaàn than khoâ vaø chuyeån cheùn qua loø nung ñö ôïc duy trì ôû nhieät ñoä 550oC 25oC vaø nung cho ñeán khi taát caû cacbon bò oxi hoaù. Sau ñoù laøm nguoäi cheùn trong bình huùt aåm, caân cheùn ñeå xaùc ñònh khoái lö ôïng tro vaø duøng pipet saïch theâm vaøo moät lö ôïng axit Sufuric ñaäm ñaëc nhoû tö øng gioït xung quanh thaønh mieäng cheùn ñeå laøm aåm ñeàu tro. Ñun ñeán khi cho heát khoùi vaø nung laïi ôû 550oC trong vaøi phuùt. Laëp laïi caùch laøm aåm tro baèng axit Sunfuric baèng caùch theâm axit nhö trö ôùc tö ø moät pipet vaø ñun nheï cho ñeán khi heát khoùi vaø nung laïi ôû 550oC trong vaøi phuùt. Sau khi laøm nguoäi ôû nhieät ñoä phoøng, theâm vaøo cheùn 8 phaàn khoái lö ôïng cuûa Natri fluoroborat ôû mö ùc toái ña laø 8g, tö ø moät phaàn khoái lö ôïng tro. Ñun nheï cheùn trong moät loø coâng phaù cho ñeán khi hoãn hôïp ñö ôïc chaùy hoaøn toaøn, roài giö õ yeân cho ñeán khi vaät lieäu bò naáu chaûy trôû neân trong suoát, hay cho ñeán khi khoâng coøn phaûn ö ùng xaûy ra nö õa vaø baát kyø chaát raén khoâng tan naøo ñö ôïc phaân taùn trong chaát loûng naáu chaûy. 3. Söï hoaø tan: Laøm nguoäi cheùn ôû nhieät phoøng, vaø theâm vaøo 12ml nö ôùc oån ñònh vaø 4 ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc. Sau khi ñun nheï ñeå hoaø tan caùc chaát bò ñoâng keát, roùt toaøn boä maãu trong moät bình noùn 100ml vaø xö û lyù caùc chaát chö ùa trong cheùn baèng 10ml nö ôùc oån ñònh vaø theâm vaøo 2ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc cuõng seõ ñö ôïc cho vaøo bình noùn. Cho theâm vaøo 5 ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc vaøo bình vaø sau ñoù roùt dung dòch qua lö ôùi loïc boâng thuûy tinh saïch, rö ûa lö ôùi loïc moät laàn baèng 5ml nö ôùc oån ñònh noùng, chuyeån chaát loûng qua moät bình hình noùn khaùc, rö ûa vôùi nö ôùc oån ñònh, vaø theâm nö ôùc vaøo ñeå coù theå tích toång coäng laø 40ml, theâm vaøo 0.3g Natri periodat vaø ñun soâi dung dòch. Tieáp tuïc ñun soâi nheï trong 10 phuùt ñeå ñaûm baûo leân ñuùng maøu. Sau khi laøm nguoäi, baát kyø chaát môø ñuïc naøo nhö Kali periodat bò keát tuûa coù theå laøm trong suoát baèng caùch ly taâm hay loïc qua lö ôùi loïc P40. Chuyeån dung dòch vaøo moät bình ñònh mö ùc 50ml vaø pha loaõng tôùi vaïch ñònh mö ùc baèng nö ôùc oån ñònh ôû 20oC. Sau khi pha, maøu saéc phaûi oån ñònh trong vaøi giôø. Baát kyø tình huoáng phai maøu naøo laø do chaát hö õu cô vaø Clorit chö a khö û heát. Neáu ñieàu naøy xaûy ra, laäp laïi vieäc xaùc ñònh nhö ng duøng theâm axit Sunfuric ñeå xö û lyù theo phaàn a. 4. Chuaån bò ñöôøng chuaån: Chuaån bò caùc dung dòch pha maøu chuaån: Chuaån bò moät loaït dung dòch pha maøu chuaån moãi dung dòch chö ùa 25 ml nö ôùc oån ñònh, 6 ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc vaø 5 ml axit Nitric ñaäm ñaëc. Tö ø caùc dung dòch naøy, theâm phaàn dung dòch Mangan chuaån thay ñoåi tö ø 0 ñeán 10ml cuøng vôùi moãi trö ôøng hôïp 0.3g Natri periodat. Ñun caùc dung dòch trong 10 phuùt ñeå ñaûm baûo leân ñuùng maøu, cuoái cuøng laøm nguoäi vaø pha loaõng vôùi nö ôùc oån ñònh tôùi 50ml trong bình ñònh mö ùc. Ño quang phoå: Rö ûa oáng so maøu cuûa maùy ño quang ñieän hay quang phoå keá, trö ôùc tieân baèng dung dòch Kali permanganat sau ñoù vôùi nö ôùc oån ñònh vaø sau cuøng laø dung dòch so maøu chuaån thích hôïp. Laáy ñaày dung dòch so maøu chuaån vaø ño sö ï haáp thuï ôûbö ôùc soùng haáp thuï toái ña (khoaûng 525 nm). Hieäu chuaån soá ñoïc baèng caùch trö ø ñi phaàn haáp thuï cuûa dung dòch buø theâm vaøo 18
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Caùch xaùc ñònh: Rö ûa oáng so maøu cuûa maùy ño maøu quang ñieän hoaëc quang phoå keá trö ôùc tieân baèng dung dòch kali permanganat sau ñoù vôùi nö ôùc oån ñònh vaø sau cuøng laø dung dòch thö û. Sau ñoù ñoå ñaày dung dòch chuaån vaø ño ñoä haáp thuï cuûa dung dòch ôû bö ôùc soùng ñö ôïc duøng trong vieäc chuaån bò ñoà thò hieäu chuaån. Hieäu chuaån trò soá baèng caùch trö ø ñi ñoä haáp thuï cuûa dung dòch traéng ñö ôïc xö û lyù tö ông tö ï. Veõ ñoà thò hieäu chuaån, xaùc ñònh noàng ñoä cuûa Mangan tö ông ö ùng vôùi trò soá hieäu chænh vaø tö ø ñoù tính ra haøm lö ôïng Mangan cuûa maãu thö û. V. KEÁT QUAÛ: 1. Keát quaû laø giaù trò trung bình cuûa keát quaû hai laàn thö û nghieäm. 2. Tính keát quaû theo miligam cuûa Mangan treân kilogam cuûa maãu. 19
20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 2: PHAÂN TÍCH CHAÁT TAÅY RÖÛA BAØI 1: XAÙC ÑÒNH Na2O VAØ SiO2 TRONG NATRISILICAT NGUYEÂN LIEÄU SAÛN XUAÁT CHAÁT TAÅY RÖÛA I. NGUYEÂN TAÉC: Trong Natrisilicat coù haøm lö ôïng Na20, ta thö ïc hieän phaûn ö ùng chuaån ñoä baèng HCl vôùi chæ thò bromothymol xanh taïi ñieåm tö ông ñö ông dung dòch seõ chuyeån tö ø maøu xanh sang maøu vaøng, sau ñoù ta theâm KF vaø HCl vaøo dung dòch coù maøu vaøng vaø ta tieáp tuïc chuaån dung dòch baèng Na0H, taïi ñieåm tö ông ñö ông dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng sang maøu xanh. Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O SiO2 + 6KF + 2H2O = K2SiF6 + 4KOH KOH + HCl = KCl + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O II. HOAÙ CHAÁT – DUÏNG CUÏ: - Coác nhö ïa - Bình ñònh mö ùc 100ml - Pipet 25ml - NaOH 0.5N - Bình ñònh mö ùc 100ml - HCl 0.5N - NaOH 0.5N - Chæ thò bromothymol xanh - HCl 0.5N - Chæ thò phenolpthalein - KF tinh theå - KCl tinh theå III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh Na2O coù trong Natrisilicat: Caân khoaûng 2 gam maãu (ñoä chính xaùc 0.0001g), sau ñoù cho theâm moät ít nö ôùc caát noùng vaø khuaáy cho tôùi tan roài ñònh mö ùc 100ml. Huùt 25ml cho vaøo bình nhö ïa + 3 gioït Bromothymol xanh, chuaån laïi baèng HCl 0.5N cho tôùi khi dung dòch chuyeån xanh sang vaøng, dung dòch giö õ laïi ñeå xaùc ñònh SiO2. (NV ) HCL 12,4 % Na20 = m Trong ñoù: N,V : laø noàng ñoä vaø theå tích cuûa HCl m : khoái lö ôïng maãu 2. Xaùc ñònh SiO2: 20
21. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Theâm vaøo bình nhö ïa 2.5 g KF laéc nheï cho tan heát, dung dòch coù maøu xanh, cho 25ml HCl 0.5N vaøo dung dòch coù maøu vaøng + 10g KCl laéc ñeàu, ñeå yeân trong 10 phuùt, duøng NaOH 0.5N chuaån lö ôïng acid dö cho tôùi khi dung dòch chuyeån töø maøu vaøng sang xanh [(NV) (NV) ].6 H OH % SiO2 = m Trong ñoù: N,V : theå tích vaø noàng ñoä cuûa acid vaø baz ñaõ duøng chuaån ñoä. Modul silicat : %SiO .1,0323 M = 2 %Na 2O MSiO 69 i2 1,0323 M 62 Na 2O 21
22. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG LAS - NGUYEÂN LIEÄU SAÛN XUAÁT CHAÁT TAÅY RÖÛA I. NGUYEÂN TAÉC: Xaùc ñònh chaát hoaït ñoäng anion trong moâi trö ôøng chö ùa pha nö ôùc vaø Clorofom baèng caùch chuaån ñoä vôùi moät lö ôïng theå tích dung dòch chuaån chaát hoaït ñoäng daïng Cation (benzetoni clorua) coù maët thuoác thö û laø hoãn hôïp thuoác nhuoäm Cation (dimitibromua) vaø thuoáùc nhuoäm Anion (disunfin xanh) II. HOAÙ CHAÁT - DUÏNG CUÏ: - Dung moâi Clorofom - NaOH 0.5N - Hyamine (C27H42ClNO2) :0.004N - Boä maùy chuaån ñoä hai pha - Chæ thò acid - Bình ñònh mö ùc 500 ml - Chæ thò phenolpthalein 0.1% - Pipet 2ml III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân khoaûng 2g Las vaøo coác thuûy tinh 100ml, hoøa tan baèng nö ôùc noùng sau ñoù ñònh mö ùc thaønh 500ml baèng nö ôùc caát vaø cho caù tö ø leân khuaáy thaät ñeàu trong 10 phuùt. Duøng pipet huùt 2ml dung dòch Las treân cho vaøo maùy chuaån ñoä hai pha, theâm 2-3 gioït chæ thò PP sau ñoù duøng NaOH 0.5N chænh cho tôùi khi dung dòch coù maøu hoàng Duøng oáng ñong laáy khoaûng 20ml nö ôùc caát +10ml hoãn hôïp chæ thò acid+ 5ml CHCl3 baät maùy khuaáy, khuaáy ñeàu. Chuaån ñoä baèng Hyamine 0.004N cho tôùi khi maøu hoàng cuûa lôùp CHCl3 vö øa maát ñi vaø xuaát hieän maøu tím khoai moân thì dö øng chuaån ñoä. (NV) .M V .100 % AD = hya min Las ñm 1000.Vxñm Trong ñoù: m: khoái lö ôïng maãu V: theå tích hyamine chuaån M: phaân tö û lö ôïng cuûa las (322) 22
23. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH NaOH NGUYEÂN LIEÄU SAÛN XUAÁT CHAÁT TAÅY RÖÛA I. NGUYEÂN TAÉC: Vì NaOH luoân haáp thuï moät lö ôïng lôùn CO2 neân trong dung dòch NaOH luoân coù Na2CO3. Khi chuaån ñoä NaOH baèng dd HCl, NaOH ñö ôïc trung hoaø ñoàng thôøi Na2CO3 cuõng ñö ôïc trung hoaø ñeán naác thö ù nhaát ö ùng vôùi sö ï ñoåi maøu cuûa chæ thò PP (chuyeån tö ø maøu hoàng sang khoâng maøu) sau ñoù naác thö ù hai cuûa Na2CO3 tieáp tuïc trung hoøa ö ùng vôùi sö ï ñoåi maøu cuûa chæ thò MO (chuyeån tö ø maøu vaøng sang cam). NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2  + H2O II. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch chuaån HCl 0.5N - Chæ thò phenolpthalein - Chæ thò MO III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân khoaûng 0.4g maãu cho vaøo erlen 250ml (phaûi thao taùc nhanh ñeå traùnh aûnh hö ôûng cuûa CO2) theâm moät ít nö ôùc caát sau ñoù cho theâm 3 gioït chæ thò PP, vaø duøng HCl 0.5N ñeå chuaån, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng sang khoâng maøu, ghi theå tích V1. Theâm tieáp vaøo ñoù hai gioït MO, tieáp tuïc chænh baèng HCl 0.5N ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng sang cam, ghi theå tích V2. N(V V ).4 Coâng thö ùc: % NaOH = 1 2 m Trong ñoù: V1: theå tích HCl duøng ñeå chuaån ñoä vôùi PP V2: theå tích HCl duøng ñeå chuaån ñoä vôùi MO N: noàng ñoä HCl m: khoái lö ôïng maãu caân 23
24. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH Na5P3O10 VAØ Na2SO4 - NGUYEÂN LIEÄU SAÛN XUAÁT CHAÁT TAÅY RÖÛA I. NGUYEÂN TAÉC: Ñeå xaùc ñònh Na5P3O10 ngö ôøi ta chuyeån hoùa hoaøn toaøn taát caû caùc daïng photphat veà daïng orthophosphat baèng acid HCl vaø noù ñö ôïc chuaån ño pH tö ø 4.3 ñeán 8.8 baèng dung dòch NaOH chuaån. Na5P3O10 + 2HCl + 2H2O = 3NaH2PO4 + 2NaCl NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Ñeå xaùc ñònh Na2SO4 ngö ôøi ta keát tuûa goác sunfat baèng bari clorua taïo thaønh keát tuûa BaSO4, caân khoái lö ôïng keát tuûa tö ø ñoù tính ra haøm lö ôïng natri sunfat coù trong boät giaët. 2+ 2- Ba + SO4 = BaSO4 II. HOAÙ CHAÁT - DUÏNG CUÏ: - Dung dòch HCl 1:1 - Burett 25ml - Dung dòch NaOH 0.5N - Maùy ño pH - HCl 1:5 - Loø nung - BaCl 10% - Cheùn nung - AgNO3 1% - Caân phaân tích - Dung dòch MO 0.1% III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh Na5P3O10: Caân khoaûng 5g maãu, sau ñoù ta tro hoaù maãu treân beáp ñieän trong voøng 20 phuùt, vaø cho vaøo becher 250ml hoøa tan maãu baèng 100ml nö ôùc caát ta cho theâm 20ml HCl 1:1 vaø ñun soâi trong voøng 30 phuùt. Luùc ñoù taát caû caùc daïng Photphate ñö ôïc chuyeån thaønh orthophotphat. Ñeå nguoäi tôùi nhieät ñoä phoøng, theâm khoaûng 10ml NaOH 30% ñeå trung hoaø bôùt lö ôïng HCl dö , sau ñoù duøng maùy ño pH vaø ñieàu chænh pH cuûa dung dòch veà khoaûng 4.3 baèng NaOH 0.5N, sau ñoù tieán haønh chuaån ñoä baèng NaOH 0.5N ñeán khi pH = 8.8, ghi theå tích NaOH ñaõ duøng. 2. Xaùc ñònh Na2SO4: Caân khoaûng 2g maãu (chính xaùc 0.0001g) vaøo becher 250ml. Hoøa tan maãu baèng nö ôùc caát, ñun treân beáp caùch thuyû cho soâi, nhoû vaøo becher vaøi gioït MO vaø duøng acid HCl ñeå trung hoaø cho ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng ñoû roài tieáp tuïc theâm 3-5 ml acid nö õa, roùt tö ø tö ø dung dòch BaCl210% vaøo vaø khuaáy ñeàu ñun nheï theâm vaøi phuùt nö ûa roài cho 5ml BaCl210% vaøo xem coøn keát tuûa hay khoâng, neáu coøn thì tieáp tuïc theâm Bari clorua, neáu thaáy heát thì dö øng. 24
25. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Ñaäy becher baèng maët kính ñoàng hoà sau ñoù ñun nheï theâm 10 phuùt. Loïc tuûa qua giaáy loïc baêng xanh. Duøng bình tia nö ôùc noùng rö ûa traùng coác vaø doàn taát caû maãu xuoáng - pheãu loïc, rö ûa maãu baèng nö ôùc noùng cho tôùi khi heát ion Cl (thö û baèng AgNO3). Caån thaän cho vaøo cheùn sö ù ñaõ nung ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Ñem tro hoaù treân beáp ñieän cho giaáy chaùy tö ø tö ø sau ñoù cho vaøo trong loø nung vaø nung ôû 800oC trong voøng 30 phuùt ñeå trong tuû huùt aåm, sau khoaûng 15 phuùt thì ñem caân ta ñö ôïc khoáâi lö ôïng m2. IV. KEÁT QUAÛ: 1. Xaùc ñònh Na5P3O10: Lö ôïng Na5P3O10 ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau: (NV) OH % P2O5 = 7,098 m % Na5P3O10 = % P2O5 .1,7277 Trong ñoù: N, V: noàng ñoä vaø theå tích NaOH 0.5N duøng chuaån 2. Xaùc ñònh Na2SO4: Lö ôïng Na2SO4 ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau (m2 m1 ).0,60857.100 %Na2SO4 = m Trong ñoù: m1: khoái lö ôïng cheùn caân m2: khoái lö ôïng cheùn + maãu m : khoái lö ôïng maãu caân ban ñaàu 0,60857: heä soá chuyeån ñoåi tö ø Natri sunfat sang Barisunfat M Na SO 142 2 4 = 0,60857 M 233 BaSO4 25
26. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 5: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHOTPHAT TRONG BOÄT GIAËT I. NGUYEÂN TAÉC: Caùc muoái Photphat trong boät giaët ñö ôïc chuyeån sang daïng Octophotphat vaø chuaån baèng Natrihidroxit theo chæ thò Phenolphtalein . II. HOAÙ CHAÁT - DUÏNG CU:Ï - HCl (d = 1.19) - Cheùn sö ù hoaëc dóa sö ù 50ml - NaOH 0.1N - Loø nung coù ñieàu chænh nhieät ñoä - NaOH 30% khoâng coù cacbonat - Coác ñun 250ml - Metyl da cam dung dòch 0.1% trong - Bình ñònh mö ùc 250ml nö ôùc - Phenoltalein, dung dòch 0.1% trong rö ôïu etylic III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân 5g boät giaët vôùi ñoä chính xaùc 0.001g cho vaøo cheùn sö ù, ñoát treân beáp ñieän cho ñeán khi phaàn lôùn chaát chaùy ñö ôïc chaùy heát, chuyeån cheùn sö ù sang loø nung, nung ôû 550oC trong khoaûng 10-15phuùt, chaát coøn laïi coù tro xaùm. Ñeå nguoäi theâm caån thaän 10ml HCl, chuyeån sang coác 250ml, traùng cheùn sö ù baèng nö ôùc caát, goäp vaøo coác, theâm nö ôùc ñeán khoaûng 100ml. Ñaäy maët kính ñoàng hoà, ñun soâi nheï trong 30 phuùt. Ñeå nguoäi chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, ñònh mö ùc ñeán vaïch, laéc kyõ, loïc qua phieåu khoâ, giaáy loïc khoâ vaøo coác khoâ. Traùng boû phaàn nö ôùc loïc ñaàu. Laáy 50ml dung dòch loïc cho vaøo coác 250ml, theâm 0.5ml Metyl da cam, trung hoaø luùc ñaàu baèng Natrihidroxit 30% gaàn ñeán ñieåm chuyeån maøu, theâm tö øng gioït Natrihidroxit 0.1N ñeán khi maøu dung dòch chuyeån tö ø ñoû sang vaøng saùng. Theâm 0.5ml Phenolphtalein, chuaån ñoä vôùi Natrihidroxit 0.1N ñeán khi maøu dung dòch chuyeån sang hoàng. IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng Photphat quy ra P2O5 tính baèng % theo coâng thö ùc: X = V*0.003549*100 /m Trong ñoù: V: Theå tích dung dòch natrihidroxit 0.1N ñaõ chuaån ñoä, ml 0.003549: Lö ôïng P2O5 tö ông ö ùng 1ml dung dòch natrihidroxit 0.1N m: Khoái lö ôïng maãu thö û ñeå chuaån ñoä, g 26
27. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH pH – CHAÁT BAY HÔI – CHAÁT KHOÂNG TAN TRONG BOÄT GIAËT I. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: - Maët kính ñoàng hoà - Coác dung tích 250ml - Bình huùt aåm - Cheùn loïc xoáp G4 - Tuû saáy ñieàu chænh nhieät ñoä 100-105oC - Caân phaân tích - Caân phaân tích, ñoä chính xaùc 0.001g - Maùy ño pH - Thuoác thö û phenolphtalein II. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh ñoä pH: Caân 5g maãu thö û chính xaùc ñeán 0.001g cho vaøo bìng ñònh mö ùc 500ml, hoaø tan maãu baèng 100ml nö ôùc caát, theâm nö ôùc ñeán vaïch ñònh mö ùc. Ño pH baèng giaáy chæ thò vaïn naêng hoaëc baèng maùy ño pH duøng ñieän cö ïc chæ thò laø ñieän cö ïc thuûy tinh vaø so saùnh laø Calomen. 2. Xaùc ñònh haøm löôïng nöôùc vaø chaát bay hôi: a. Tieán haønh xaùc ñònh: Caân 2g maãu thö û vôùi ñoä chính xaùc ñeán 0.001g vaøo maët kính ñoàng hoà (ñaõ ñö ôïc saáy khoâ ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi vaø caân chính xaùc tôùi 0.001g), cho vaøo tuû saáy vaø saáy ôû nhieät ñoä 100- 105oC sau ba giôø laáy ra ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng , roài caân, sau ñoù cho vaøo tuû saáy tieáp. Cö ù sau 1 giôø laïi ñem ra ñeå nguoäi vaø caân laïi nhö treân. Khoái lö ôïng khoâng ñoåi ñaït ñö ôïc khi cheânh leäch khoái lö ôïng giö õa hai laàn caân keá tieáp khoâng vö ôït qua 0.0056g. b. Tính keát quaû: Haøm lö ôïng nö ôùc vaø chaát bay hôùi (X) tính baèng % theo coâng thö ùc : X = (m – m1)*100 /m c. Trong ñoù: m – Khoái lö ôïng maãu trö ôùc khi saáy, g m1 – Khoái lö ôïng maãu sau khi saáy, g 3. Xaùc ñònh haøm löôïng chaát khoâng tan trong nöôùc: a. Tieán haønh xaùc ñònh: Caân 2g maãu boät giaët (kem giaët) vôùi ñoä chính xaùc 0.001g vaøo coác 250ml, theâm o 100ml nö ôùc caát noùng 80-90 C. Hoaø tan maãu ñeå laéng, loïc qua cheùn loïc xoáp G4 (ñaõ saáy ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi vaø caân chính xaùc ñeán 0.001g) hoaëc giaáy loïc thö ôøng (ñaõ ñö ôïc saáy khoâ vaø caân trö ôùc). Rö ûa caën baèng nö ôùc caát noùng nhieàu laàn cho ñeán khi nö ôùc rö ûa 27
28. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 khoâng coøn tính kieàm vôùi thuoác thö û phenolphtalein. Saáy khoâ cheùn loïc (giaáy loïc) ôû 100- 105oC cho ñeán khi khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Ñeå nguoäi vaø caân. b. Tính keát quaû Haøm lö ôïng chaát khoâng tan trong nö ôùc (X), tính baèng % theo coâng thö ùc sau: X = (m2 – m1)*100 /m Trong ñoù: m2 – Khoái lö ôïng cheùn loïc (giaáy loïc) chö ùa caën sau khi saáy, g m1 – Khoái lö ôïng cheùn loïc (giaáy loïc), g m – Khoái lö ôïng maãu thö û, g 28
29. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 7: PHAÂN TÍCH HAØM LÖÔÏNG GLYCERIN VAØ CACBONAT TRONG KEM ÑAÙNH RAÊNG I. NGUYEÂN TAÉC: Ñeå ñònh lö ôïng haøm lö ôïng Glycerin ngö ôøi ta dö ïa vaøo phaûn ö ùng oxy hoùa khö û cuûa Glycerin vôùi Kali periodat trong moâi trö ôøng axit Clorhydric, Kali periodat dö taùc duïng vôùi Kali Iodua giaûi phoùng lö ôïng Iod tö ông ö ùng. Ñònh lö ôïng Iod sinh ra baèng dung dòch Natrithiosulfat tö ø ñoù tính ra haøm lö ôïng Glycerin coù trong maãu. Ñeå ñònh lö ôïng haøm lö ôïng Cacbonat ngö ôøi ta dö ïa treân cô sôû taïo thaønh phö ùc beàn cuûa Canxi vaø Magie vôùi EDTA ôû pH = 10 vôùi chæ thò ETOO. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: - Beáp caùch thuûy - Dung dòch NaOH 10% - Dung dòch Na2S2O3 0,1N - Dung dòch ñeäm pH = 10. - Dung dòch KIO4 0,1N - Dung dòch EDTA 0.01M - Dung dòch KI 10% - Hoà tinh boät - Chæ thò ETOO - Dung dòch HCl 1:1 III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Caân chính xaùc khoaûng 1g maãu kem ñaùnh raêng vaøo beacher 250ml. Theâm 5ml HCl 1:1 duøng ñuõa thuûy tinh daàm maãu vaø nheï treân beáp caùch thuûy cho ñeán tan hoaøn toaøn. Ñeå nguoäi chuyeån maãu vaøo bình ñònh mö ùc mö ùc 250ml. Duøng nö ôùc caát traùng rö ûa coác nhieàu laàn, doàn taát caû nö ôùc traùng vaøo bình ñònh mö ùc mö ùc, ñònh mö ùc tôùi vaïch, laéc ñeàu ta thu ñö ôïc dung dòch A. 2. Xaùc ñònh Glycerin: Duøng pipet huùt chính xaùc 10ml dung dòch maãu A cho vaøo bình noùn nuùt nhaùm 250ml. Theâm chính xaùc 25ml dung dòch KIO4 0,1N, laéc ñeàu maãu vaø ñeå yeân 15 phuùt. Laáy maãu ra cho 20ml dung dòch HCl 1:1 + 20ml dung dòch KI 10%. Laéc troøn, ñaäy nuùt vaø ñeå yeân trong boùng toái 5 phuùt. Sau ñoù duøng nö ôùc caát traùng tö ø coå bình xuoáng. Chuaån baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N cho tôùi maøu vaøng rôm theâm 5 gioït chæ thò hoà tinh boät, tieáp tuïc chuaån cho tôùi khi dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh sang khoâng maøu. Ghi theå tích Na2S2O3 tieâu toán. Tieán haønh moät maãu traéng song song. 3. Xaùc ñònh Cacbonat: Duøng pipet huùt chính xaùc 10ml dung dòch A cho vaøo erlen 250ml. Theâm vaøo 10ml dung dòch ñeäm pH = 10 + moät ít chæ thò ETOO. Chuaån baèng dung dòch EDTA 29
30. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 0.01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho qua xanh lam. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. Tieàn haønh moät maãu traéng song song. IV. KEÁT QUAÛ: 1. Tính haøm löôïng Glycerin: Haøm lö ôïng glycerin (X) tính baèng % theo coâng thö ùc sau: (V V ) 5,755 X 1 2 10 m Trong ñoù: V1 : theå tích cuûa dung dòch Na2S2O3 0,1N tieâu toán khi chuaån maãu traéng (ml) V2 : theå tích cuûa dung dòch Na2S2O3 0,1N tieâu toán khi chuaån maãu thaät (ml) m : khoái lö ôïng maãu 2. Tính haøm löôïng Cacbonat: Haøm lö ôïng cacbonat ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau: (V V ) 2,5 X 1 2 m Trong ñoù: V1 : laø theå tích cuûa dung dòch EDTA tieâu toán khi chuaån maãu traéng (ml) V2 : laø theå tích cuûa dung dòch EDTA tieâu toán khi chuaån maãu thaät (ml) m: laø khoái lö ôïng maãu 30
31. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 8: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG NATRI CACBONAT I. NGUYEÂN TAÉC: Haøm lö ôïng natri cacbonat trong nö ôùc rö ûa cheùn ñö ôïc xaùc ñònh baèng dung dòch axit Sufuric vôùi chæ thò Metyl da cam. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: - Dung dòch H2SO4 0,1N - Pipet caùc loaïi - Chæ thò metyl da cam 0,1% - Erlen 250ml - Buret 25ml III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân chính xaùc khoaûng 2g maãu, hoøa tan baèng 50ml nö ôùc caát + 4 gioït chæ thò MO. Chuaån baèng dung dòch H2SO4 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng cam sang maøu hoàng nhaït. Ghi theå tích H2SO4 tieâu toán. IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng Cacbonat Canxi ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau: V 0,0053 X 100 m Trong ñoù: V: theå tích dung dòch H2SO4 0,1N tieâu toán m: khoái lö ôïng caân cuûa maãu thö û 31
32. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 9: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT HOAÏT ÑOÄNG BEÀ MAËT I. NGUYEÂN TAÉC: Chaát hoaït ñoäng beà maët ñö ôïc taùch ra khoûi boät giaët (kem giaët) baèng rö ôïu etylic 96o (boät giaët) hoaëc tuyeät ñoái (kem giaët) vaø ñö ôïc tính sau khi trö ø nhö õng thaønh phaàn khaùc cuõng tan trong rö ôïu etylic. II. HOÙA CHAÁT VAØ DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: o - Rö ôïu etylic tuyeät ñoái hoaëc 96 - Dung dòch AgNO3 0.1N - Dung dòch H2SO4 0.1N - Dung dòch MgSO4 20% - Chæ thò Metyl dacam 1% - Kalicromat dung dòch 5%: hoaø tan 5g kalicromat trong nö ôùc caát, theâm dung dòch baïc nitrat 0.1N cho ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû nhaït. Loïc pha loaõng ñeán 100ml. 2. Duïng cuï: - Hai bình noùn coå nhaùm, dung tích 100ml - Bình huùt aåm - Moät coác dung tích 250ml - Caân phaân tích ñoä chính xaùc 0.001g - Moät oáng ngö ng hôi thaúng - Pheãu loïc, giaáy loïc thö ôøng. - Moät oáng ngö ng hôi ngang - Bình noùn 250ml - Beáp caùch thuûy - Bình ñònh mö ùc 250ml - Tuû saáy - Buret 25ml III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh chaát tan trong röôïu: a. Caùch laøm: Caân khoaûng 2g maãu thö û chính xaùc ñeán 0.001g vaøo coác 250ml, theâm 50ml rö ôïu eâtylic 95o (neáu laø boät giaët) hoaëc rö ôïu tuyeät ñoái (neáu laø kem giaët). Ñaäy coác baèng maët kính ñoàng hoà, ñun noùng treân beáp caùch thuûy, khuaáy cho maãu phaân taùn hoaøn toaøn. Ñeà laéng vaø loïc vaøo trong bình noùn 100ml ñaõ saáy khoâ ôû 100 -105oC ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi vaø caân chính xaùc ñeán 0.001g. Khi loïc gaïn coá giö õ caën trong coác caøng nhieàu caøng toát. Tieáp tuïc laäp laïi quaù trình treân hai laàn, moãi laàn vôùi 200ml rö ôïu etylic. Sau ñoù caát thu hoài rö ôïu cuûa dung dòch loïc trong bình noùn treân beáp caùch thuûy cho ñeán khi chæ coøn laïi caën. Saáy bình chö ùa caën ôû 100-105oC ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm, caân chính xaùc ñeán 0.001g. b. Tính keát quaû: Haøm lö ôïng chaát tan trong rö ôïu (X1) tính baèng % theo coâng thö ùc: 32
33. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 X1 = (m2 – m1) *100 /m Trong ñoù : m2 – Khoái lö ôïng bình noùn vaø caën, g m1 – Khoái lö ôïng bình noùn, g 2. Xaùc ñònh haøm löôïng Na2CO3 tan trong röôïu: a. Nguyeân taéc: Haøm lö ôïng Natricacbonat tan trong rö ôïu xaùc ñònh baèng caùch chuaån ñoä vôùi acid theo chæ thò Metyl da cam. b. Tieán haønh xaùc ñònh : Hoaø tan chaát tan trong rö ôïu trong nö ôùc caát, theâm vaøi gioït chæ thò Metyl da cam vaø chuaån ñoä baèng acid sunphuric ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng da cam, sang ñoû, dung dòch sau khi chuaån ñoä giö õ laïi ñeå xaùc ñònh Clo. c. Tính keát quaû: Haøm lö ôïng Natri cacbonat (X2) tính baèng % theo coâng thö ùc: X2 = V*0.0053*100 /m Trong ñoù: V :Theå tích dung dòch acid suphuric 0.1N ñaõ duøng, ml 0.0053 : Lö ôïng Natricacbonat tö ông ö ùng vôùi 1ml aicd sunphoric 0.1N m : Khoái lö ôïng maãu thö û ,g 3. Xaùc ñònh haøm löôïng muoái Clorua tan trong röôïu: a. Nguyeân taéc: Haøm lö ôïng muoái clorua qui ra NaCl ñö ôïc chuaån ñoä vôùi AgNO3 theo chæ thò Kalicromat. b. Tieán haønh xaùc ñònh: Dung dòch sau khi xaùc ñònh Natricacbonat, ñieàu chænh ñeán khoaûng pH = 6-8 theâm 10ml Magie nitrat, ñun noùng treân beáp caùch thuûy ñeán khi xuaát hieän keát tuûa. Ñeå nguoäi, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, theâm nö ôùc ñeán vaïch, laéc kyõ, loïc qua giaáy loïc khoâ, pheãu khoâ vaø hö ùng dung dòch loïc vaøo bình noùn khoâ, traùng boû phaàn nö ôùc loïc ñaàu. Laáy 100ml vaøo trong bình noùn theâm 1ml dung dòch Kalicromat, chuaån ñoä baèng dung dòch AgNO3 ñeán khi maøu cuûa dung dòch coù maøu ñoû gaïch beàn. Ñoàng thôøi tieán haønh moät maãu traéng. c. Tính toaùn keát quaû: Haøm lö ôïng muoái clorua quy ra NaCl tan trong rö ôïu (X3) tính baèng % theo coâng thö ùc. X3 = (V1 – V2)*0.00585*100/m 33
34. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Trong ñoù : V1 : Theå tích dung dòch AgNO3 0.1N ñaõ chuaån ñoä maãu thö û, ml. V2 : Theå tích dung dòch AgNO3 0.1N chuaån ñoä maãu traéng 0.00585 : Lö ôïng NaCl tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch AgNO3 0.1N. m : Khoái lö ôïng maãu ñeå chuaån ñoä, g Haøm lö ôïng chaát hoaït ñoä beà maët (X) tính baèng % theo coâng thö ùc X = X1 – (X2 + X3) Trong ñoù : X1 – Haøm lö ôïng chaát tan trong rö ôïu,% X2 – Haøm lö ôïng Natricacbonat tan trong rö ôïu,% X3 – Haøm lö ôïng Natriclorua tan trong rö ôïu 34