›

Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3

pdf 43 trang huongle 3320
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_cong_nghiep_3.pdf

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOÙA GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 3 HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 - 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 MUÏC LUÏC Noäi dung Ttrang MUÏC LUÏC 2 MOÂN HOÏC THÖ ÏC HAØNH HOÙA PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 3 4 DANH MUÏC CAÙC THÍ NGHIEÄM 5 LÔØI MÔÛ ÑAÀU 7 NOÄI QUY PHOØNG THÖ ÏC TAÄP 8 CHÖ ÔNG I: PHAÂN TÍCH CAÙC CHÆ TIEÂU NÖ ÔÙC 9 Baøi 1: Chaát raén 9 Baøi 2: Xaùc ñònh ñoä maøu 11 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoä pH 13 Baøi 4: Xaùc ñònh ñoä acid cuûa nöôùc 13 Baøi 5: Xaùc ñònh ñoä kieàm cuûa nöôùc 16 Baøi 6: Xaùc ñònh ñoä cö ùng chung vaø ñoä cö ùng taïm thôøi 18 Baøi 7: Xaùc ñònh toång Saét baèng phöông phaùp traéc quang vôùi thuoác thö û 1-10 Phenantrolin 20 Baøi 8: Xaùc ñònh COD (nhu caàu oxy hoùa hoïc) 23 Baøi 9: Xaùc ñònh DO (oxy hoøa tan) 26 Baøi 10: Nhu caàu oxy sinh hoùa (Biochemical oxygen demand) 28 Baøi 11: Xaùc ñònh Nitrat 31 Baøi 12: Xaùc ñònh Nitrit 33 Baøi 13: Xaùc ñònh Chloride 35 Baøi 15: Xaùc ñònh Phospho baèng phö ông phaùp Ascorbic 39 Baøi 16 a: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Sulfate 41 2- Baøi 16 b: Xaùc ñònh SO4 trong nö ôùc sinh hoaït baèng saéc kyù ion 43 CHÖ ÔNG II: PHAÂN TÍCH KHÍ 44 Baøi 1: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Ammoniac 44 Baøi 2: Xaùc ñònh haøm lö ôïng buïi trong khoâng khí 46 Baøi 3: Xaùc ñònh noàng ñoä NO2 48 Baøi 4: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Hydro Sunfur 50 CHÖ ÔNG III: PHAÂN TÍCH THÖ ÏC PHAÅM 52 Baøi 1: Xaùc ñònh ñaïm toaøn phaàn trong nö ôùc maém 52 Baøi 2: Xaùc ñònh ñaïm Focmoân trong caù hoäp 54 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoä aåm trong maãu laïp xö ôûng 56 Baøi 4: Xaùc ñònh Lipit toaøn phaàn trong maãu laïp xö ôûng baèng phö ông phaùp Soxlhet 57 2
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Baøi 5: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Lipid trong sö õa boät baèng phö ông phaùp Adam-Rose-Gottlieb 59 Baøi 6: Xaùc ñònh haøm lö ôïng ñö ôøng trong sö õa ñaëc coù ñö ôøng baèng phö ông phaùp Bertrand 61 Baøi 7: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Etanol trong bia 63 Baøi 8: Xaùc ñònh haøm lö ôïng CO2 chuaån ñoä pH khoâng doøng 65 Baøi 9: Xaùc ñònh ñoä chua trong nö ôùc giaûi khaùt 67 Baøi 10: Xaùc ñònh chæ soá iod trong daàu môõ 68 Baøi 11: Xaùc ñònh chæ soá axít trong daàu môõ 70 Baøi 12: Xaùc ñònh chæ soá xaø phoøng hoùa trong daàu môõ 71 Baøi 13: Xaùc ñònh chæ soá Peroxyt 72 Baøi 14: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Pb2+ trong maãu ñoà hoäp phö ông phaùp cö ïc phoå xung vi phaân. 74 Baøi 15: Ñònh lö ôïng Iod trong muoái Iod 76 Baøi 16: Ñònh lö ôïng Vitamin C trong rau quaû 78 Baøi 17: Ñònh lö ôïng Vitamin C baèng phö ông phaùp chuaån ñoä ñieän theá 79 Baøi 18: Caùc phaûn ö ùng kieåm tra nhanh phuï gia thö ïc phaåm 82 3
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 MOÂN HOÏC THÖÏC HAØNH HOÙA PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 3 1. Maõ hoïc phaàn: 045HO233 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 4 3. Thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái kyõ thuaät chuyeân ngaønh 4. Phaân boá thôøi gian: Thö ïc haønh 100% 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: ñaõ hoïc xong lí thuyeát vaø thö ïc haønh Phaân tích cô sôû, Phaân tích coâng cuï, lyù thuyeát Phaân tích coâng nghieäp. 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: Hoïc phaàn naøy trang bò cho sinh vieân kieán thö ùc veà caùch xö ûù lyù maãu hö õu cô vaø quy trình kieåm tra moät soá chæ tieâu chuû yeáu trong moät soá maãu moâi trö ôøng vaø thö ïc phaåm. 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD vaø ÑT 8. Taøi lieäu hoïc taäp: giaùo trình thö ïc haønh Phaân tích coâng nghieäp, caùc taøi lieäu tham khaûo 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Tieâu chuaån Vieät Nam veà nö ôùc thaûi, nö ôùc ngaàm, thö ïc phaåm [2]. Phaïm Vaên Soå– Kieåm nghieäm lö ông thö ïc vaø thö ïc phaåm – Boä y teá [3]. Standard methods for examination of water and waste water. [4]. Morris Katz. PhD - Methods of air sampling and analysis - 10. Thang ñieåm: 10/10 11. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeå ñö ôïc dö ï thi Thi vôùi hình thö ùc traéc nghieäm, vieát vaø baøi taäp. 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân hieåu vaø naém vö õng nguyeân taéc xö û lyù maãu vaø phaân tích caùc chæ tieâu chuû yeáu trong maãu nö ôùc, khoâng khí, thö ïc phaåm 13. Noäi dung chi tieát moân hoïc: Noäi dung Soá tieát Soá baøi Chö ông 1: Phaân tích caùc chæ tieâu nö ôùc 50 10 Chö ông 2: Phaân tích caùc chæ tieâu khoâng khí 20 4 Chö ông 3: Phaân tích caùc chæ tieâu thö ïc phaåm 50 10 4
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 DANH MUÏC CAÙC THÍ NGHIEÄM Sinh vieân chæ laøm caùc thí nghieäm sau trong baøi thí nghieäm tö ông ö ùng vôùi heä ñaøo taïo cuûa mình. Buoåi Chö ông Baøi STT 1 1, 2, 3 § 1.7 2 4, 5 § 1. 6 3 6 § 1.1 4 7 § 1.2 5 8 § 1.3 Chö ông 1: Phaân tích caùc chæ tieâu nö ôùc 6 9, 10 § 1.4 7 11, 12 § 1.5 8 13, 14 § 1.9 9 15 § 1.8 10 16a, 16b § 1.10 11 1 § 2.1 12 2 § 2.2 Chö ông 2: Phaân tích caùc chæ tieâu khoâng khí 13 3 § 2.3 14 4 § 2.4 5
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Buoåi Chö ông Baøi STT 15 1, 2 § 3.4 16 3, 4, 5 § 3.3 17 6 § 3.1 18 7 § 3.6 19 Chö ông 3: Phaân tích caùc chæ 8,9 § 3.2 tieâu thö ïc phaåm 20 10. 11, 12, 13 § 3.5 21 14 § 3.7 22 15 § 3.9 23 16, 17 § 3.8 24 18 § 3.10 6
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 LÔØI MÔÛ ÑAÀU Nhaèm giuùp cho vieäc hoïc taäp cuûa sinh vieân chuyeân ngaønh Hoùa Phaân tích vaø thoáng nhaát chö ông trình giaûng daïy cuûa boä moân Hoùa phaân tích cuûa trö ôøng Cao Ñaúng Coâng nghieäp IV, chuùng toâi thuoäc boä moân Hoùa phaân tích ñaõ bieân soaïn cuoán giaùo trình thö ïc haønh Hoùa phaân tích coâng nghieäp 3. Cuoán giaùo trình thö ïc haønh Hoùa phaân tích coâng nghieäp 3 naøy ñö ôïc bieân soaïn dö ïa treân caùc taøi lieäu Standard Method, giaùo trình thí nghieäm Hoaù hoïc Moâi trö ôøng cuûa Trung taâm nghieân cö ùu ö ùng duïng coâng ngheä vaø quaûn lyù moâi trö ôøng, Ñoäc chaát hoïc cuûa PGS.PTS. Hoaøng vaên Bính, Phaân tích thö ïc phaåm cuûa TS.PhaïmVaên Soå, coù sö ï ñieàu chænh phuø hôïp vôùi trình ñoä, thieát bò, nhu caàu thö ïc tieãn, soá tieát quy ñònh vaø kinh nghieäm giaûng daïy cuûa giaùo vieân chuyeân ngaønh Phaân tích. Do ñònh hö ôùng cuûa nhaø trö ôøng laø reøn luyeän tay ngheà cho sinh vieân vaø giuùp cho sinh vieân nắm bắt ngay coâng việc neân quyeån giaùo trình ñoøi hoûi caùc sinh vieân phaûi naém vö õng phaàn quy trình, bieát saép xeáp hôïp lyù coâng vieäc, thao taùc nhanh nheïn, chính xaùc thì môùi thu ñö ôïc keát quaû toát sau khi hoaøn taát hoïc phaàn naøy. Raát mong sö ï ñoùng goùp yù kieán cuûa caùc thaày coâ ñoàng nghieäp vaø caáp laõnh ñaïo ñeå quyeån giaùo trình thö ïc taäp naøy ñaùp ö ùng ñö ôïc yeâu caàu naâng cao chaát lö ôïng hoïc taäp cho sinh vieân. Xin chaân thaønh caùm ôn. 7
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 NOÄI QUY PHOØNG THÖÏC TAÄP 1. Ñi hoïc ñuùng giôø, sinh vieân ñi treã quaù 15 phuùt khoâng ñö ôïc vaøo phoøng thö ïc taäp. 2. Sau khi kieåm tra ñaàu buoåi thö ïc taäp, neáu sinh vieân khoâng thuoäc baøi thì giaùo vieân yeâu caàu sinh vieân ra khoûi phoøng thö ïc taäp. 3. Sinh vieân chòu traùch nhieäm veà caùc duïng cuï thuûy tinh nhaän ñö ôïc khi vaøo phoøng thí nghieäm, neáu coù nö ùt, beåphaûi baùo ngay vôùi giaùo vieân hö ôùng daãn. 4. Khi thö ïc taäp, phaûi giö õ im laëng, khoâng ñö ôïc noùi lôùn tieáng, huùt thuoác, laøm maát traät tö ï trong phoøng thí nghieäm. 5. Khi phaù maãu, phaûi laøm vieäc vôùi acid ñaëc, kieàm ñaëc, caùc dung moâi thì nhaát thieát phaûi laøm trong tuû huùt. 6. Caùc maùy moùc thieát bò phaûi vaän haønh ñuùng chæ daãn cuûa giaùo vieân hö ôùng daãn, khoâng ñö ôïc tö ï yù vaän haønh khi chö a ñö ôïc hö ôùng daãn. 7. Caùc maùy moùc sau khi ño phaûi kieåm tra nguoàn ñieän, veä sinh maùy, khoâng ñö ôïc di chuyeån maùy. 8. Khoâng ñö ôïc tö ï tieän laáy hoùa chaát veà nhaø. 9. Phaûi naém vö õng quy trình phaân tích, tìm hieåu yù nghóa cuûa moãi thao taùc trö ôùc khi laøm, khoâng ñö ôïc laøm caåu thaû, voâ yù thö ùc. 10. Phaûi coù soå tay ghi caùc thoâng soá thö ïc nghieäm. 11. Khi ra veà, phaûi rö ûa saïch seõ caùc duïng cuï, doïn deïp ngaên naép, giao traû ñuû duïng cuï cho giaùo vieân hö ôùng daãn. 8
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 CHÖÔNG I: PHAÂN TÍCH CAÙC CHÆ TIEÂU NÖÔÙC BAØI 1: CHAÁT RAÉN I. NGUYEÂN TAÉC: Maãu ñaõ ñö ôïc khuaáy troän ñeàu, laøm bay hôi trong coác ñaõ caân vaø laøm khoâ ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi trong tuû saáy ôû nhieät ñoä 103  1050C. Ñoä taêng troïng lö ôïng coác chính laø khoái lö ôïng chaát raén toång coäng. Neáu tieáp tuïc nung coác ôû 550 500C thì ñoä taêng troïng lö ôïng cuûa coác sau khi nung so vôùi troïng lö ôïng coác khoâng ban ñaàu chính laø haøm lö ôïng chaát raén oån ñònh. Maãu ñaõ khuaáy troän ñeàu, ñö ôïc loïc qua giaáy loïc sôïi thuûy tinh tieâu chuaån (ñaõ caân xaùc ñònh troïng lö ôïng ban ñaàu), sau ñoù laøm khoâ giaáy loïc coù caën ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä 103  1050C. Ñoä taêng troïng lö ôïng giaáy sau khi saáy bieãu dieãn haøm lö ôïng toång chaát raén lô lö ûng. Toång chaát raén lô lö ûng = chaát raén toång coäng - toång chaát raén hoøa tan Chaát raén oån ñònh = chaát raén toång coäng - chaát raén bay hôi II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Baùt sö ù mieäng roäng - Tuû saáy Caân phaân tích - Tuû nung - Boä loïc chaân khoâng - Beáp nung caùch thuûy - giaáy loïc hay giaáy loïc sôïi thuûy tinh - Bình huùt aåm III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chaát raén toång coäng vaø chaát raén bay hôi: a. Chuaån bò coác: Laøm khoâ coác ôû nhieät ñoä 103  1050C trong 1 giôø. Neáu xaùc ñònh caû chaát raén bay hôi, nung coác 1 giôø ôû nhieät ñoä 550 500C trong tuû nung. Laøm nguoäi coác trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). Caân m0 (mg). b. Phaân tích maãu: Xaùc ñònh chaát raén toång coäng Choïn theå tích maãu sao cho lö ôïng caën naèm giö õa 2,5mg vaø 200 mg Chuyeån maãu coù dung tích xaùc ñònh ñaõ ñö ôïc xaùo troän ñeàu vaøo coác caân. Laøm bay hôi nö ôùc trong tuû saáy ôû nhieät ñoä 103  1050C Laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). Caân m1 (mg). Xaùc ñònh chaát raén bay hôi Thö ïc hieän caùc bö ôùc nhö phaàn xaùc ñònh chaát raén toång coäng. Nung coác trong tuû ôû nhieät ñoä 550 500C. Laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø) Caân m2 (mg) 9
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Chuù yù: laëp laïi chu kyø saáy (hoaëc nung), laøm nguoäi, ñeå trong bình huùt aåm, vaø caân cho ñeán khi thu ñö ôïc troïng lö ôïng khoâng ñoåi (troïng lö ôïng maát ñi < 4% troïng lö ôïng trö ôùc ñoù hoaëc 0,5 mg, thaäm chí nhoû hôn). 2. Toång chaát raén lô löûng: a. Chuaån bò giaáy loïc: Laøm khoâ giaáy loïc ôû nhieät ñoä 103  1050C trong 1 giôø. Laøm nguoäi giaáy loïc trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). Caân giaáy loïc ñaõ saáy, ghi nhaän m3 (mg). b. Phaân tích maãu: _ Loïc maãu coù dung tích xaùc ñònh ñaõ ñö ôïc xaùo troän ñeàu qua giaáy loïc ñaõ caân. Laøm nguoäi giaáy loïc trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä caân baèng (trong 1 giôø). Caân m4 (mg). IV. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: (m m )*1000 Chaát raén toång coäng (mg/l) = 1 0 Vmaãu (m m )*1000 Chaát raén bay hôi (mg/l) = 1 2 Vmaãu (m m )*1000 Chaát raén lô lö ûng (mg/l) = 4 3 Vmaãu Trong ñoù: m0: khoái lö ôïng coác 0 m1: khoái lö ôïng coác vaø maãu sau khi saáy ôû nhieät ñoä 103  105 C (mg) 0 m2: khoái lö ôïng coác vaø maãu sau khi nung ôû nhieät ñoä 550 50 C (mg) m3: khoái lö ôïng giaáy loïc (mg) 0 m4: khoái lö ôïng giaáy loïc vaø maãu khi saáy ôû nhieät ñoä 103  105 C (mg). Caâu hoûi chuaån bò: Dö ï ñoaùn keát quaû phaân tích vaø giaù trò thö ïc khi xaùc ñònh haøm lö ôïng chaát raén trong caùc ñieàu kieän sau: 1. Coác nung coøn aåm? 2. Xaùc ñònh toång chaát raén bay hôi khi tæ leä Magie Cacbonate chö ùa trong maãu cao? 10
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ MAØU I. NGUYEÂN TAÉC: Phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä maøu dö ïa vaøo sö ï haáp thu aùnh saùng cuûa caùc hôïp chaát maøu coù trong dung dòch. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 Pipet 10ml Maùy Spectrophotometer 6 OÁng ly taâm pH keá 1 Bình tia Maùy ly taâm 1 Boùp cao su III. HOÙA CHAÁT: Dung dòch maøu chuaån K2PtCl6 (tö ông ö ùng vôùi 500 ñôn vò maøu Pt- Co): hoaø tan 1,246 g K2PtCl6 (# 500mg Pt) vaø 1,00g CoCl2.6H2O (250 mg Co) trong nö ôùc caát ñaõ coù 100ml HCl ñaäm ñaëc. Ñònh mö ùc thaønh 1 lít. Nö ôùc duøng pha loaõng khoâng maøu. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Laäp ñö ôøng chuaån: duøng pipet pha loaõng tö ø dung dòch maøu chuaån ñeå coù thang maøu chuaån tö ø 0 – 250 ñôn vò maøu Pt-Co, dung dòch ñö ôïc pha laàn lö ôït theo baûng sau: STT 0 1 2 3 4 5 V ml dung dòch maøu chuaån 0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 Vml nö ôùc caát 100 90 80 70 60 50 Ñoä maøu (Pt-Co) 0 50 100 150 200 250 Ño ñoä haáp thu cuûa maãu treân maùy ôû bö ôùc soùng 455nm theo 2 caùch: Ño maøu bieåu kieán: ño ñoä haáp thu cuûa maãu nö ôùc chö a xö û lyù. Ño maøu thö ïc: quay ly taâm cho ñeán khi loaïi boû hoaøn toaøn caùc haït huyeàn phuø. Toác ñoä vaø thôøi gian ño ly taâm phuï thuoäc vaøo ñaëc tính vaø haøm lö ôïng caùc haït huyeàn phuø nhö ng thö ôøng khoâng vö ôït quaù 1 giôø. Ño ñoä haáp thu cuûa maãu nö ôùc sau ly taâm. Ño pH, ghi keát quaû pH cuøng vôùi keát quaû ñoä maøu. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUÛA: Tö ø ñoä maøu vaø ñoä haáp thu cuûa dung dòch chuaån, veõ giaûn ñoà A = f(C). Sö û duïng phö ông phaùp bình phö ông cö ïc tieåu ñeå laäp phö ông trình y = ax+ b. Tö ø trò soá ñoä haáp thu Am cuûa maãu, tính noàng ñoä Cm. Neáu trò soá Am cuûa maãu vö ôït quaù caùc trò soá cuûa dung dòch chuaån, phaûi pha loaõng maãu ñeán noàng ñoä thích hôïp. 11
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích vai troø cuûa Coban Chlorid trong dung dòch maøu chuaån? 2. Coù theå sö û duïng thang maøu chuaån ñeå xaùc ñònh ñoä maøu cuûa moät doøng nö ôùc bò oâ nhieãm bôûi nö ôùc thaûi coâng nghieäp ñö ôïc khoâng? Giaûi thích? 3. Taïi sao phaûi ghi keát quaû pH cuøng vôùi keát quaû ñoä maøu? 12
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÏÂ pH I. NGUYEÂN TAÉC: Phö ông phaùp ño pH baèng pH keá dö ïa treân nguyeân taéc cheânh leänh ñieän theá giö õa ñieän cö ïc chuaån Calomen vaø ñieän cö ïc H+ (ñieän cö ïc thuûy tinh). II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 3 Becher: 125ml Thieát bò maùy ño pH 1 Bình tia III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch chuaån pH = 4.00 Dung dòch chuaån pH = 7.00 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Hieäu chænh maùy: Ñoái vôùi caùc maùy vö øa mua, coâng vieäc naøy ñaõ ñö ôïc nhaø saûn xuaát thö ïc hieän. Tuy nhieân trong quaù trình sö û duïng, vieäc hieäu chænh ñònh kyø coù theå thö ïc hieän vôùi caùc dung dòch ñeäm chuaån nhö dung dòch ñeäm chuaån pH = 7.0, pH = 4.0 hay pH = 10,0. - Nhaán mode choïn cheá ñoä ño pH - Nhuùng ñieän cö ïc vaøo dung dòch ñeäm pH = 7.0 - Nhaán nuùt 2nd, cal ñeå vaøo qui trình hieäu chuaån. Ngaøy hieäu chuaån laàn trö ôùc seõ hieän leân maøn hình. - Khi chö õReady xuaát hieän, baám yes ñeå lö u giaù trò ñeäm. Maøn hình hieån thòP2. - Laëp laïi 3-5 laàn ño cho tö øng dung dòch ñeäm. - Ñeán laàn ño cuoái cuøng nhaán nuùt measure. Maøn hình hieån thò giaù tròslope b. Ño pH maãu: Rö ûa saïch ñieän cö ïc baèng nö ôùc caát, thaám khoâ baèng giaáy meàm trö ôùc khi ño. Nhuùng ngaäp ñieän cö ïc trong maãu, khuaáy nheï maãu, giö õ ñieän cö ïc ñö ùng yeân. Khi maøn hình hieån thò chö õReady ñoïc vaøghi nhaän keát quaû. Rö ûa saïch ñieän cö ïc baèng nö ôùc caát vaø ñö ïng trong dung dòch baûo quaûn. Caâu hoûi chuaån bò 1. Nguyeân lyù hoaït ñoäng cuûa ñieän cö ïc ño pH? 2. Neâu moät soá caùch xaùc ñònh pH cuûa moât dung dòch. Neâu ö u ñieåm cuûa caùch xaùc ñònh naøy? BAØI 4: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ ACID CUÛA NÖÔÙC 13
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 I. NGUYEÂN TAÉC: Duøng dung dòch tieâu chuaån kieàm maïnh ñeå chuaån ñoä trö ïc tieáp acid do sö ï hieän dieän cuaû caùc acid voâ cô maïnh, acid yeáu hoaëc acid hö õu cô trong maãu nö ôùc theo: Ñoä acid do aûnh hö ôûng cuûa acid voâ cô ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl da cam ñö ôïc goïi laø ÑOÄ ACID METHYL CAM. Khoaûng ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl da cam tö ø 4,2 – 4,5 vaø dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû sang maøu cam. Acid toaøn phaàn ñö ôïc thö ïc hieän ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò phenolphthalein, goïi laø ÑOÄ ACID TOÅNG COÄNG. Khoaûng ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò phenolphthalein tö ø 8.2 – 8.4, dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang maøu tím nhaït. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 Erlen 250mL 1 Buret 25mL 1 OÁng ñong 100mL 1 Bình tia 1 Pipet baàu 50ml 1 Boùp cao su 1 Becher 100ml 1 Oáng nhoû gioït III. HOÙA CHAÁT: Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N (caân 40g NaOH vieân hoøa tan vôùi nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít) laáy 20mL dung dòch NaOH 1N ñònh mö ùc thaønh 1 lít vôùi nö ôùc caát. Ñònh phaân laïi baèng dung dòch Potassium biphthalate 0,02N (hoøa tan 4,085g KHC8H4O4 ñaõ saáy khoâ trong 2 giôø ôû 1200C, hoøa tan trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít). Chæ thò Phenophthalein: hoøa tan 500mg Phenolphthalein trong 50mL Methanol theâm nö ôùc caát cho ñuû 100mL. Chæ thò Methyl cam: hoøa tan 50mg Methyl cam trong nö ôùc caát thaønh 100mL. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Neáu maãu laø nö ôùc uoáng, trö ôùc khi ñònh phaân theâm 1 gioït Na2S2O3 0,1N ñeå loaïi aûnh hö ôûng cuûa Chlorine. Neáu maãu coù pH 4,5: maãu chæ coù ñoä acid toång coäng. a. Xaùc ñònh ñoä acid Methyl: Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït Methyl cam. Duøng dung dòch NaOH 0,02N ñònh phaân ñeå ñeán khi dung dòch coù maøu da cam. Ghi nhaän theå tích V1mL dung dòch NaOH ñaõ duøng ñeå tính ñoä acid Methyl cam. b. Xaùc ñònh ñoä acid toång: Laáy 50mL maãu vaøo erlen khaùc, theâm 3 gioït Phenolphthalein, duøng dung dòch NaOH 0,02N ñònh phaân ñeå ñeán khi dung dòch coù maøu tím nhaït. Ghi theå tích V2 mL dung dòch NaOH ñaõ duøng ñeå tính ñoä acid toång coäng. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: V *1000 Ñoä acid Methyl (mg/l) = 1 Vmaãu 14
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 V *1000 Ñoä acid toång coäng (mg/l) = 2 Vmaãu Caâu hoûi chuaån bò: - 1. Maãu nö ôùc coù pH = 7,3 vaø haøm lö ôïng HCO3 laø 30 mg/l. Giaû sö û raèng aûnh hö ôûng cuûa chaát raén hoøa tan treân hoaït tính cuûa caùc Ion khoâng ñaùng keå, nhieät ñoä cuûa nö ôùc laø 0 25 C. Tính haøm lö ôïng CO2 cuûa maãu nö ôùc. - 2. Nö ôùc caáp coù haøm lö ôïng HCO3 laø 50 mg/l vaø haøm lö ôïng CO2 laø 30 mg/l. Tính pH 0 cuûa nö ôùc ôû nhieät ñoä 25 C. Neáu haøm lö ôïng CO2 cuûa maãu giaûm coøn 3 mg/l bôûi suïc khí, pH cuûa maãu nö ôùc luùc naøy laø bao nhieâu? 3. Chö ùng minh coâng thö ùc tính toaùn? 15
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 5: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ KIEÀM CUÛA NÖÔÙC I. NGUYEÂN TAÉC: Dung dòch acid maïnh ñeå ñònh phaân ñoä kieàm vôùi chæ thò Phenolphthalein vaø Methyl cam (hoaëc chæ thò hoãn hôïp Bromcresol luïc vaø Methyl ñoû). Ñoä kieàm Phenol ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân maãu ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò Phenolphthalein (dung dòch tö ø maøu hoàng chuyeån sang khoâng maøu khi pH nhoû hôn 8,3). Ñoä acid toång coäng ñö ôïc xaùc ñònh baèng ñònh phaân maãu ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò Methyl cam (dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu da cam khi pH nhoû hôn 4,5) II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 3 Erlen 250mL 1 Buret 25mL 1 OÁng ñong 100mL 1 Bình tia 1 Pipet baàu 50ml 1 Boùp cao su 1 Becher 100ml 1 Oáng nhoû gioït III. HOÙA CHAÁT: Dung dòch Sulfuric acid (H2SO4) 0,02N: pha dung dòch H2SO4 1N (hoøa tan 28mL H2SO4 ñaäm ñaëc trong nö ôùc caát thaønh 1 lít), laáy 20mL dung dòch H2SO4 1N theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. Ñònh phaân laïi acid naøy baèng Na2CO3 0,02N (hoøa 0 tan 1,06g Na2CO3 ñaõ saáy ôû 105 C, theâm nö ôùc caát thaønh 1 lít). Chæ thò maøu Phenolphthalein 0,5%. Chæ thò maøu Methyl cam 0,5% IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Neáu maãu coù pH > 8,3: coù 2 ñoä kieàm Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu Phenophthalein. Ñònh phaân baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch vö øa maát maøu hoàng. Ghi theå tích V1 mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ñoä kieàm Phenol (P). Laáy 50mL maãu vaøo erlen khaùc, theâm 3 gioït chæ thò Methyl cam Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu Methyl cam (hay 3 gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Ñònh phaân maãu baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam (maøu giö õa hai oáng ñoái chö ùng). Neáu duøng chæ thò hoãn hôïp, taïi ñieåm keát thuùc dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh sang maøu ñoû xaùm. Ghi theå tích V2mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ñoä kieàm toång coäng. 2. Neáu maãu coù pH < 8,3: chæ xaùc ñònh ñoä kieàm toång coäng Laáy 50mL maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu methyl cam. Ñònh phaân maãu baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam. Ghi theå tích V2mL H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM TOÅNG COÄNG. 16
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Laøm hai oáng ñoái chö ùng, cho vaøo hai oáng nghieäm moãi oáng 2mL maãu, oáng thö ù nhaát theâm 1mL H2SO4 1N + 3 gioït Methyl cam, oáng thö ù hai theâm 1mL NaOH 1N + 3 gioït Methyl cam. Ñieåm cuoái cuûa quaù trình chuaån ñoä laø maøu giö õa hai oáng ñoái chö ùng. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: V1 *1000 Ñoä kieàm Phenol P (mgCaCO3/l) = Vmaãu V2 *1000 Ñoä kieàm toång coäng T (mgCaCO3/l) = Vmaãu Dö ïa treân keát quaû coù theå tính ñoä kieàm do caùc Ion khaùc nhau gaây ra theo baûng sau: Ñoä kieàm do caùc Ion (mg CaCO3/L) Keát quaû ñònh phaân - 2- - OH CO3 HCO3 P = 0 0 0 T P T/2 2P – T 2(T – P) 0 P = T T 0 0 P: ñoä kieàm phenol T: ñoä kieàm toång coäng - - OH (mg/l) = ñoä kieàm OH (mgCaCO3/l) x 0,34 2- 2- CO3 (mg/l) = ñoä kieàm CO3 (mgCaCO3/l) x 0,6 - - HCO3 (mg/l) = ñoä kieàm HCO3 (mgCaCO3/l) x 1,22 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaû sö û raèng caùc muoái hoøa tan treân hoaït tính caùc Ion khoâng ñaùng keå. Moät phaàn nö ôùc ôû 250C coù pH = 10,3 vaø haøm lö ôïng Carbonate laø 120 mg/l. 2. Haõy tính haøm lö ôïng ion Bicarbonate (mg/l) - 2- - 3. Tính ñoä kieàm OH , CO3 , HCO3 vaø ñoä kieàm toång coäng cuûa maãu treân (mgCaCO3/l). 4. Chö ùng minh coâng thö ùc tính? 17
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CÖÙNG CHUNG VAØ ÑOÄ CÖÙNG TAÏM THÔØI A. XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CÖÙNG TAÏM THÔØI: I. NGUYEÂN TAÉC: Duøng dung dòch HCl tieâu chuaån, chuaån trö ïc tieáp xuoáng maãu nö ôùc coù chö ùa ñoä cö ùng cabonat trö ôùc vaø sau khi ñun soâi maãu nö ôùc theo chæ thò MO, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng da cam sang maøu hoàng nhaït. Ñoä cö ùng taïm thôøi trong phaân tích moâi trö ôøng ñö ôïc tính theo ñôn vò mÑg/l, 1mÑg tö ông ñö ông vôùi 50mg CaCO3/l. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 3 Erlen 250mL chòu nhieät 1 Buret 25mL 1 OÁng ñong 100mL 1 Bình tia 1 Pipet baàu50ml 1 Boùp cao su 1 Becher 100ml 1 Oáng nhoû gioït 1 Beáp ñieän 1 Bình ñònh mö ùc 100ml 1 Pheåu thuûy tinh III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch chuaån HCl 0.05N Chæ thò MO 1% pha trong coàn. Dung dòch chuaån 0.01N IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh ñoä cöùng Cacbonat toaøn phaàn: Laáy chính xaùc 100ml maãu nö ôùc baèng bình ñònh mö ùc, chuyeån vaøo bình noùn loaïi 250ml, theâm 3-4 gioït MO 1% ñem chuaån baèng HCl 0.05N tôùi khi coù sö ï ñoåi maøu cuûa dung dòch tö ø vaøng da cam sang maøu hoàng nhaït, ñun noùng ñeán soâi dung dòch, chuaån tö øng gioït HCl 0.05N ñeán khi maøu dung dòch oån ñònh, ghi theå tích V1 cuûa HCl 0.05N tieâu toán. 2. Xaùc ñònh ñoä cöùng Cacbonat coøn laïi: Laáy 250ml maãu nö ôùc chuyeån vaøo coác thuûy tinh chòu nhieät loaïi 250ml, ñun soâi maãu nö ôùc 10 phuùt, ñeå nguoäi loïc qua giaáy loïc baêng xanh, duøng nö ôùc caát ñeå traùng rö ûa caën treân giaáy vaø ñònh mö ùc thaønh 250ml, soùc troän ñeàu. Laáy chính xaùc 100ml dung dòch qua loïc chuyeån vaøo bình noùn loaïi 250ml, theâm 3-4 gioït MO 1% vaø chuaån baèng dung dòch HCl 0.01N tôùi khi coù sö ï oån ñònh maøu nhö treân, ghi theå tích V2 cuûa HCl 0.01N tieâu toán. Ñoä cö ùng taïm thôøi ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau: (C V ) (C V ) Ñoä cö ùng taïm thôøi 1 1 2 2 x1000 Vm 18
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Trong ñoù: - C1, V1 laø noàng ñoä vaø theå tích HCl sö û duïng ñeå chuaån maãu trö ôùc khi ñun soâi. - C2, V2 laø noàng ñoä vaø theå tích HCl sö û duïng ñeå chuaån maãu sau khi ñun soâi. B. XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CÖÙNG CHUNG: I. NGUYEÂN TAÉC: Dö ïa treân cô sôû cuûa phö ông phaùp phö ùc chaát, duøng dung dòch EDTA tieâu chuaån. Chuaån trö ïc tieáp xuoáng maãu nö ôùc coù chö ùa ñoä cö ùng chung. Phaûn ö ùng thö ïc hieän taïi pH = 8- 10. Nhaän bieát ñieåm tö ông ñö ông baèng chæ thò Eriocrom black T (ETOO) khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang maøu xanh dö ông ñaäm. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 3 Erlen 250mL 1 Buret 25mL 1 Pipet baàu 20ml 1 Bình tia 1 Becher 100ml 1 Boùp cao su 1 Pheãu thuûy tinh 1 Oáng nhoû gioït 1 Muoãng nhö ïa III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch tieâu chuaån EDTA 0.01M: caân 3,723g EDTA.2H2O ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeán 1000ml. Dung dòch ñeäm pH=10: 16.9 g NH4Cl + 143ml NH3 ñaäm ñaëc ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeán 1000ml. Chæ thò ETOO: Caân 1g Eriocrom black T + 100g NaCl,nghieàn vaø troän ñeàu. Chaát che KCN 3% vaø chaát che NaF 3%. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Duøng pipet laáy chính xaùc 20ml maãu cho vaøo bình noùn + 2ml ñeäm pH=10 + 5 gioït KCN 3% + 5 gioït NaF 3% + khoaûng 25ml nö ôùc caát + 0.01g ETOO. Chuaån trö ïc tieáp xuoáng maãu baèng dung dòch EDTA 0.01M ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang maøu xanh dö ông ñaäm (laøm theâm 2 bình nö õa ñeå laáy keát quaû trung bình), ghi theå tích EDTA tieâu toán. Ñoä cö ùng toång ñö ôïc tính theo ñôn vò mg CaCO3/lít. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUÛA: VEDTAx1000 Ñoä cö ùng toång (mg CaCO /lít) 3 Vm Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính toaùn? 3. Vì sao phaûi duøng chaát che KCN vaø NaF, neáu nö ôùc caát coù laãn moät ít ion Ca2+ vaø Mg2+ thì caàn phaûi laøm gì? 19
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 7: XAÙC ÑÒNH TOÅNG SAÉT BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP TRAÉC QUANG VÔÙI THUOÁC THÖÛ 1-10 PHENANTROLIN I. NGUYEÂN TAÉC: Ion Fe2+ coù trong nö ôùc thaûi ôû pH = 2-9 seõ taïo phö ùc vôùi thuoác thö û hö õu cô 1-10 Phenantrolin taïo thaønh phö ùc maøu ñoû cam haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 508nm, cö ôøng ñoä maøu cuûa phö ùc tæ leä vôùi noàng ñoä cuûa ion Saét trong khoaûng noàng ñoä tö ø 0.13 - 5ppm (mg/l). Baèng caùch xaây dö ïng ñö ôøng chuaån cuûa Fe2+ vôùi 1-10 Phenantrolin vôùi noàng ñoä bieát trö ôùc, ta coù theå giaùn tieáp xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä cuûa ion Fe2+ coù trong maãu. Muoán xaùc ònh toång Saét bao goàm Fe2+ vaø Fe3+, ta phaûi khö û Fe3+ xuoáng Fe2+ baèng chaát khö û nhö Hydroxylamin, Hydrazin, sau ñoù tieán haønh tö ông tö ï nhö xaùc ñònh Fe2+. + 3+ Fe(OH)3 + 3 H Fe + 3H2O 3+ 2+ + 4Fe + 2NH2OH 4Fe + N2O + H2O + 4H 2+ Fe2+ + [Fe(phen)3] N N II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 9 Bình ñònh mö ùc loaïi 50ml 2 Pipet 5ml 1 Erlen 250ml 1 Becher chòu nhieät 250ml 1 Beáp ñieän + lö ôùi amian 1 Pheãu thuûy tinh 1 Boùp cao su 1 Ñuõa thuûy tinh Maùy quang phoå 1 Bình tia III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch chuaån Saét (II) 1000ppm: Caân chính xaùc 3.5110 gam muoái Morh (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O loaïi TKPT, hoøa tan trong 250ml nö ôùc caát, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 500ml coù chö ùa saún 5ml H2SO4 ñaäm ñaëc, troän ñeàu, chôø nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, ñònh mö ùc tôùi vaïch 500ml baèng nö ôùc caát, moät ngaøy ñeâm sau môùi sö û duïng, ñeå nôi maùt. Khi duøng thì pha loaõng dung dòch naøy 100 laàn ñeå coù noàng ñoä 10ppm duøng cho vieäc xaây dö ïng ñö ôøng chuaån. Dung dòch 1-10 Phenantrolin 0.5% pha trong nö ôùc (thuoác thö û). Dung dòch Hydroxylamin 10% pha trong nö ôùc. Dung dòch ñeäm acetat pH = 5: Hoøa tan 175g CH3COONa.3H2O trong 100ml nö ôùc caát, theâm tieáp 450 ml CH3COOH ñaäm ñaëc (d =1.05g/ml), troän ñeàu vaø ñònh mö ùc tôùi vaïch 1 lít baèng nö ôùc caát. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Caùch xö û lyù maãu: Maãu phaûi ñö ôïc chö ùa trong chai thuûy tinh. 20
  21. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 a. Maãu xaùc ñònh chæ tieâu saét toång coäng (FeTC) Maãu phaûi ñö ôïc acid hoùa pH < 2 trö ôùc khi phaân tích, laáy 50mL maãu cho vaøo erlen. Neáu theå tích maãu coù haøm lö ôïng saét cao hôn 1 mg, sö ûduïng moät lö ôïng maãu ít hôn vaø pha loaõng thaønh 50mL. Theâm 2mL HCl ñaäm ñaëc vaø 1mL NH2OH.HCl. Theâm vaøi vieân bi thuûy tinh vaøo erlen, ñun soâi ñeán khi theå tích coøn 15  20mL (neáu maãu caïn cho vaøo 2mL HCl ñaäm ñaëc vaø 5mL nö ôùc caát). Laøm nguoäi ôû nhieät ñoä phoøng, chuyeån dung dòch vaøo bình ñònh mö ùc 100mL. Theâm 10mL dung dòch ñeäm Amoni acetat vaø 4mL dung dòch Phenanthroline. Cho nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc vaø laéc ñeàu, ñeå yeân khoaûng 10  15 phuùt cho cö ôøng ñoä maøu ñaït cö ïc ñaïi vaø oån ñònh. Do ñoä haáp thu treân maùy Spectrophotometer ôû bö ôùc soùng 510 nm. b. Maãu xaùc ñònh chæ tieâu saét hoøa tan (FeHT) Ngay sau khi laáy maãu, loïc maãu baèng giaáy loïc coù ñö ôøng kính 0,45 m, nö ôùc sau loïc ñö ôïc acid hoùa vôùi tæ leä 1mL HCl ñaäm ñaëc/100mL maãu. Toång haøm lö ôïng Saét hoøa tan ñö ôïc xaùc ñònh nhö trong phaàn 3.1 c. Maãu xaùc ñònh chæ tieâu saét hai (Fe2+) Vieäc xaùc ñònh Fe2+ phaûi thö ïc hieän taïi vò trí laáy maãu bôûi vì coù sö ï thay ñoåi tæ leä giö õa Fe2+ vaø Fe 3+ theo thôøi gian. Ñeå xaùc ñònh Fe2+, acid hoùa maãu theo tæ leä 2mL HCl ñaäm ñaëc/ 100mL maãu taïi thôøi ñieåm laáy maãu. Neáu maãu coù maøu hay chaát hö õu cô, xö û lyù maãu baèng caùch ñun soâi maãu nhieàu giôø vôùi acid HCl 1:1 trong coác baèng silicat, sö ù hay Platinum. Khi maãu caïn, ñoát nheï, phaàn tro coøn laïi ñö ôïc hoøa tan baèng acid. Neáu haøm lö ôïng chaát hö õu cô quaù cao, bö ôùc phaân huûy seõ ñö ôïc thö ïc hieän giai ñoaïn trích ly. 2. Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Chuaån bò 9 bình ñònh mö ùc loaïi 50ml kyù hieäu laàn lö ôït laø: 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6; mII ; 2+ mII+III (trong ñoù mII vaø mII+III laø maãu xaùc ñònh Fe vaø maãu xaùc ñònh Saét toång), sau ñoù theâm laàn lö ôït caùc chaát theo thö ù tö ï nhö baûng sau ñaây (ñö ôøng chuaån vaø maãu): STT 0 1 2 3 4 5 6 MII+ MII III Maãu (ml) 0 0 0 0 0 0 0 20 20 Fe2+chuaån 10ppm (ml) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0 0 Ñeäm pH (ml) 5,0ml Hydroxylamin (ml) 1,0ml 0 1.10 phenanthrolin (ml) 1,0ml Nö ôùc caát (ml) Ñònh mö ùc ñeán 50ml C (ppm) 0 0.1 0.2 0.4 0.5 0.8 1.0 Cx1 Cx2 Khi theâm hoùa chaát vaøo phaûi laéc troän ñeàu vaø chôø 10 phuùt roài ñem ño maät ñoä quang A ôû bö ôùc soùng 508nm. Ghi giaù trò maät ñoä quang cuûa caùc bình vaøo caùc coät tö ông ö ùng ôû baûng treân. Tö ø caùc soá lieäu thu ñö ôïc veõ ñoà thò A-f(C), dö ïa vaøo ñoà thò ñeå xaùc ñònh Cx1 vaø Cx2. Tính haøm lö ôïng toång Saét vaø Saét (II) theo coâng thö ùc sau: Haøm lö ôïng toång Saét (ppm) = Cx2xVñm/Vxñ Haøm lö ôïng Saét (II) = Cx1x Vñm/Vxñ 21
  22. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Lö u yù: 1. Neáu maãu bò ñuïc coù maøu, thay vì sö û duïng nö ôùc caát laøm maãu traéng, laáy chính maãu laøm maãu traéng vaø xö û lyù maãu qua taát caû caùc bö ôùc nhö trong quaù trình thö ïc hieän nhö ng khoâng cho Phenanthroline 2. Neáu haøm lö ôïng Saét trong maãu nhoû thì coù theå taêng theå tích maãu leân hoaëc laøm giaøu maãu baèng phö ông phaùp thích hôïp, ngö ôïc laïi phaûi bôùt theå tích maãu xuoáng. Toát nhaát neân ñieàu chænh theå tích maãu phuø hôïp sao cho coù maät ñoä quang naèm gaàn giö õa maät ñoä quang cuûa daõy chuaån. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Trö ôøng hôïp maãu nö ôùc coù maøu thì laøm caùch naøo ñeå loaïi trö ø sai soá? 2. Vì sao phaûi theâm Hydroxylamin vaøo bình maãu xaùc ñònh Saét toång? 3. Theo anh hoaëc chò thì nhö õng yeáu toá naøo aûnh hö ôûng ñeán ñoä ñuùng vaø ñoä chính xaùc? 22
  23. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 8: XAÙC ÑÒNH COD (NHU CAÀU OXY HOÙA HOÏC) I. NGUYEÂN TAÉC: Toång haøm lö ôïng hôïp chaát hö õu cô coù trong nö ôùc thaûi seõ bò oxi hoùa bôûi taùc nhaân oxi hoùa maïnh K2Cr2O7 vaø ñö ôïc tính tö ông ñö ông vôùi moät lö ôïng oxi tieâu toán trong quaù trình naøy. Lö ôïng oxi ñoù chính laø COD. Thoâng thö ôøng caùc hôïp chaát hö õu cô seõ bò oxi hoùa hoaøn toaøn bôûi K2Cr2O7 trong moâi trö ôøng axit H2SO4 ñaäm ñaëc ôû ñieàu kieän ñun noùng khoaûng 3 giôø. Baèng caùch cho moät lö ôïng Bicromat kali dö chính xaùc ñeå oxi hoùa hoaøn toaøn toång haøm lö ôïng hôïp chaát hö õu cô, sau ñoù chuaån lö ôïng Bicromat kali coøn laïi baèng dung dòch chuaån Fe2+ vôùi chæ thò Ferroin. Ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh lam sang maøu naâu ñoû. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 4 Erlen 250ml chòu nhieät - 4 Oáng COD - 4 Pheåu thuûy tinh nhoû - 1 Giaù ñôõ oáng nghieäm - 1 Buret 25 ml - 1 Pipet 10ml - 1 Becher 100ml - 1 Pipet baàu 10ml - 1 Oáng ñong 100ml - 1 Boùp cao su - 1 Tuû saáy - 1 Bình tia - 1 Loø nung COD III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0.25N: Caân chính xaùc 12,2590 gam K2Cr2O7 (ñaõ saáy khoâ ôû 1050C trong 2 giôø, ñeå trong bình huùt aåm 30 phuùt) hoøa tan trong 500ml nö ôùc caát + 167 ml H2SO4 ñaäm ñaëc + 33,3 gam HgSO4, khuaáy cho tan, chôø nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng. Chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 1 lít, traùng rö ûa coác pha, nhaäp chung nö ôùc rö ûa, traùng vaøo bình ñònh mö ùc 1 lít, cuoái cuøng duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch, laéc vaø troän ñeàu. Tuøy theo COD thaáp hay cao hoaëc theå tích maãu nhieàu hay ít maø coù theå sö û duïng dung dòch Bicromat 0,25N hoaëc 0,025N. Dung dòch H2SO4 taùc nhaân: 5,5 gam Ag2SO4 hoaø tan trong 1kg H2SO4 ñaäm ñaëc, sau 2 ngaøy môùi sö û duïng. 2+ Dung dòch Fe 0,25N (FAS): Hoøa tan 98 gam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong 250ml nö ôùc caát, theâm 20ml H2SO4 ñaäm ñaëc, chôø nguoäi, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 1 lít, traùng, rö ûa vaø ñònh mö ùc tôùi 1 lít baèng nö ôùc caát. Dung dòch naøy phaûi ñö ôïc chuaån ñoä laïi noàng ñoä trö ôùc khi xaùc ñònh COD, caùch laøm nhö sau: Laáy 3 bình noùn 250ml, cho vaøo moãi bình laàn lö ôït caùc chaát: 10ml dung dòch K2Cr2O7 0,25N + 30ml H2SO4 6N + 30ml nö ôùc caát + 3 gioït chæ thò Ferroin, chuaån dung dòch baèng dung dòch Fe2+ caàn xaùc ñònh laïi noàng ñoä cho tôùi khi dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh nhaït sang maøu naâu ñoû, ghi theå tích dung dòch Fe2+ tieâu Fe toán vaø tính Vtb . Noàng ñoä cuûa dung dòch ñö ôïc tính dö ïa treân ñònh luaät ñö ông lö ôïng. 23
  24. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Chæ thò Ferroin: Hoøa tan 1,485 gam 1-10 phenaltrolin + 0,695 gam FeSO4.7H2O + nö ôùc caát = 100ml. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Phöông phaùp ñun kín (vôùi maãu COD > 50 mg/l): Rö ûa saïch oáng nghieäm coù nuùt vaën kín vôùi H2SO4 20% trö ôùc khi sö û duïng. Choïn theå tích maãu vaø theå tích hoùa chaát duøng tö ông ö ùng theo baûng sau Tæ leä theå tích maãu vaø hoùa chaát duøng trong phaân tích COD: Oáng nghieäm Theå tích maãu Dung dòch H2SO4 Toång theå tích (d x l) (ml) K2Cr2O7 (ml) reagent (ml) (ml) 16 x 100 mm 2,5 1,5 3,5 7,5 20 x 150 mm 5,0 3,0 7,0 15,0 25 x 150 mm 10,0 6,0 14,0 30,0 Cho maãu vaøo oáng nghieäm, theâm dung dòch K2Cr2O7 0,25N vaøo caån thaän theâm H2SO4 taùc chaát vaøo baèng caùch cho acid chaûy doïc thaønh beân trong cuûa oáng nghieäm. Ñaäy nuùt vaën ngay, laéc kyõ nhieàu laàn (caån thaän vì phaûn ö ùng phaùt nhieät). Ñaët oáng nghieäm vaøo roå inox vaø cho vaøo loø saáy 1500C trong 2 giôø. Ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, cho dung dòch vaøo erlen theâm 1 vaøi gioït chæ thò Feroin . Ñònh phaân baèng FAS 0,25N. Khi maãu chuyeån tö ø xanh luïc sang naâu ñoû nhaït thì ngö øng chuaån ñoä Laøm hai maãu traéng vôùi nö ôùc caát (maãu 0 vaø maãu B). Phöông phaùp ñun hoaøn löu (vôùi maãu coù COD < 50 mg/l): Chuaån bò saún 4 bình noùn chòu nhieät loaïi 250ml vaø 4 pheãu thuûy tinh, trong ñoù 3 bình laø maãu xaùc ñònh, 1 bình laø maãu traéng. Cho vaøo 3 bình moãi bình laø 10ml maãu, rieâng bình maãu traéng laø 10ml nö ôùc caát. Theâm tieáp vaøo 4 bình moãi bình laø 5ml dung dòch K2Cr2O7 0,025N (hoaëc 0,25N). Ñaët 4 pheãu thuûy tinh leân 4 bình, chuyeån caån thaän, chaäm 15ml H2SO4 taùc nhaân qua pheãu. Neáu dung dòch trong bình coù maøu xanh thì boû ñi vaø laøm laïi baèng caùch taêng theå tích dung dòch K2Cr2O7 leân, coøn neáu dung dòch coù maøu vaøng luïc thì tieáp tuïc laøm. Chuyeån 4 bình noùn + pheãu vaøo tuû saáy ñaõ ñieàu chænh 1500C saáy trong 3 giôø. Laáy ra ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, duøng bình tia rö ûa saïch pheâãu, thaønh bình noùn, theâm 2 gioït Ferroin. Chuaån baèng dung dòch Fe2+ 0,025N (hoaëc 0,25N) cho tôùi khi dung dòch tö ø maøu xanh nhaït chuyeån qua maøu naâu ñoû. Ghi chuù: Phö ông phaùp ñun kín duøng K2Cr2O7 0,25N vaø FAS 0,25N. Phö ông phaùp ñun hoaøn lö u duøng K2Cr2O7 0,025N vaø FAS 0,025N. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Phö ông phaùp ñun kín vaø phö ông phaùp ñun hoaøn lö u ñeàu cuøng tính treân moät coâng thö ùc sau: 24
  25. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 B T V V * N FAS *8000 CODmg / l Vmaãu Trong ñoù: VB: theå tích FAS duøng ñònh phaân maãu traéng VT: theå tích FAS duøng ñònh phaân maãu caàn xaùc ñònh NFAS: noàng ñoä ñö ông lö ôïng dung dòch chuaån FAS Caâu hoûi chuaån bò: 1. Haõy vieát ñaày ñuû caùc phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng? 3. Giaûi thích yù nghóa cuûa tö øng coâng ñoaïn thö ïc hieän trong qui trình? 25
  26. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 9: XAÙC ÑÒNH DO (OXY HOØA TAN) I. NGUYEÂN TAÉC: (Phöông Phaùp Winkler Caûi Tieán) Phö ông phaùp Winkler caûi tieán dö ïa treân sö ï oxy hoaù Mn2+ thaønh Mn4+bôûi lö ôïng oxy 4+ - hoaø tan coù trong nö ôùc. Mn seõ oxy hoùa I thaønh I2, lö ôïng I2 naøy ñö ôïc chuaån baèng dung dòch chuaån Na2S2O3 vôùi chæ thò hoà tinh boät. Ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö ø maøu xanh chuyeån qua khoâng maøu. Vì trong maãu nö ôùc thaûi thö ôøng coù Fe3+ seõ gaây ra - sai soá dö , ñeå haïn cheá ngö ôøi ta duøng H3PO4 ñeå che. Sö ï coù maët cuûa NO2 cuõng gaây ra sai soá dö , ñeå haïn cheá aûnh hö ôûng cuûa ion nitrít caàn theâm NaN3 trö ôùc khi axit hoùa. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 1 Chai BOD loaïi 300ml - 1 Buret 25ml - 3 Pipet 10ml - 1 Oáng ñong 100ml - 1 Boùp cao su - 1 Becher 250ml - 1 Bình tia III. HOAÙ CHAÁT: 2+ Dung dòch Mn : Hoøa tan 300 gam MnCl2.4H2O trong khoaûng 300ml nö ôùc caát (ñun noùng cho ñeán khi tan heát), ñeå nguoäi roài chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 500ml, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch. Dung dòch kieàm Azur: Hoøa tan 160gam NaOH trong 150ml nö ôùc caát, laøm laïnh. Hoøa tan 300g NaI (hoaëc 286g KI) trong 200ml nö ôùc caát. Hoøa tan 5gam NaN3 trong 50ml nö ôùc caát. Troän ba dung dòch naøy vaø theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc cuûa bình 500ml. Neáu coù keát tuûa naâu thì phaûi loïc boû baèng giaáy loïc baêng xanh. Dung dòch hoà tinh boät 1%, axit H3PO4 ñaäm ñaëc. Dung dòch chuaån Na2S2O3 0,025N: Hoøa tan 6.205gam Na2S2O3.5H2O vaøo 900ml nö ôùc caát + 0,1gam Na2CO3 + 10ml isobutanol + nö ôùc caát tôùi vaïch 1000ml. Chuaån laïi noàng ñoä dung dòch naøy trö ôùc khi sö û duïng nhö sau: Theâm vaøo bình noùn 2ml dung dòch KIO3 0,005M (caân 1,070gam KIO3 + nö ôùc caát baèng 1 lít) + 0,2gam KI + 20ml nö ôùc caát + 1ml HCl 1M. Laéc ñeàu vaø chuaån baèng dung dòch chuaån Na2S2O3 vö øa pha tôùi maøu vaøng rôm, theâm 3 gioït hoà tinh boät 1%, tieáp tuïc chuaån tö øng gioït Na2S2O3 ñeán khi dung dòch maát maøu xanh, laëp laïi 2 laàn vaø laáy keát quaû trung bình. Noàng ñoä cuûa Na2S2O3 ñö ôïc tính theo coâng thö ùc : AxBx 6 C D Trong ñoù: A, B laø theå tích vaø noàng ñoä mol/l cuûa KIO3 (ml) D,C laø theå tích vaø noàng ñoä mol/l cuûa Na2S2O3; 6 laø soá ñö ông lö ôïng cuûa KIO3 26
  27. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Laáy maãu ñaày vaøo chai DO, ñaäy nuùt gaït boû phaàn treân ra, V = 300mL, khoâng ñö ôïc ñeå boït khí baùm xung quanh thaønh chai. Môû nuùt laàn lö ôït theâm vaøo beân dö ôùi maët thoaùng maãu: 2mL MnSO4 2mL azide kieàm Ñaäy nuùt chai, laéc ñeàu ít nhaát 20 giaây. Ñeå yeân khi keát tuûa laéng hoaøn toaøn, laéc ñeàu chai theâm moät laàn nö õa. Ñôïi keát tuûa laéng yeân, caån thaän môû nuùt, theâm 2mL H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñaäy nuùt, rö ûa chai dö ôùi voøi nö ôùc, ñaûo chai hoøa tan hoaøn toaøn keát tuûa. Roùt boû 97mL dung dòch, ñònh phaân lö ôïng maãu coøn laïi baèng dung dòch Na2S2O3 0,025N vôùi chæ thò hoà tinh boät. Hoà tinh boät chæ ñö ôïc theâm khi maøu vaøng dung dòch coøn thaät nhaït. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: 1mL Na 2S2O3 0,025M ñaõ duøng = 1mg Oxy /lít Caâu hoûi chuaån bò: 1.Vieát ñaày ñuûcaùc phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2.Giaûi thích yù nghóa cuûa tö øng coâng ñoaïn trong quy trình xaùc ñònh? 3.Chö ùng minh coâng thö ùc tính toaùn? 27
  28. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 10: NHU CAÀU OXY SINH HOÙA (BIOCHEMICAL OXYGEN DEMAND) I. NGUYEÂN TAÉC: Cung caáp cho nö ôùc thaûi moät lö ôïng oxy thö øa ñuû cho quùa trình phaân huûy caùc chaát hö õu cô cuûa caùc vi sinh vaät (quaù trình ñoù coù theå laø 5, 10, 15, 20 ngaøy tuøy theo yeâu caàu nghieân cö ùu). Lö ôïng oxy do vi sinh vaät tieâu thuï trong nö ôùc giaûm ñi so vôùi ngaøy ñaàu cho bieát soá mg oxy maø caùc vi sinh vaät ñaõ tieâu thuï tö ùc laø BOD. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Chai DO 4 caùi - Buret 25ml 1 caùi - Pipet 10ml 3 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Becher 250ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi -Tuû ñieàu nhieät BOD ôû 200C + 10C 1 caùi - Maùy suïc khí oxy 1 caùi - Maùy pH keá 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch ñeäm Phosphate (Phosphate buffer solution): hoøa tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4; 33,4g Na2HPO4.7H2O vaø 1,7g NH4Cl trong 500mL nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít. Dung dòch MgSO4 (Magnesium sulfate solution): hoøa tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nö ôùc caát, ñònh mö ùc thaønh 1 lít. Dung dòch CaCl2: hoøa tan 27,5g CaCl2 trong nö ôùc caát, ñònh mö ùc thaønh 1 lít. Dung dòch FeCl3 (Ferric chloride solution): hoøa tan 0,225g FeCl3.6H2O trong nö ôùc caát, ñònh mö ùc thaønh 1 lít. Dung dòch H2SO4 1N hoaëc NaOH 1N: ñeå trung hoøa maãu coù tính kieàm hoaëc coù tính acid. Dung dòch Sulfide natri: hoøa tan 1,575g Na2SO3 trong 1 lít nö ôùc caát. Dung dòch acid Glutami (Glucose – Glutamic acid solution): saáy Glucose vaø Glutamic acid trong 1 giôø ôû nhieät ñoä 1030C. theâm 150mg Glutamic acid vaøo nö ôùc caát vaø pha thaønh 1 lít. Dung dòch Ammonium chloride: hoøa tan 1,15g NH4Cl trong nö ôùc caát, chænh pH = 7,2 baèng NaOH vaø pha loaõng thaønh 1 lít. Dung dòch chö ùa 0,3mg N/ml. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Chuaån bò nö ôùc pha loaõng: Nö ôùc pha loaõng ñö ôïc pha cheá baèng caùch theâm moãi 1mL caùc dung dòch Phosphate, 0 0 MgSO4, CaCl2, FeCl3, cho moãi lít nö ôùc caát baûo hoøa oxy vaø giö õ ôû 20 C 1 C (nö ôùc pha loaõng naøy ñö ôïc suïc khí hôn 2 giôø) b. Xö û lyù maãu: 28
  29. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Neáu coù ñoä kieàm hoaëc ñoä acid thì maãu phaûi ñö ôïc trung hoøa ñeán pH khoaûng 6,5 – 7,5 baèng H2SO4 hoaëc NaOH. Neáu maãu coù haøm lö ôïng chlor dö ñaùng keå, theâm 1mL acid acetic 1:1 hay H2SO4 1:50 trong 1 lít maãu, sau ñoù tieáp tuïc theâm, sau ñoù tieáp tuïc theâm 10mL KI 10% roài ñònh phaân baèng Na2S2O3 0,025M ñeán khi dung dòch trôû thaønh khoâng maøu. Kyõ thuaät pha loaõng maãu xö û lyù theo tyû leä ñeà nghò sau: 0,1% - 1%: cho nö ôùc thaûi coâng nghieäp nhieãm baån naëng. 1% - 55: cho nö ôùc uoáng chö a xö û lyù hoaëc ñaõ laéng. 5% – 25%: cho doøng chaûy qua quaù trình oxy hoùa. 25% - 100%: cho caùc doøng soâng oâ nhieãm (nhaän nö ôùc thaûi). Hay dö ïa theo keát quaû kieåm nhu caàu oxy hoaù hoïc: Keát quûa xaùc ñònh ñoä oxy hoùa theo Soá nö ôùc thaûi pha cho ñuû KMnO4 mg/l 1000ml,ml 15 250-150 15 – 40 100 – 75 40 – 60 50 – 40 60 – 120 30 – 20 120 – 240 15 – 10 240 – 360 10 c. Ñònh phaân lö ôïng oxy hoøa tan: Chieát nö ôùc pha loaõng vaøo hai chai. Cho maãu vaøo moãi chai baèng caùch nhuùng pipet xuoáng ñaùy chai thaû tö ø tö ø maãu vaøo chai cho ñeán khi ñaït theå tích caàn sö û duïng, laáy nhanh pipet ra khoûi chai ñaäy nhanh nuùt laïi (khoâng ñö ôïc coù boït khí). Moät chai ñaäy kín ñeå uû 5 ngaøy (DO5) vaø moät chai ñeå ñònh phaân tö ùc thì (DO0). Chai uû trong tuû ôû 200C ñaäy kyõ, nieâm baèng nö ôùc moûng treân choã loe cuûa mieäng chai (lö u yù ñeå lö ôïng nö ôùc naøy khoâng bò caïn heát). Ñònh lö ôïng oxy cuûa nö ôùc duøng ñeå pha loaõng. Laáy nö ôùc ñaõ baõo hoaø oxy vaøo 2 chai nuùt nhaùm 250ml(duøng oáng xiphong ñö a nö ôùc vaøo ñaùy chai khoâng ñö ôïc ñeå boït khí). Chai thö ù nhaát ñem ñònh luôïng oxy. Keát quûa 0 ñònh lö ôïng chai thö ù nhaát tính ra mg/l seõ laø DO1. Chai thö ù hai giö û laïi ôû nhieät ñoä 20 C vaø traùnh aùnh saùng. Sau 5 ngaøy (10, 15, 20 naøy tuøy theo yeâu caàu nghieân cö ùu) ñem ñònh lö ôïng oxy cuûa chai thö ù hai, cho keát quûa DO5’ Hieäu soá giö õa cho bieát lö ôïng oxy tieâu thuï sau 5 ngaøy cuûa nö ôùc duøng ñeåõ pha loaõng. Lö ôïng oxy naày khoâng ñö ôïc quùa 0,5 mg/l. Ñònh lö ôïng oxy cuûa nö ôùc thaûi ñaõ pha loaõng: Laáy nö ôùc thaûi ñaõ pha loaõng baèng nö ôùc baõo hoøa oxy vaøo hai chai nuùt nhaùm dung tích 250 ml. Chai thö ù nhaát ñem ñònh luôïng oxy. Keát quûa ñònh lö ôïng chai thö ù nhaát tính ra mg/l seõ laø DO1’ Chai thö ù hai giö û laïi ôû nhieät ñoä 200C vaø traùnh aùnh saùng. Sau 5 ngaøy (10, 15, 20 naøy tuøy theo yeâu caàu nghieân cö ùu) ñem ñònh lö ôïng oxy cuûa chai thö ù hai, cho keát quûa DO5. 29
  30. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Lö ôïng oxy tieâu thuï 5 ngaøy hay nhu caàu sinh hoùa oxy tính ra mg/l seõ laø: ’ ’ BOD5 = [(DO1- DO5) - (DO1 – DO5 )]x ñoä pha loaõng Cuõng tính nhö vaäy ñoái vôùi BOD 10, BOD 15, BOD 20 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Keát quaû phaân tích BOD nhö sau: Lö ôïng DO0 cuûa maãu thö û khoâng: 7,8 mg/L. 0 Lö ôïng DO5 cuûa maãu pha loaõng 1% sau 5 ngaøy uû ôû 20 C: 2,8 mg/L. Tính BOD5 cuûa maãu? 2. Muïc ñích cuûa vieäc cho chaát dinh dö ôõng vaøo nö ôùc pha loaõng? 3. Nhö õng yeáu toá aûnh hö ôûng ñeán toác ñoä oxy hoùa sinh hoùa trong phaân tích BOD? 30
  31. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 11: XAÙC ÑÒNH NITRAT I. NGUYEÂN TAÉC: - Ion nitrat (NO3 ) keát hôïp vôùi axit phenoldisunfonic thaønh axit nitrophenol disunfonic maøu vaøng, maøu vaøng beàn trong moâi trö ôøng kieàm NH4OH ôû pH = 8 - 9. Phaûn ö ùng xaûy ra trong moâi trö ôøng khan nö ôùc, do ñoù phaûi coâ khoâ maãu trö ôùc khi cho axit Phenoldisunfonic vaøo. Sau khi leân maøu ñem ño maät ñoä quang ôû bö ôùc soùng 410nm, sau ñoù dö ïa vaøo ñö ôøng chuaån ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng cuûa Nitrat. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 9 Becher chòu nhieät 100ml - 9 Bình ñònh mö ùc 50ml - 1 Ñuõa thuûy tinh - 1 Oáng nhoû gioït - 1 Boùp cao su - 1 Maët kính ñoàng hoà - 1 Bình tia - 1 Pipet 10ml - 1 Beáp ñieän + lö ôùi amian - 1 Pipet 1ml - 1 Maùy so maøu - 1 Cuvet III. HOAÙ CHAÁT: - - Dung dòch 1000ppm NO3 : Hoøa tan 1,63gam KNO3 tinh khieát trong 1000ml - - Dung dòch 10ppm NO3 : Laáy 10ml dung dòch nitrat 1000ppm pha thaønh 1000ml baèng nö ôùc caát. - Thuoác thö û Phenoldisunfonic: Hoøa tan 12g Phenol trong 144g H2SO4 ñaäm ñaëc ñeå treân beáp caùch thuûy 2 giôø. -Dung dòch Ag2SO4: Hoøa tan 4,395 gam Sunfat baïc trong 1000ml nö ôùc caát. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Chuaån bò 9 becher loaïi 100ml ñö ôïc ñaùnh soá thö ù tö ï laø 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 maãu. Cho laàn lö ôït vaøo caùc coác tö ø soá 0-8 laø 0, 2, 4, 5, 6, 8, 10, 15 (ml) dung dòch Nitrat chuaån 10ppm. Coác maãu khoaûng 50 - 70 ml maãu (ñaõ loaïi Ion Cl- baèng dung dòch Sunfat baïc vôùi kyõ thuaät loïc qua giaáy loïc baêng xanh). Ñem taát caû coâ ñeán caïn, khoâng neân ñun quaù maïnh ñeå traùnh bay maãu vaø chuaån ra ngoaøi. Sau khi nguoäi, theâm vaøo taát caû caùc coác 1ml dung dòch thuoác thö û Phenoldisunfonic. Duøng ñuõa thuûy tinh troän ñeàu 10 phuùt, theâm khoaûng 10ml nö ôùc caát. Ñieàu chænh ñeán pH = 8 - 9 baèng NH3 25% (thö û baèng giaáy pH). Sau 5 phuùt, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 50ml cuõng ñaùnh soá tö ông ö ùng. Duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc taát caû caùc bình, laéc troän ñeàu vaø ño ôû bö ôùc soùng 410nm, dung dòch so saùnh laø bình soá 0. 31
  32. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Dö ïng ñö ôøng chuaån vaø veõ ñoà thò A-F(C), tö ø ñoù tính ra haøm lö ôïng cuûa Nitrat coù trong maãu nö ôùc. Lö u yù: neáu maãu coù Chlorine, khö û lö ôïng Chlor dö naøy baèng caùch theâm 1 gioït Arsenite cho moãi 0,1mg Cl2 treân 50mL maãu. STT 0 1 2 3 4 5 6 Maãu Dung dòch Nitrat 0 2 4 6 8 10 15 chuaån 10ppm (ml) Maãu (ml) 50 Coâ caïn Nö ôùc caát 10ml Phenoldisunfonic 1ml NH3 25% Ñeán pH = 8-9 Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml Vbdm Coâng thö ùc tính: Cmg / l Cdo . Vmau Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc giai ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 2. Neáu maãu coù nhieàu Anion Nitrit thì seâ bò aûnh hö ôûng, haõy neâu caùch loaïi trö ø? 3. Ñöa ra coâng thö ùc tính toaùn qui veà mg/lít? 32
  33. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 12: XAÙC ÑÒNH NITRIT I. NGUYEÂN TAÉC: - Trong moâi trö ôøng axit, NO2 ñö ôïc giaûi phoùng tö ø nitrite seõ diazo hoùa axit Sunfanilic. Chaát diazo hình thaønh seõ keát hôïp vôùi -Naphtylamin thaønh -Naphtylamin azobenzen sunfonic coù maøu hoàng ñoû ôû pH = 2 - 2,5 vaø haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 520nm. Haøm lö ôïng Nitrit tæ leä vôùi cö ôøng ñoä maøu cuûa hôïp chaát diazo, baèng caùch xaây dö ïng ñö ôøng chuaån ta coù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng Nitrit coù trong maãu. Phö ông phaùp Diazo thích hôïp khi xaùc ñònh haøm lö ôïng N-NO2 tö ø1 – 25 g/l II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 9 Becher chòu nhieät 100ml 9 Bình ñònh mö ùc 50ml 1 Ñuõa thuûy tinh 1 Oáng nhoû gioït 1 Boùp cao su 1 Maët kính ñoàng hoà 1 Bình tia 1 Pipet 10ml 1 Pheåu thuûy tinh 2 Pipet 1ml 1 Erlen 250ml 1 Cuvet 1 Maùy so maøu III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch 100ppm NO2 : Hoøa tan 0,14998 gam NaNO2 tinh khieát trong 1000ml - Dung dòch 1ppm NO2 : Laáy 10ml dung dòch nitrite 100ppm pha thaønh 1000ml baèng nö ôùc caát. Thuoác thö û -naphtylamin: Hoøa tan 0,6gam -Naphtylamin trong 100ml CH3COOH 6M ñeå trong chai maøu naâu vaø maùt. Dung dòch axit Sunfanilic 1%: Hoøa tan 5 gam axit Sunfanilic trong dung dòch goàm 32,5ml HCl ñaäm ñaëc + nö ôùc caát = 500ml. Dung dòch ñoän Acetat: caân 16,4g CH3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O) + nö ôùc caát thaønh 100mL. IV. THÖÏC HAØNH: Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Chuaån bò 8 bình ñònh mö ùc 50ml vaø ñaùnh soá thö ù tö ï laàn lö ôït laø 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, maãu. Cho laàn lö ôït vaøo caùc coác tö ø soá 0-6 laø 0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0, (ml) dung dòch Nitrit chuaån 1ppm, bình maãu khoaûng 20-35ml maãu. Theâm vaøo taát caûcaùc bình 1ml dung dòch axit Sunfanilic, laéc ñeàu vaø ñeå yeân 10 phuùt cho phaûn ö ùng hoaøn toaøn, theâm 1ml -naphtylamin vaø 1ml dung dòch ñoän Acetat laéc ñeàu roài ñeå yeân 20 phuùt, theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc laéc troän ñeàu taát caû caùc bình. Ñem ño ôû bö ôùc soùng 520nm, dung dòch so saùnh laø bình soá 0. 33
  34. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Tö ø soá lieäu maät ñoä quang vaø noàng ñoä cuûa caùc dung dòch chuaån, veõ ñoà thò A-F(C) qua ñoù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Nitrit coù trong maãu. Lö u yù: vôùi maãu coù chaát raén lô lö ûng phaûi loïc qua giaáy loïc kích thö ôùc 0,45 m. STT 0 1 2 3 4 5 6 Maãu mL dd N-NO2 chuaån 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 10,0 mL maãu nö ôùc - - - - - - - 25 mL dd EDTA 1ml mL acid Sulfanilic 1ml Laéc ñeàu, ñeå yeân 10 phuùt mL - Naphthylamine 1ml Dung dòch ñoän Acetat 1ml Laéc ñeàu, ñeå yeân 20 phuùt mL Nö ôùc caát Ñònh mö ùc tôùi vaïch bình ñònh mö ùc C (g/l) 0 10 20 40 80 120 200 A Vbdm Coâng thö ùc tính: Cmg / l Cdo . Vmau Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc giai ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 2. Vieát ñaày ñuû vaø giaûi thích caùc phaûn ö ùng? 3. Ñöa ra coâng thö ùc tính toaùn qui veà mg/lít? 34
  35. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 13: XAÙC ÑÒNH CHLORIDE I. NGUYEÂN TAÉC: Ñaây laø phö ông phaùp chuaån ñoä keát tuûa, theo phö ông phaùp Morh. Ñònh phaân maãu nö ôùc baèng dung dòch chuaån baïc Nitrat trong moâi trö ôøng trung hoøa hay kieàm nheï vôùi chæ thò laø Potassium chromate (K2CrO4) Ag+ + Cl- AgCl  (Ksp = 3 x 10-10)(1) + 2- -12 2Ag + CrO4 Ag2CrO4  ñoû naâu (Ksp = 5 x 10 ) (2) Dö ïa vaøo sö ï khaùc bieät cuûa tích soá tan, khi theâm dung dòch AgNO3 vaøo maãu coù hoãn - 2- + - hôïp Cl vaø CrO4 , Ag laäp tö ùc phaûn ö ùng vôùi ion Cl dö ôùi daïng keát tuûa traéng ñeán khi hoaøn toaøn, sau ñoù phaûn ö ùng (2) seõ xaûy ra cho keát tuûa ñoû gaïch deã nhaän thaáy. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Erlen 250mL 3 caùi Bình tia 1 caùi OÁng ñong 100mL 1 caùi Boùp cao su 1 caùi Pipet baàu 50ml 1caùi Oáng nhoû gioït 1 caùi Becher 100ml 1 caùi Ñuõa thuûy tinh 1 caùi Buret 25mL 1 caùi Maët kính ñoàng hoà 1 caùi Pheãu thuûy tinh 1 caùi Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch AgNO3 0,0141N: caân 2,395g AgNO3 hoøa tan vôùi nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít Chæ thò maøu K2CrO4: hoøa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nö ôùc caát, theâm tö øng gioït AgNO3 ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû roõ. Ñeå yeân 12 giôø, loïc, pha loaõng dung dòch qua loïc thaønh 50mL vôùi nö ôùc caát. Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3: hoøa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay 0 Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nö ôùc caát, laøm aám 60 C, theâm tö ø tö ø 55mL NH4OH ñaäm ñaëc, laéc ñeàu. Ñôïi 1 giôø rö ûa huyeàn treo nhieàu laàn vôùi nö ôùc caát ñeán khi nö ôùc rö ûa - khoâng coøn Cl nö õa (thö ûbaèng AgNO3) sau ñoù cho theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. Chæ thò maøu Phenolphthalein, dung dòch H2O2 30%. Dung dòch NaOH 0,1N (hoaëc H2SO4 0,1N) tuøy pH maãu ban ñaàu. IV. THÖÏC HAØNH: Laáy 50mL maãu hay moät lö ôïng maãu thích hôïp vaø pha loaõng thaønh 50mL vôùi nö ôùc caát. Neáu maãu coù ñoä maøu cao, theâm 3mL huyeàn treo khuaáy kyõ, laéng, loïc, rö ûa giaáy loïc nö ôùc rö ûa nhaäp chung vaøo nö ôùc qua loïc. Ñònh phaân maãu trong khoaûng pH = 7 – 10 (toát nhaát laø 7 – 8). Neáu pH ngoaøi khoaûng naøy toát nhaát neân trung hoøa trö ôùc khi theâm 3 gioït chæ thò K2CrO4. 35
  36. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Duøng dung dòch AgNO3 0,0141N ñònh phaân ñeán khi dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu ñoû gaïch coù theå so vôùi maãu traéng goàm nö ôùc caát vôùi chæ thò K2CrO4). Ghi theå tích V1mL AgNO3 sö û duïng. Laøm maãu traéng coù theå tích ñoàng vôùi theå tích maãu. Ghi nhaän theå tích V0 mL AgNO3 sö û duïng. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: V V *1000 Chloride (mg/l) = 1 0 Vmaãu - MNaCl / MCl = 1,65 NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) x 1,65 Trong ñoù: V1: theå tích dung dòch AgNO3 duøng ñònh phaân maãu V0: theå tích dung dòch AgNO3 duøng ñònh phaân maãu traéng Caâu hoûi chuaån bò: 1. Taïi sao phaûi thö ïc hieän maãu traéng trong phö ông phaùp ñònh phaân Chloride? 2. Ñònh phaân Chloride baèng phö ông phaùp Morh ñö ôïc thö ïc hieän trong moâi trö ôøng trung hoøa. Giaûi thích taïi sao? 3. Keát quaû ñònh phaân Chloride seõ nhö theá naøo khi theâm moät lö ôïng thö øa Chromate? 4. Chö ùng minh coâng thö ùc tính? 36
  37. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 14: XAÙC ÑÒNH AMMONIAC THEO PHÖÔNG PHAÙP NESSLER TRÖÏC TIEÁP I. NGUYEÂN TAÉC: Ammoniac taùc duïng vôùi thuoác thö û Nessler trong moâi trö ôøng kieàm cho ra saûn phaåm coù maøu vaøng. Ño maät ñoä quang cuûa dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10 phuùt taïi  = 430 nm. 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O maøu vaøng Phö ông phaùp Nessler aùp duïng cho caùc loaïi nö ôùc coù ñoä maøu thaáp vaø noàng ñoä N-NH3 lôùn hôn 20 g /l II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Bình ñònh mö ùc 50ml 7 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Pipet 25ml 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Pipet 10 ml 2 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Maùy so maøu 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Cuvert 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch ZnSO4: hoaø tan 100g ZnSO4.7H2O trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1L Dung dòch NaOH 6N: hoaø tan 240g NaOH trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1L. Dung dòch EDTA: hoaø tan 50g Na-EDTA trong 60ml nö ôùc caát coù chö ùa 10 g NaOH. Coù theå ñun nheï cho tan heát, laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng vaø ñònh mö ùc thaønh 100ml. Dung dòch chuaån N-NH3 (1 mg/ 1ml NH3): hoaø tan 3,819 g NH4Cl, theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. Dung dòch chuaån N-NH3 (10 g/ 1ml NH3): pha loaõng 10ml dung dòch lö u trö õ vôùi nö ôùc caát cho ñuû moät lít. Thuoác thö û Nessler: hoaø tan 45,5g HgI2 vaø 34,9 g KI vôùi 1 lö ôïng nö ôùc caát ít nhaát (dung dòch A). Hoaø tan 112g KOH vaøo 500ml nö ôùc caát, laøm nguoäi (dung dòch B). Roùt chaäm vaø khuaáy ñeàu dung dòch A vaøo dung dòch B ôû treân roài pha loaõng thaønh 1 lít. Ñeå laéng 1 ngaøy, sö û duïng phaàn trong. Dung dòch Na2S2O3 N/70: hoaø tan 500g NaOH vaø 25 g Na2S2O3 trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1 lít. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Xöû lyù maãu: Ñoái vôùi nö ôùc thaûi sinh hoaït hay nö ôùc thaûi nhieãm Clo: theâm 1ml Na2S2O3 N/70 cho 1mg Cl2/l trong 50ml maãu. 37
  38. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Theâm 1ml ZnSO4 vaø 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5) trong 100ml maãu, khuaáy nhieàu laàn, ñeå laéng keát tuûa, laáy phaàn nö ôùc trong. Laáy 25 ml maãu qua loïc theâm 1 gioït EDTA ñeå traùnh ion Canxi vaø Magieâ hoaëc caùc ion khaùc gaây keát tuûa vôùi thuoác thö û Nessler. b. Chuaån bò daõy chuaån: cho vaøo caùc bình ñònh mö ùc 50ml caùc dung dòch theo baûng sau: 0 1 2 3 4 5 Maãu Dd NH 10 g/ 3 0 0,5 1 2 3 5 1ml NH3 25 Maãu nö ôùc ml - - - - - - Thuoác thö û 2ml Nessler Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml Haøm lö ôïng g 0 0,5 1 2 3 5 Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1 Ñem ño maät ñoä quang maät ñoä quang cuûa dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10 phuùt taïi  = 430 nm. Tö ø soá lieäu maät ñoä quang vaø noàng ñoä cuûa caùc dung dòch chuaån, veõ ñoà thò A - F(C) qua ñoù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa NH3 coù trong maãu. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Caùc yeáu toá naøo gaây caûn trôû cho phö ông phaùp naøy? 2. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát sö û duïng trong baøi? 38
  39. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 15: XAÙC ÑÒNH PHOSPHO BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP ASCORBIC I. NGUYEÂN TAÉC: Amonium molybdat ôû moâi trö ôøng trung tính seõ taïo phö ùc vôùi Ion Photphat taïo thaønh acid dò ña Phospho molybdic. Khi coù maët cuûa chaát khö û acid Ascorbic vôùi Kali antimontactrat thì acid Phospho molybdic seõ bò khö û taïo thaønh hôïp chaát phö ùc Molybden coù maøu xanh beàn vaø haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 880nm. Baèng caùch xaây dö ïng ñö ôøng chuaån A-F(C) vaø veõ ñoà thò ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng P(mg/l) coù trong maãu xaùc ñònh. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Bình ñònh mö ùc 50ml 7 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet 25ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Maùy so maøu 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Cuvet 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Acid H2SO4 5N Dung dòch Kali antimon tactrat: Hoøa tan 1,3715g K(SbO)C4H6O.1/2H2O trong 400ml nö ôùc caát, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc ñeán 500ml. Dung dòch sau khi pha phaûi chö ùa trong chai maøu naâu coù nuùt nhaùm. Dung dòch Amonimolybdat: Hoøa tan 20g (NH4)2MoO4.4H2O trong 500ml nö ôùc caát. Acid ascorbic 0,01M: Hoøa tan 1,76g acid Ascorbic trong 100ml nö ôùc caát, baûo quaûn trong chai maøu naâu ôû 4oC, dung dòch chæ sö û duïng ñö ôïc trong 1 tuaàn. Thuoác thö û hoãn hôïp: (chuaån bò trö ôùc khi laøm ít nhaát 4 giôø) bao goàm 50ml H2SO4 5N + 5ml Kali antimon tactrat + 15ml Amonimolybdat + 30ml acid Ascorbic + nö ôùùc caát = 100ml. 3- Dung dòch PO4 50ppm: Hoøa tan 0,2195g KH2PO4 trong 1 lít nö ôùc caát, khi dö ïng ñö ôøng chuaån pha loaõng dung dòch naøy 5 laàn ñeå coù dung dòch 10ppm. IV. THÖÏC HAØNH: Xö û lyù maãu trö ôùc: Laáy 25ml maãu vaøo bình ñònh mö ùc 50ml + 1 gioït PP, neáu dung dòch coù maøu hoàng thì theâm tö øng gioït H2SO4 5N ñeán khi maát maøu hoàng, ngö ôïc laïi, neáu maãu khoâng coù maøu hoàng thì theâm tö øng gioït NaOH 1N ñeán khi coù maøu hoàng, sau ñoùnhoû tö øng gioït H2SO4 1N ñeán khi dung dòch vö øa maát maøu hoàng. Xö û lyù theâm 1 bình tö ông tö ï ñeå laøm maãu so saùnh Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Theâm vaøo caùc bình ñònh mö ùc loaïi 50ml coù ñaùnh soá 3- thö ù tö ï 1; 2; 3; 4; 5 laàn lö ôït 1; 2; 3; 4; 5ml dung dòch chuaån PO4 10ppm. Theâm tieáp vaøo taát caû caùc bình (trö ø bình maãu so saùnh) 4ml dung dòch thuoác thö û hoãn hôïp, khi cho thuoác thö û hoãn hôïp vaøo moãi bình phaûi laéc ñeàu, chôø 5 phuùt, ñònh mö ùc taát caû caùc 39
  40. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 bình baèng nö ôùc caát. Sau 15 phuùt ñem ño ôû bö ôùc soùng 880nm (khoâng ñö ôïc ñeå quaù 30 phuùt keå tö ø thôøi ñieåm cho thuoác thö û hoãn hôïp vaøo). Veõ ñoà thò tö ø ñoù tính ra keát quaû. 0 1 2 3 4 5 Maãu 3- Dd PO4 10ppm 0 1 2 3 4 5 Maãu nö ôùc ml - - - - - - 25 Thuoác thö û hoån hôïp 4ml Laéc ñeàu, chôø 5 phuùt Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml Haøm lö ôïng g 0 10 20 30 40 50 Cppm 0 2 4 6 8 10 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Neáu maät ñoä quang cuûa maãu khoâng loït trong daõy chuaån thì coù maáy caùch xö û lyù tình huoáng naøy? 2. Haõy giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát trong baøi thö ïc taäp? 3. Neáu trong khi cho hoãn hôïp thuoác thö û vaøo, thaáy xuaát hieän keát tuûa vaøng mòn, haõy giaûi thích keát tuûa naøy laø gì? Vì sao laïi coù keát tuûa, caùch xö û lyù tình huoáng naøy? Trö ôøng hôïp dung dòch khoâng coù keát tuûa maøu vaøng nhö ng laïi coù maøu vaøng thì giaûi thích nhö theá naøo? Caùch loaïi trö ø? Phö ông phaùp naøy khoâng sö û duïng ñö ôïc khi xaùc ñònh caùc nö ôùc thaûi cuûa caùc nhaø maùy phaân boùn, vì sao? Muoán xaùc ñònh ñö ôïc thì phaûi xö û lyù maãu nhö theá naøo? 40
  41. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 16 A: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG SULFATE I. NGUYEÂN TAÉC: 2- Trong moâi trö ôøng ñaõ ñö ôïc acid hoùa baèng HCl, Ion SO4 seõ taùc duïng vôùi dung dòch BaCl2 taïo keát tuûa BaSO4 voâ ñònh hình maøu traéng ñuïc. Ñoä ñuïc cuûa BaSO4 haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 420nm. Baèng caùch dö ïa vaøo ñoà thò ñö ôøng chuaån hoaëc duøng phö ông phaùp so 2- saùnh ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä cuûa SO4 trong maãu, tö ø ñoù coù theå xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng Sunfate trong maãu nö ôùc thaûi. Phö ông phaùp bò aûnh hö ôûng khi maãu coù nhieàu huyeàn phuø, Silic ôû noàng ñoä treân 500ppm, aûnh hö ôûng cuûa nhieät ñoä vaø thôøi gian. Neân loïc maãu qua giaáy loïc baêng xanh, ño maät ñoä quang trong khoaûng thôøi gian 2 - 4 phuùt, ôû 20- 25oC. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Pipet 50ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Becher 250ml 3 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Thìa nhoû - Maùy so maøu 1 caùi - Maùy khuaáy tö ø + caù tö ø. - Cuvet 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Thuoác thö û: Hoøa tan 50ml Glycerin + 30ml HCl ñaäm ñaëc + 300ml nö ôùc caát + 100ml Etanol 96% + 75g NaCl. 2- - Dung dòch SO4 chuaån 100ppm: Hoøa tan 147.9mg Na2SO4 khan trong 1000ml nö ôùc caát. - BaCl2 tinh theå - Glycerin - HCl ñaäm ñaëc - Etanol 96% - NaCl tinh theå IV. THÖÏC HAØNH: Maãu xaùc ñònh: Laáy chính xaùc 100ml maãu vaøøo becher 250ml (neáu noàng ñoä sunfate cao thì laáy theå tích maãu nhoû hôn sau ñoù duøng nö ôùc caát pha loaõng ñeán 100ml) + 5ml thuoác thö û, khuaáy hoãn hôïp baèng maùy khuyaáy tö ø 1 phuùt, vaãn giö õ toác ñoä khuaáy cho vaøo hoãn hôïp 1 thìa BaCl 2 khuaáy trong 1 phuùt keå tö ø thôøi ñieåm cho BaCl2 vaøo, taét maùy khuaáy tö ø, nhanh choùng ñoå dung dòch vaøo cuvet vaø ño ôû bö ôùc soùng 420nm sau ñoù 30 giaây -4 phuùt ghi laïi giaù trò maät ñoä quang lôùn nhaát trong khoaûng thôøi gian treân, cö ù 30 giaây ño 1 laàn, dung dòch so saùnh laø maãu + thuoác thö û nhö ng khoâng coù BaCl2. Maãu chuaån: Laáy 100ml dung dòch chuaån sao cho coù noàng ñoä tö ø 5 - 40ppm vaø tieán haønh tö ông tö ï 2- nhö vôùi maãu xaùc ñònh. Tö ø ñoù tính ra keát quaû haøm lö ôïng cuûa SO4 qui veà ppm (mg/l). Ñeå taêng ñoä chính xaùc ta caàn so saùnh vôùi 3-4 dung dòch chuaån coù noàng ñoä caùch nhau 5ppm 41
  42. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 roài tính keát quaû trung bình. Coù theå duøng phö ông phaùp ñö ôøng chuaån trö ïc tieáp nhö ng chuaån bò moãi bình chuaån laø ño ngay. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng, vai troø cuûa tö øng hoùa chaát trong thuoác thö û? 2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 3. Taïi sao chæ ghi nhaän caùc giaù trò ño maät ñoä quang lôùn nhaát trong daõy keát quaû ño theo thôøi gian? 42
  43. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 2- BAØI 16 B: XAÙC ÑÒNH SO4 TRONG NÖÔÙC SINH HOAÏT BAÈNG SAÉC KYÙ ION I. NGUYEÂN TAÉC: Moãi loaïi Ion ñö ôïc giö õ laïi trong coät vôùi caùc thôøi gian khaùc nhau, do ñoù ta coù theå nhaän danh ñö ôïc caùc Ion trong hoãn hôïp cuûa chuùng khi ñi qua coät saéc kyù trao ñoåi Ion nhôø vaøo thôøi gian lö u ñaëc trö ng cho tö øng loaïi Ion. Ngoaøi ra khi so saùnh dieän tích cuûa peak chuaån vôùi maãu, ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Ion caàn xaùc ñònh. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Maùy saéc kyù ion - Boä loïc 0,45 m - Detector ñoä daãn coù heä thoáng suppressor - Becher 250ml 1 caùi trao ñoåi baèng H2SO4 - Oáng xylanh 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Pha ñoäng: heä ñeäm NaHCO3 2mM vaø Na2CO3 1.3mM. Ñöôïc pha trong nö ôùc caát 2 laàn 2- - Chuaån SO4 pha trong nö ôùc caát 2 laàn - H2SO4 20mM – duøng trong trao ñoåi suppressor IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Chuaån bò maãu: Huùt maãu vaøo ñaày oáng xilanh. Sau ñoù chuïp loûi loïc 0,45 m vaøo ñaàu oáng xilanh. Ñaåy maãu ñaõ ñö ôïc loïc chaûy ra khoûi oáng xilanh vaø chö ùa trong becher. Khôûi ñoäng maùy saéc kyù, kieåm tra pha ñoäng vaø caùc dung dòch trao ñoåi, kieåm tra hoaït ñoäng cuûa bôm. Trong ñieàu kieän bình thö ôøng thì dung dòch seõ ñi ra ôû ngoõ thaûi. Choïn heä laøm vieäc laø heä suppressor anion. Keát noái heä thoáng laøm vieäc, khi ñoù treân maøn hình seõ hieån thò ñieàu kieän laøm vieäc cuûa coät. Khuyeán caùo caùc thoâng soá nhö sau: AÙp suaát coät khoâng vö ôït quaù 8 Mpas Ñoä daãn naèm trong khoaûng tö ø 5 - 15 microS Chaïy ñö ôøng neàn ñeán khi tín hieäu oån ñònh (ñoä daãn khoaûng 15microS), thì tieán haønh fill loop vaø sau ñoù ‘inject’ chuaån vaø maãu. Sau khi chaïy, ghi nhaän keát quaû tín hieäu vaø xaây dö ïng ñö ôøng chuaån tö ø ñoùñònh lö ôïng anion caàn xaùc ñònh. Chuù yù: maãu phaûi ñi qua boä loïc coù kích thö ôùc 0,45 mtrö ôùc khi ñem phaân tích Caâu hoûi chuaån bò: 2- 1. Thieát laäp coâng thö ùc tính haøm lö ôïng SO4 coù trong maãu mg/kg? 2. Ñoái vôùi moät maãu nö ôùc coù haøm lö ôïng cao, neân xaùc ñònh baèng phö ông phaùp naøy khoâng? 3. Ö u vaø khuyeát ñieåm cuûa phö ông phaùp naøy? 43