›

Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3 - Chương 2: Phân tích Khí

pdf 43 trang huongle 4430
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3 - Chương 2: Phân tích Khí", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_cong_nghiep_3_chuong_2_phan_t.pdf

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 3 - Chương 2: Phân tích Khí

  1. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 CHÖÔNG II: PHAÂN TÍCH KHÍ BAØI 1: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG AMMONIAC I. NGUYEÂN TAÉC: Ammoniac taùc duïng vôùi thuoác thö û Nessler trong moâi trö ôøng kieàm cho ra saûn phaåm coù maøu vaøng. Ño maät ñoä quang cuûa dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10 phuùt taïi = 430 nm. 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O maøu vaøng Ñoä nhaïy cuûa phö ông phaùp laø 1µ g trong dung dòch phaân tích. - Chaát gaây trôû ngaïi: caùc muoái NH4 , H2S II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - 7 Bình ñònh mö ùc 50ml - 1 OÁng haáp thu 10ml - 1 Pipet 10ml - 1 Boùp cao su - 1 Pipet baàu 5ml - 1 Bình tia - Maùy so maøu - 1 Maùy hay bình laáy maãu khí - Cuvet III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch chuaån N-NH3 (1mg/ 1ml NH3): hoaø tan 3,819 g NH4Cl, theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít. - Dung dòch chuaån N-NH3 (10g/ 1ml NH3): pha loaõng 10ml dung dòch lö u trö õ vôùi nö ôùc caát cho ñuû moät lít. - Thuoác thö û Nessler: hoaø tan 100g HgI2 vaø 70 g KI vôùi 1 ít nö ôùc caát. - Hoaø tan 160g NaOH vaøo 500ml nö ôùc caát, laøm nguoäi (dung dòch B). Roùt chaäm vaø khuaáy ñeàu dung dòch A vaøo dung dòch B ôû treân roài pha loaõng thaønh 1 lít. Ñeå laéng 1 ngaøy, sö û duïng phaàn trong. - Dung dòch haáp thuï; dung dòch H2SO4 N/100 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Laáy maãu: Cho vaøo oáng haáp thu 10ml dung dòch haáp thu. Huùt khoâng khí vôùi toác ñoä 1lít/min. Theå tích khoâng khí caàn khoaûng 50lít. b. Chuaån bò maãu vaø daõy chuaån :cho vaøo caùc bình ñònh mö ùc 50ml caùc dung dòch theo baûng sau: 44
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 0 1 2 3 4 5 Maãu Dd NH 10 g/ 3 0 0,5 1 2 3 5 1ml NH3 Dung dòch haáp - - - - - - 5 thu ml Thuoác thö û 2ml /oáng Nessler Ñònh mö ùc ñeán 50ml Nö ôùc caát Haøm lö ôïng g 0 0,5 1 2 3 5 Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1 Ñem ño maät ñoä quang maät ñoä quang cuûa caùc dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10 phuùt taïi = 430 nm. Tö ø soá lieäu maät ñoä quang vaø noàng ñoä cuûa caùc dung dòch chuaån, veõ ñoà thò A-F(c) qua ñoù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa NH3 coù trong maãu. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: V X a. bHT mg / m3 Vxñ.V0 Trong ñoù: a : Haøm lö ôïng NH3 trong maãu (xaùc ñònh dö ïa vaøo ñö ôøng chuaån). VbHT : Toång theå tích dung dòch haáp thuï Vxñ : Theå tích dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích. 0 V0 : Theå tích dung dòch ñaõ laáy tính veà ñieàu kieän tieâu chuaån 0 C vaø 760 mmHg(m3) Caâu hoûi chuaån bò: 1. Coù theå duøng dung dòch acid coù noàng ñoä cao ñeå haáp thu Ammoniac trong phö ông phaùp xaùc ñònh naøy khoâng? 2. Dö ïa treân cô sôû naøo ngö ôøi ta qui ñònh thôøi gian vaø toác ñoä laáy maãu khí? 3. NH4Cl coù laø chaát goác khoâng? Ñeà nghò caùch pha dung dòch tieâu chuaån NH3? 45
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ I. NGUYEÂN TAÉC: Phö ông phaùp dö ïa treân vieäc caân lö ôïng buïi thu ñö ôïc treân maøng loïc sau khi loïc moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh. Keát quaû haøm lö ôïng buïi trong khoâng khí ñö ôïc bieåu thò baèng mg/m3. Phö ông phaùp naøy chuû yeáu dö ïa vaøo quy ñònh cuûa tieâu chuaån Vieät Nam TCVN 5293- 1995 II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: a. Duïng cuï laáy maãu: Ñaàu laáy maãu: laø duïng cuï giö õ maøng loïc taïo ñieàu kieän cho khoâng khí loïc qua maøng loïc Bôm huùt: coù lö u lö ôïng oån ñònh trong khoaûng 15 lít treân phuùt Lö u lö ôïng keá hoaëc ñoàng hoà ño khí coù sai soá khoâng lôùn hôn 5% Maøng loïc: laøm baèng vaät lieäu coù sö ùc caûn nhoû hieäu suaát loïc cao thö ôøng sö õ duïng Caùc loaïi giaáy loïc: whatman GF/A whatman No.32, GA-4, GA-8 maøng loïc coù nhieàu chuaån loaïi khaùc nhau vôùi kích thö ôùc vaø lö u lö ôïng laáy maãu rieâng do tö øng haõng saûn xuaát quy ñònh. Maøng loïc ñö ôïc ñö ïng trong giaáy keùp laøm baèng giaáy can kyõ thuaät. Bao trong chö ùa maøng loïc ñö ôïc ñaùnh soá vaø saáy, caân cuøng vôùi maøng loïc. Bao ngoaøi duøng ñeå baûo veä coù cuøng soá thö ù tö ï vôùi bao trong. b. Duïng cuï phaân tích maãu: Tuû saáy coù khaû naêng kieåm soaùt nhieät ñoä vôùi sai soá khoâng vö ôït quaù 20C Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0,1mg Duïng cuï ño nhieät vaø ñoä aåm khoâng khí Hoäp baûo quaûn III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Kyõ thuaät laáy maãu: Maãu khí ñö ôïc laáy ôû nhieät ñoä cao 1,5 m tình tö ø maët ñaát Ñieåm laáy maãu ñö ôïc boá trí nôi troáng thoaùng gioù tö ø moïi phía ñaûm baûo cho moïi khu vö ïc quan taâm soá lö ôïng ñieåm ño phaân boá caùc ñieåm trong khu vö ïc ño cuõng nhö keá hoaïch ño ñö ôïc xaùc ñònh theo nhö õng yeâu caàu cuï theå. Theå tích maãu khoâng khí caàn laáy cho moät maãu phaûi ñaûm baûo sao cho haøm lö ôïng buïi thu ñö ôïc treân maøng loïc khoâng nhoû hôn 10mg 2. Chuaån bò laáy maãu: Trö ôùc khi laáy maãu maøng loïc ñö ôïc xöû lyù theo quy ñònh gioáng nhö xö û lyù sau khi laáy maãu (moâ taû ôû phaàn tieáp theo) Laép raùp duïng cuï laáy maãu theo thö ù tö ï ñaàu laáy maãu – lö u lö ôïng keá- bôm huùt Nhuùng maøng loïc laép vaøo ñaàu laáy maãu 46
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Ghi ñòa ñieåm, thôøi gian laáy maãu, soálieäu maøng loïc vaøo soå rieâng 3. Laáy maãu: Baät maùy ñoàng thôøi xaùc ñònh thôøi ñieåm baét ñaàu laáy maãu Ñieàu chænh vaø ghi lö u lö ôïng doøng khí Sau thôøi gian laáy maãu caàn thieát thì taét maùy Duøng panh gaép maøng loïc cho vaøo bao ñeå vaøo hoäp baûo quaûn 4. Xöû lyù maãu: Saáy maøng loïc (cuøng vôùi bao keùp) ôû nhieät ñoä 600C trong thôøi gian 4 giôø Sau khi saáy caùc bao ñö ïng maøng loïc ñö ôïc ñaët trong moâi trö ôøng caân 24 giôø trö ôùc khi caân Moâi trö ôøng caân laø moâi trö ôøng coù nhieät ñoä 250C vaø ñoä aåm 60% Tieán haønh caân maøng loïc cuøng vôùi bao: trong vieäc caân maøng loïc trö ôùc vaø sau khi laáy maãu phaûi ñö ôïc thö ïc hieän trong nhö õng moâi trö ôøng nhö nhau, treân cuøng moät caân phaân tích bôûi cuøng moät ngö ôøi thö ïc hieän. Ghi keát quaû caân trö ôùc vaø sau khi laáy maãu leân bao ngoaøi (m1vaø m2) Moãi loâ maøng boïc caàn laáy moät soá maãu traéng (maãu chö ùng) V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng buïi ñö ôïc tính baèng mg/m3 theo coâng thö ùc sau: m m b C mg / m3 2 1 vTC m1: Khoái lö ôïng ban ñaàu cuûa maøng loïc m2: Khoái lö ôïng cuûa maøng loïc sau khi laáy maãu b : Caùc giaù trò trung bình coäng cuûa hieäu khoái lö ôïng caùc maøng loïc ñoái chö ùng caân cuøng thôøi ñieåm vôùi maøng loïc maãu VTC tính theo coâng thö ùc sau: 298 P VTC V x t 273 Ptc Trong ñoù: V: theå tích khoâng khí ñi qua maøng loïc (m3) P: aùp suaát trung bình cuûa khoâng khí taïi nôi laáy maãu (atm) t : nhieät ñoä trung bình cuûa khoâng khí trong thôûi gian laáy maãu. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích coâng thö ùc tính? 2. Dö ïa vaøo ñaâu ñeå xaùc ñònh thôøi gian laáy maãu? 47
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ NO2 I. NGUYEÂN TAÉC: - Cho NO2 hoaø tan trong dung dòch ñeå taïo thaønh NO2 , roài sau ñoù cho taùc duïng vôùi thuoác thö û Griess- Ilosvay (goàm acid Sunfanilic vaø- Naphtylamin ñeå taïo thaønh phö ùc chaát maøu hoàng. Maøu hình thaønh ñö ôïc tieán haønh ño ñoä haáp thu ôû bö ôùc soùng 540 nm. - Ñoä nhaïy cuûa phö ông phaùp tôùi 0,5g NO2 . II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Oáng haáp thu 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 25ml 8 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 1ml 1 caùi - Maùy laáy maãu khoâng khí hoaëc bình huùt - Oáng ñong 100ml 1 caùi khoâng khí - Cuvert nhö ïa 1 caùi - Quang phoå keá 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Thuoác thö û Griess A: caân 0,5 g acid Sunfanilic, cho vaøo trong 150ml dung dòch acid Acetic loaõng. Ñun noùng nheï ñeán tan heát (acid Acetic pha loaõng vôùi nö ôùc 70:500). Thuoác thö û Griess B: Caân 0,1g -Naphtylamin, theâm 20ml nö ôùc caát. Ñun caùch thuûy 15 phuùt. Gaïn laáy phaàn nö ôùc cho vaøo 150 ml acid Acetic loaõng nhö treân. Khi naøo duøng, laáy theå tích dung dòch Griess A vaø dung dòch Griess B troän ñeàu theo tæ leä 1:1. Dung dòch tieâu chuaån NO2: caân 0,150 g NaNO2 tinh khieát, hoaø tan vaøo nö ôùc caát 2 laàn vö øa ñuùng 1 lít. Sau ñoù pha loaõng 1:20 ñeå ñö ôïc dung dòch tieâu chuaån 1ml = 10 g NO2 Dung dòch haáp thuï: dung dòch NaOH 0,5N. Dung dòch CH3COOH 5N: pha CH3COOH ñaäm ñaëc vôùi nö ôùc caát theo tæ leä 1:3. IV. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU: Cho 10ml dung dòch NaOH 0.5N vaøo oáng haáp thu. Noái vôùi bôm vaø laáy vôùi toác ñoä 1 l/phuùt. Laáy maãu trong 1 giôø, tuøy theo noàng ñoä NO2 maø thay ñoåi toác ñoä vaø thôøi gian laáy maãu thích hôïp Ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng NO2 trung bình ngaøy ñeâm: oáng haáp thu chö ùa 50ml dung dòch NaOH 0.5N vôùi lö u lö ôïng khí ñi qua oáng haáp thu 0,2 lít/phuùt lieân tuïc trong 24h. Phaûi theo doõi trong quaù trình laáy maãu neáu dung dòch bò caïn thì boå sung nö ôùc caát. V. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Xaây dö ïng daõy chuaån: cho vaøo caùc oáng nghieäm caùc dung dòch theo baûng sau: 48
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 0 1 2 3 4 5 6 Theå tích dung dòch tieâu 0 0.5 1 1,5 2 2,5 3 chuaån NO2 g Dung dòch haáp thuï - - - - - - - Thuoác thö û Griess A + B 1ml Nö ôùc caát 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 Haøm lö ôïng NO2g 0 5 10 15 20 25 30 Cppm 0 1 2 3 4 5 6 b. Laáy maãu: Laáy 3ml dung dòch haáp thuï. Theâm vaøo 1ml dung dòch acid acetic 5N, 1ml thuoác thö û Griess. Troän ñeàu. Ñeå 10 phuùt. Ño maøu ôû 540nm. VI. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: V X a bHT mg/ m3 . Vxñ.V0 Trong ñoù: a : Haøm lö ôïng NO2 trong maãu (xaùc ñònh dö ïa vaøo ñö ôøng chuaån). VbHT : Toång theå tích dung dòch haáp thuï Vxñ : Theå tích dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích. 0 V0 : Theå tích dung dòch ñaõ laáy tính veà ñieàu kieän tieâu chuaån 0 C vaø 760 mmHg(m3) 49
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG HYDRO SUNFUR I. NGUYEÂN TAÉC: Hydro sunfur taùc duïng vôùi baïc nitrat taïo keát tuûa ñuïc hay naâu ñen. Cö ôøng ñoä maàu tæ leä vôùi noàng ñoä H2S. Dö ïa treân ñoä ñuïc ñoù coù theå ño maøu baèng maùy hoaëc duøng thang maãu ñeå xaùc ñònh H2S. Ñoä nhaïy tôùi 2µ g trong dung dòch phaân tích. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 Pipet 5 ml 1 boä bình huùt 7 Oáng nghieäm 1 boä oáng haáp thu 1 Boùp cao su 1 Bình tia III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch tieâu chuaån: 1ml = 10µ g H2S: laáy 3ml dung dòch Na2S2O3 N/10, chính xaùc vaø môùi pha, theâm nö ôùc caát ñuû 100ml. Troän ñeàu. pha loaõng dung dòch naøy 10 laàn baèng nö ôùc caát ñeå coù dung dòch tieâu chuaån 1ml = 10µ g H2S Dung dòch AgNO3 1% Dung dòch hoãn hôïp: chæ pha khi duøng, goàm coù 20ml dung dòch AgNO3 1% troän ñeàu vôùi 5ml dung dòch hoà tinh boät (môùi pha) Dung dòch haáp thuï: nö ôùc caát 2 laàn IV. THÖÏC HAØNH: 1. Laáy maãu: Cho vaøo oáng haáp thuï 10ml nö ôùc caát 2 laàn. Huùt vôùi toác ñoä 1lít / phuùt. Theå tích khoâng khí laáy khoaûng 50l. 2. Chuaån bò maãu vaø daõy chuaån: chuaån bò caùc dung dòch cho vaøo caùc oáng nghieäm theo baûng sau: 0 1 2 3 4 5 Maãu Dung dòch tieâu chuaån 10µ g 0 0,5 1 2 2,5 3 - H2S, ml Dung dòch haáp thu, ml - - - - - - 4 Dung dòch hoån hôïp, ml 1ml Nö ôùc caát, ml 4 3,5 3 2 1,5 1 0 Haøm lö ôïng µ g H2S 0,5 1 2 2,5 3 Cppm 0 1 2 4 5 6 V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: 3 Noàng ñoä H2S trong khoâng khí ñö ôïc tính ra µ g/m nhö trö ôøng hôïp tính vôùi NH3 Caâu hoûi chuaån bò: 50
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 1. Taïi sao duøng Na2S2O3 ñeå pha dung dòch tieâu chuaån 10µ g H2S maø khoâng duøng ngay H2S hay caùc muoái Sunfur? 2. Vai troø cuaû hoà tinh boät trong baøi thí nghieäm naøy? 51
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 CHÖÔNG III: PHAÂN TÍCH THÖÏC PHAÅM BAØI 1: XAÙC ÑÒNH ÑAÏM TOAØN PHAÀN TRONG NÖÔÙC MAÉM I. NGUYEÂN TAÉC: Maãu nö ôùc maém hoaëc taøu vò yeåu sau khi ñö ôïc pha loaõng thích hôïp, ñö ôïc voâ cô hoùa baèng H2SO4 ñaäm ñaëc vôùi xuùc taùc cuûa hoãn hôïp K2SO4 vaø CuSO4 ñeå chuyeån thaønh ñaïm Amoni Sunfat. Duøng kieàm maïnh ñaåy NH3 ra khoûi ñaïm Amoni Sunfat trong thieát bò chö ng caát ken-dan. NH3 bay ra ñö ôïc haáp thuï vaøo moät lö ôïng dö chính xaùc dung dòch H2SO4 tieâu chuaån. Chuaån lö ôïng acid dö baèng dung dòch kieàm tieâu chuaån vôùi chæ thò Tashiro. Ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö ø maøu tím ñoû chuyeån sang maøu xanh lô. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 Bình ñònh mö ùc 1 Bình kenñan 1 Pipet baàu 10ml 1 Buret 25ml 1 Boùp cao su 3 Erlen 250ml 1 Bình tia 1 Becher 100ml 1 Oáng ñong 1 Boä chö ng caát III. HOAÙ CHAÁT: Hoãn hôïp xuùc taùc CuSO4 + K2SO4 theo tæ leä khoái lö ôïng 1/10: Caân 10g CuSO4 vaø 100g K2SO4 cho vaøo coái sö ù, nghieàn vaø troän ñeàu, cho vaøo chai thuûy tinh ñeå sö û duïng daàn. Dung dòch H2SO4 0,1N; NaOH 0,1N; NaOH 40%; H2SO4 ñaäm ñaëc. Chæ thò Tashiro: 0,2gam MR + 0,1g MB hoøa tan trong 200ml Etanol 96o vaø chæ thò PP 1% pha trong coàn. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Chuaån bò maãu: Duøng pipet laáy chính xaùc 10ml nö ôùc maém ñaõ bieát tæ troïng cho vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch. b. Voâ cô hoaù maãu: Duøng pipet laáy 10ml maãu nö ôùc maém ñaõ pha loaõng cho vaøo bình phaù maãu ken-ñan, cho tieáp vaøo bình 5 gam hoãn hôïp xuùc taùc, 5ml H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñaäy bình ken-ñan moät pheãu thuûy tinh nhoû, ñeå nghieâng 40o treân beáp ñieän trong tuû huùt. Ñun nheï khoaûng 70oC (baèng caùch naâng cao bình so vôùi beáp) ñeán khi dung dòch trong bình khoâng suûi phoàng thì ñun maïnh baèng caùch haï thaáp bình gaàn beáp ñieän, 52
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 ñun cho ñeán khi dung dòch trong bình trong suoát hoaëc coù maøu xanh trong suoát. Maët trong cuûa bình phaûi trong saïch, ngö øng ñun, ñeå nguoäi. Trong quaù trình ñun, neáu thaáy maãu khoâng traéng hoaëc xanh thì ngö øng ñun, ñeå nguoäi, theâm vaøo bình 2-3 gam hoãn hôïp xuùc taùc, neáu thaáy bình ñaõ caïn maø bình vaãn coøn ñen thì ngö øng ñun, ñeå nguoäi, theâm 3ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaø tieáp tuïc ñun. c. Quaù trình chö ng caát maãu: Laép raùp heä thoáng chö ng caát, kieåm tra nö ôùc ôû bình loâi cuoán hôi nö ôùc, boâi vazôlin ôû caùc moái noái vaø ñoä kín cuûa heä thoáng. Chuaån bò bình haáp thuï saün goâàm 25ml dung dòch chuaån H2SO4 0,1N + 3 gioït chæ thò pp 1%, theâm nö ôùc caát ñeå baûo ñaûm ñaàu oáng ngö ng tuï ngaäp trong dòch haáp thuï. Chuyeån toaøn boä dung dòch maãu ñaõ voâ cô hoùa cho vaøo bình chö ng caát qua pheãu, duøng bình tia rö ûa saïch pheãu, theâm 5 gioït pp. Cho tö ø tö ø qua pheãu dung dòch NaOH 40% ñeán khi bình caát coù maøu tím ñoû, cho dö khoaûng 5ml NaOH 40% nö õa. Traùng nö ôùc caát cho saïch kieàmôû pheåu. Ñoùng naép pheåu laïi vaø giö õ treân mieäng pheåu moät lôùp nö ôùc moûng. Kieåm tra laïi moät laàn nö õa ñoä kín cuûa thieát bò. Môû nö ôùc oáng sinh haøn vaø caém ñieän tieán haønh chö ng caát cho ñeán khi thu ñö ôïc khoaûng 240ml dòch caát (khoaûng 20-30 phuùt) hoaëc thö û aâm tính kieàm vôùi giaáy pH cuûa dòch caát laø ñö ôïc. Tieáp tuïc chö ng vaøi phuùt ñeå traùng rö õa ñaàu oáng ngö ng tuï. d. Quaù trình chuaån ñoä: Tieán haønh chuaån ñoä toaøn boä dòch caát ñö ôïc baèng dung dòch NaOH cho ñeán khi dung dòch tö ø maøu tím chuyeån sang maøu xanh luïc vaø tính toaùn nhö coâng thö ùc ñaõ neâu V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: 0,0014[(NV) (NV) ] V %Nitôtoaønphaàn H OH 100 ñm Gm Vxñ Haøm lö ôïng protein thoâ = %nitô toaøn phaàn x 6,25 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 3. Haõy chö ùng minh coâng thö ùc tính ö ùng vôùi soá lieäu tö ø baøi thö ïc taäp naøy? 53
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑAÏM FOCMOÂN TRONG CAÙ HOÄP I. NGUYEÂN TAÉC: Caùc acid Amin trong thö ïc phaåm mang hai nhoùm -NH2 vaø-COOH, khi gaëp Formon, nhoùm -NH2 keát hôïp vôùi focmon thaønh nhoùm N=CH2 laøm maát tính kieàm. Do ñoù tính chaát acid cuûa nhoùm chö ùc -COOH noåi baät leân. Vì theá coù theå xaùc ñònh trö ïc tieáp baèng phö ông phaùp trung hoøa vôùi dung dòch chuaån laø NaOH theo chæ thò laø Phenolphtalein. Ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån sang maøu ñoû tö ôi hay taïi pH = 9 – 9,5. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: 1 Bình ñònh mö ùc 100ml 1 Buret 25ml 1 Pipet baàu 10ml 3 Erlen 250ml 1 Boùp cao su 1 Becher 100ml 1 Bình tia 1 Oáng ñong Maùy laéc III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch focmon 20% trung tính theo chæ thò PP: duøng NaOH 0,1N ñeå trung hoøa focmon sau khi pha. Chæ thò PP 1% pha trong Etanol Dung dòch NaOH 0,1N. Ba(OH)2 baõo hoøa trong CH3OH, BaCl2 tinh theå IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân khoaûng 1,0-1,5gam maãu caù hoäp ñaõ ñö ôïc xay nhuyeãn caû phaàn caùi vaø phaàn nö ôùc, cho vaøo bình ñònh mö ùc 100ml. Duøng nö ôùc caát traùng, rö ûa vaø chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc sao cho khoaûng 50ml. Ñaäy naép vaø boû leân maùy laéc trong 10 phuùt. Theâm 5 gioït chæ thò PP, 2 gam BaCl2 vaø tö øng gioït Ba(OH)2 ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng. Theâm vaøo 5ml Ba(OH)2, theâm nö ôùc caát ñeán 100ml. Laéc ñeàu vaø loïc. Laáy 25ml dòch loïc cho vaøo coác 250ml. Theâm vaøo 20ml dung dòch focmon trung tính. Theâm khoaûng 50ml nö ôùc caát, cho caù tö ø vaø ñieän cö ïc vaøo coác. Chuaån baèng dung dòch chuaån NaOH 0,1N ñeán pH = 9,2. Ghi theå tích NaOH 0,1N tieâu toán vaø chæ ñoïc giaù trò pH sau khi ñaõ taét maùy khuaáy tö ø. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: 0,0014V V NaOH bñm Nitô formon (g/100g) 100 G V m xñ 54
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 3. Haõy chö ùng minh coâng thö ùc tính ö ùng vôùi soá lieäu tö ø baøi thö ïc taäp naøy? 55
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ AÅM TRONG MAÃU LAÏP XÖÔÛNG I. NGUYEÂN TAÉC: Duøng phö ông phaùp troïng lö ôïng. Saáy khoâ maãu thö û tôùi khoái lö ôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä 105oC dö ôùi aùp suaát khí quyeån. Sau ñoù caân maãu ñaõ saáy khoâ ñeán troïng lö ôïng khoâng ñoåiâ. Ñoä cheânh leäch khoái lö ôïng maãu trö ôùc vaø sau khi saáy qui veà % laø ñoä aåm cuaû maãu. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc ñeán 0,001 g Coác thuûy tinh chòu nhieät loaïi 250ml, ñuõa thuûy tinh, caùt tinh cheá Tuû saáy III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân khoaûng 10g caùt tinh cheá, cuøng coác vaø que thuûy tinh nhoû vôùiñoä chính xaùc 0,001g. Cho vaøo coác ñaõ chö ùa caùt khoaûng 5g maãu laïp xö ôûng ñaõ xay nhuyeãn vôùi ñoä chính xaùc 0,001g. Troän caån thaän maãu vôùi caùt daøn ñeàu ôû ñaùy coác baèng que thuûy tinh nhoû. Ñaët coác coù chö ùa maãu vaøo tuû saáy vaø saáy trong 2 giôø ôû 105oC. Laáy coác ra vaø laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng roài caân. Saáy tieáp ôû cho ñeán khi ñoä cheânh leäch giö õa 2 laàn caân lieân tieáp khoâng quaù 0,002g. IV. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng nö ôùc X tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: (m m ) X 2 3 100 (m2 m1 ) Trong ñoù : m1: khoái lö ôïng coác, caùt vaø ñuõa thuûy tinh, g m2: khoái lö ôïng coác, caùt vaø ñuõa thuûy tinh, maãu trö ôùc khi saáy, g m3: khoái lö ôïng coác, caùt vaø ñuõa thuûy tinh, maãu sau khi saáy, g 56
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH LIPIT TOAØN PHAÀN TRONG MAÃU LAÏP XÖÔÕNG BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SOXLHET I. NGUYEÂN TAÉC: Duøng dung moâi hö õu cô chieát Lipid sau ñoù laøm bay hôi dung moâi hö õu cô vaø xaùc ñònh lö ôïng Lipid coøn laïi theo phö ông phaùp khoái lö ôïng. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Becher chòu nhieät 250ml 1 caùi Maët kính ñoàng hoà 1 caùi Pheãu thuûy tinh 1 caùi Boä chieát Soxhlet 1 caùi Caân 1 caùi Tuû saáy 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: HCl ñaäm ñaëc Dietyl ete IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Chuyeån maãu laïp xö ôûng sau khi xaùc ñònh ñoä aåm vaøo moät tuùi giaáy loïc. Duøng goøn coù taåm eter lau saïch thaønh coác sau ñoù cho vaøo tuùi giaáy loïc treân, goùi kín laïi. Ñaët tuùi maãu vaøo oáng xiphong sao cho ñaàu treân cuûa oáng giaáy thaáp hôn ñænh oáng hoài lö u Cho vaøi vieân ñaù boït vaøo bình caàu cuaû boä caát, laép boä caát. Caân bình chö ùa dung moâi ñaõ rö õa saïch vaø laøm khoâ. Ghi nhaän m3. Ñoå dung moâi vaøo phaàn chieát qua oáng sinh haøn hoài lö u ñeå dung moâi traøo moät laàn vaø ñoå tieáp gaàn ngaäp oáng giaáy. Ñun caùch thuûy boä chö ng caát treân beáp caùch thuûy ôû nhieät ñoä 700C (vôùi eter daàu hoaû) vaø 50 0C vôùi ete Etylic. Trong moät giôø phaûi coù 7 – 8 laàn traøo dung moâi. Quaù trình chieát keát thuùc khi thö û baèng caùch hö ùng 1 gioït dung moâi dö ôùi boä phaän chieát vaøo maët kính ñoàng hoà, dung moâi bay hôi heát vaø khoâng coù veät daàu. Ñeå dung moâi chuyeån leân heát phaàn chieát laáy thu hoài. Thaùo bình caàu coù chaát beùo ra khoûi boä caát. Ñun caùch thuûy cho bay heát hôi ete coøn laïi, sau ñoù saáy bình caàu coù chö ùa dòch chieát ôû 105oC trong 2 giôø trong tuû saáy. Cho bình caàu vaøo bình huùt aåm 30 phuùt roài caân. Quaù trình laäp laïi ñeán khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Ghi nhaän m4. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng lipid X tính baèng phaàn traêm 57
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 (m m ) X 4 3 100 (m2 m1 ) Trong ñoù : m1: khoái lö ôïng coác, caùt vaø ñuõa thuûy tinh, g m2: khoái lö ôïng coác, caùt vaø ñuõa thuûy tinh, maãu trö ôùc khi saáy, g m3: khoái lö ôïng bình caàu, g m4: khoái lö ôïng bình caàu chö ùa dung moâi vaø lipid sau khi saáy, g Caâu hoûi chuaån bò: 1. Haõy giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 3. Haõy ñö a ra vaø chö ùng minh coâng thö ùc tính ö ùng vôùi soá lieäu tö ø baøi thö ïc taäp naøy? 58
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 1. BAØI 5: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG LIPID TRONG SÖÕA BOÄT BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP ADAM-ROSE-GOTTLIEB I. NGUYEÂN TAÉC: Trong moâi trö ôøng Amoniac vaø coàn, chieát xuaát Lipit baèng Ete vaø Ete daàu hoûa. Taùch Lipid khoûi dung moâi vaø duøng phö ông phaùp troïng lö ôïng ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng Lipit trong 100 g thö ïc phaåm. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Pheãu chieát 100ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Beáp caùch thuûy 1 caùi - Becher chòu nhieät 250ml 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch coàn-amoniac: goàm: - Eâte thö ôøng Coàn 900 208,5 ml - Ete daàu hoûa Amoniac ñaäm ñaëc 7,5 ml - Dung dòch phenolphtalein 1% Nö ôùc caát vö øa ñuû 250 ml IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Cho vaøo pheãu chieát 100ml 10ml dung dòch maãu + 10ml dung dòch Coàn - Amoniac + 10ml Eter + 1gioït Phenolphtalein Luùc ñaàu laéc kheõ, sau laéc maïnh daàn vaø cuoái cuøng laéc thaät maïnh. Ñeåå yeân 30 phuùt, trong bình laéng gaïn seõ chia thaønh hai lôùp: Lôùp dö ôùi laø lôùp Amoniac hoøa tan Protit vaø caùc thaønh phaàn khaùc cuûa thö ïc phaåm. Lôùp treân laø Ete hoøa tan chaát beùo vaø coù laãn moät soá chaát khaùc. Taùch laáy lôùp ete, boû lôùp dung dòch Amoniac hoaëc giö õ laáy ñeå ñònh lö ôïng protit theo phö ông phaùp keáùt tuûa bôûi acid. Cho theâm vaøo lôùp ete 10ml Ete daàu hoûa, laéc thaät maïnh, roài ñeå yeân 15 phuùt. Caùc chaát khoâng phaûi laø chaát beùo taùch ra vaø laéng xuoáng dö ôùi ñaùy bình laéng gaïn, ñö ôïc doàn vaøo lôùp dung dòch Amoniac. Chuyeån heát phaàn ete vaøo becher ñaõ saáy khoâ, caân saün theo nguyeân taéc caân keùp. Rö ûa pheãu chieát hai laàn, moãi laàn vôùi 5ml Ete vaø doàn heát caû vaøo becher. Ñeå boác heát hôi ete ôû nhieät ñoä thö ôøng, sau ñoù cho vaøo tuû saáy 100-105 0C trong 30 phuùt. Laáy ra, ñeå nguoäi trong bình huùt aåm vaø caân. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng chaát beùo trong 100 g thö ïc phaåm: 59
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 (m m 0 )100 G Vôùi: G laø troïng lö ôïng cuûa thö ïc phaåm caân ban ñaàu ñeå ñònh lö ôïng, (g) m laø troïng lö ôïng becher, (g) m0 laø troïng lö ôïng becher chö ùa chaát Lipit, (g) 60
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG ÑÖÔØNG TRONG SÖÕA ÑAËC COÙ ÑÖÔØNG BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP BERTRAND I. NGUYEÂN TAÉC: Trong moâi trö ôøng kieàm, ñö ôøng Lactoza phaûn ö ùng vôùi Cu(OH)2 taïo ra moät lö ôïng 3+ keát tuûa Cu2O tö ông ñö ông, lö ôïng oxit ñoàng I seõ phaûn ö ùng vôùi moät lö ôïng dö Fe ñeå sinh 2+ ra moät lö ôïng Fe tö ông ñö ông vaø ñö ôïc chuaån baèng dung dòch chuaån KMnO4 0,1N trong o moâi trö ôøng H2SO4, ôûñieàu kieän 70 - 80 C, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coù maøu hoàng. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Bình tam giaùc coù nhaùnh 500ml 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Becher 250 ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi - Buret 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Maùy loïc huùt chaân khoâng 1 caùi - Pheãu loïc G4 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Dung dòch khö û taïp: Goàm dung dòch kaliferoxyanua 15% vaø acetat keõm 30% 3+ Dung dòch Fe : 50g Fe2(SO4)3 + 150ml H2SO4 ññ + nö ôùc caát = 1lít Dung dòch Feling A: 69,28g CuSO4 + nö ôùc caát = 1 lít Dung dòch Feling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH + nö ôùc caát = 1lít (pha rieâng roài môùi troän vôùi nhau) Dung dòch KMnO4 0,1N IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Giai ñoaïn chuaån bò maãu: Caân khoaûng 25g sö õa ñaëc coù ñö ôøng trong coác 100ml, hoøa tan baèng nö ôùc caát noùng sau ñoù chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100ml, rö ûa coác baèng nö ôùc noùng vaø nhaäp chung nö ôùc rö ûa vaøo bình ñònh mö ùc sao cho toång theå tích trong bình khoaûng 60ml. Theâm vaøo bình ñònh mö ùc 5ml kaliferoxyanua 15% + 5ml keõm acetat 30%, ñaäy naép vaø boû leân maùy laéc 10 phuùt, laøm nguoäi vaø duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch. Laéc ñeàu vaø loïc, laáy 10ml dung dòch qua loïc cho vaøo bình ñònh mö ùc 100ml. b. Giai ñoaïn xaùc ñònh: Cho vaøo bình noùn loaïi 250ml 10ml dung dòch feling A + 10ml dung dòch feling B, ñun soâi. Cho tieáp vaøo bình noùn 10ml dung dòch maãu ñaõ chuaån bò phaàn treân + 20ml nö ôùc caát, sau 3 phuùt toaøn boä dung dòch phaûi soâi, giö õ soâi ñuùng 2 phuùt. 61
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Laáy bình ra ñeå nghieâng cho Cu2O laéng xuoáng, dung dòch beân treân phaûi coù maøu xanh cuûa Cu2+. Tieán haønh loïc gaïn qua pheãu loïc G4 coù gaén vôùi maùy huùt chaân khoâng sao cho lôùp Cu2O treân loïc vaø trong bình khoâng ñö ôïc tieáp xuùc vôùi khoâng khí. Cho nö ôùc soâi vaøo bình noùn vaø tieáp tuïc loïc gaïn cho ñeán khi dòch qua loïc trung tính (thö û baèng giaáy pH). Chuyeån pheåu loïc sang bình hö ùng môùi. Hoaø tan keát tuûa trong bình noùn baèng 20 ml dung dòch Fe3+ 5%. Chuyeån dung dòch ñaõ hoaø tan keát tuûa leân pheãu vaø cho huùt vaøo bình hö ùng. Cho theâm moät lö ôïng Fe3+ vaøo pheãu loïc sao cho theå tích dung dòch Fe3+ trong khoaûng 30 – 50ml. Môû pheãu huùt ra cho vaøo bình hö ùng 10 ml dung dòch H2SO4 6N. Chuaån baèng dung dòch KMnO4 ñeán maøu hoàng saãm beàn trong 1 phuùt. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Tö ø theå tích KMnO4 0,1 tieâu toán, tra baûng ta coù ñö ôïc soá mg ñö ôøng Lactoza tö ông ö ùng, tö ø heä soá pha loaõng vaø lö ôïng caân ta tính ñö ôïc haøm lö ôïng % ñö ôøng Lactoza coù trong maãu. 100 V X % a bñm G 1000 Vxñ Vôùi a : lö ôïng Glucoza tö ông ö ùng, mg G : lö ôïng maãu. Vbñm : theå tích bình ñònh mö ùc ñaõ pha loaõng maãu, ml V xñ : theå tích maãu ñem xaùc ñònh, ml Caâu hoûi chuaån bò: 1. Haõy giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 62
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 7: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG ETANOL TRONG BIA I. NGUYEÂN TAÉC: Chö ng caát moät lö ôïng maãu bia ñaõ ñö ôïc ñuoåi heát CO2 ñeå taùch Etanol ra khoûi heä. Lö ôïng Etanol sau khi ñö ôïc taùch ra ñö ôïc ngö ng tuï vaø ñònh mö ùc laïi cuøng vôùi theå tích maãu ban ñaàu, sau ñoù duøng coàn keá hoaëc duøng phö ông phaùp ño tæ troïng tra baûng ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng Etanol trong maãu. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Coàn keá loaïi 1-10o 1 caùi - Boä chö ng caát coàn 1 caùi - Bình tæ troïng loaïi 25ml 1 caùi - Tuû laïnh 1 caùi - OÁáng ñong loaïi 500ml 1 caùi - Caân phaân tích 1 caùi - Nhieät keá 1 caùi - Maùy khuaáy tö ø 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Thau nhö ïa 1 caùi III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Laáy khoaûng 300ml bia cho vaøo coác loaïi 500ml, cho caù tö ø khuaáy ñeå ñuoåi heát CO2. Duøng muoãng ñeå vôùt heát boït bia. Sau ñoù laáy chính xaùc 250ml bia ñaõ loaïi CO2 baèng bình ñònh mö ùc, cho vaøo bình caát, theâm vaøi vieân ñaù boït. Boâi vazôlin caùc khôùp noái cuûa heä thoáng chö ng caát, vaø kieåm tra ñoä kín cuûa heä thoáng. Chuaån bò bình ngö ng tuï coù khoaûng 20ml nö ôùc caát, ñaàu oáng ngö ng tuï phaûi nhuùng ngaäp trong nö ôùc. Bình ngö ng tuï ñö ôïc ngaâm trong chaäu nö ôùc ñaù. Duøng khaên taåm ö ôùt nö ôùc ôû khôùp noái oáng sinh haøn vôùi bình caát. Beáp coù loùt lö ôùi amiaêng, môû nö ôùc oáng sinh haøn vaø tieán haønh chö ng caát ñeán khi quan saùt phaàn treân cuûa bình caát coù hôi nö ôùc ñoïng thì dö øng. Thaùo heä thoáng chö ng caát, duøng nö ôùc caát rö ûa ñaàu oáng sinh haøn, chuyeån dòch caát vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, theâm nö ôùc caát gaàn tôùi vaïch. Cho bình vaøo tuû laïnh, duøng nhieät keá kieåm tra, khi nhieät ñoä khoaûng 17-18oC thì laáy ra ñeå ngoaøi ñeå ño tæ troïng. Ño baèng coàn keá: Khi nhieät ñoä leân ñuùng 20oC, nhanh choùng ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát roài chuyeån vaøo oáng ñong, chôø 1 phuùt, thaû nheï coàn keá vaøo giö õa khoái dung dòch. Ñoïc keát quaû khi coàn keá ñö ùng yeân. Ño baèng bình tæ troïng: Roùt dòch caát (coù nhieät ñoä 20oC) cho vaøo bình tæ troïng 25ml ñaõ bieát trö ôùc khoái lö ôïng ôû 20oC. Khi roùt dòch caát, khoâng ñö ôïc coù boït khí. Duøng giaáy lau khoâ thaønh bình vaø nhanh choùng caân. Tieán haønh tö ông tö ï vôùi nö ôùc caát ôû cuøng nhieät ñoä, tö ø ñoù tính ra d20, tra baûng ñeå suy ra % Etanol coù trong bia. Haõy so saùnh keát quaû cuûa 2 phö ông phaùp. 63
  21. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh? 2. So saùnh keát quaû cuûa 2 phö ông phaùp ño vaø giaûi thích taïi sao coù sö ï khaùc bieät neáu coù? 3. Taïi sao laïi phaûi thö ïc hieän pheùp ño ôû 20oC. Neáu khoâng thö ïc hieän ñö ôïc vieäc ño taïi nhieät ñoä treân thì phaûi laøm sao? 64
  22. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 8: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CO2 CHUAÅN ÑOÄ pH KHOÂNG DOØNG I. NGUYEÂN TAÉC: Coá ñònh lö ôïng CO2 hoøa tan trong nö ôùc giaûi khaùt baèng moät lö ôïng dö , chính xaùc Na2CO3. Lö ôïng Na2CO3 coøn laïi trong dung dòch ñö ôïc xaùc ñònh baèng phö ông phaùp chuaån ñoä trung hoøa. Ñieåm tö ông ñö ông ñö ôïc xaùc ñònh taïi pH = 8,3 ö ùng vôùi chuyeån hoaù hoaøn toaøn Na2CO3 coøn laïi thaønh NaHCO3 Phaûn ö ùng: Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3 Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Becher 250ml 4 caùi - Buret 1 caùi - Pipet 25ml 2 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Maùykhuaáy tö ø 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Maùy pH 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch chuaån Na2CO3 0.1N - HCl 0,1N: pha tö ø oáng chuaå IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Maãu bia ñeå trong tuû laïnh 2 giôø (khoaûng 8-10oC) Maãu bia naøy sau khi laøm thí nghieäm chính, ñö ôïc sö û duïng ñeå laøm maãu traéng (thí nghieäm roãng). Chuaån bò 4 becher 100mL, trong moãi becher coù chính xaùc 25 mL Na2CO3 0,2N. Laáy maãu ra, môû nuùt chai vaø ñö a ñaàu pipet xuoáng gaàn ñaùy chai, ruùt nhanh 20mL vaø cho vaøo becher ñaõ chuaån bò saün, neân cho ñaàu pipet ngaäp vaøo trong dung dòch Na2CO3 vaø cho thaät chaäm ñeå traùnh CO2 thoaùt ra ngoaøi. Sau khi cho vaøo 2 becher, moãi becher 20mL maãu, laáy chính chai bia ñoù ñoå ra becher 250mL khoâ khoaûng 80mL. Cho caù tö ø vaøo vaø ñuoåi heát CO2. Sau ñoù huùt 20mL maãu sau khi ñaõ loaïi CO2 cho vaøo 2 becher coøn laïi. 2. Tieán haønh chuaån ñoä: Theâm vaøo caùc becher 1 lö ôïng nö ôùc sao cho theå tích trong becher khoaûng 50mL. Cho caù tö ø vaøo, nhuùng ñieän cö ïc cuûa maùy pH vaøo vaø tieán haønh chuaån ñoä baèng dung dòch HCl ñaõ naïp vaøo buret, chuaån cho ñeán pH = 8,3 thì dö øng. Ghi caùc theå tích HCl vôùi maãu chính vaø maãu traéng (maãu ñaõ loaïi CO2). Chuù yù khi ñeán gaàn ñieåm pH tö ông ñö ông thì chæ nhoû tö øng gioït HCl, khi ñoïc giaù trò pH phaûi taét maùy khuaáy tö ø. 65
  23. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ:  NV NV HCl  Na2CO3 CO (g/l) 44 2 V maãu Caâu hoûi chuaån bò: 1. Taïi sao phaûi thö ïc hieän maãu traéng treân neàn bia ñaõ loaïi heát CO2? Vieát laïi coângthö ùc tính trong trö ôøng hôïp coù chuaån ñoä maãu traéng? 2. Coù theå dö ïa vaøo yeáu toá naøo ñeå bieát ñö ôïc Na2CO3 thieáu. Taïi ñieåm tö ông ñö ông Na2CO3 ñö ôïc chuaån ôû naác maáy? 3. Vì sao phaûi chuaån ñoä CO2 trong nö ôùc ngoït baèng phö ông phaùp naøy? Vì sao phaûi ñeå maãu laïnh 4 – 50C? Vì sao phaûi chuaån ñoä ngö ôïc, haõy ñeà nghò caùch laøm giaûm sai soá coù theå. 66
  24. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 9: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CHUA TRONG NÖÔÙC GIAÛI KHAÙT I. NGUYEÂN TAÉC: Ñoä acid toaøn phaàn trong nö ôùc giaûi khaùt bao goàm taát caû caùc acid coù theå ñònh lö ôïng ñö ôïc baèng moät dung dòch kieàm chuaån vôùi chæ thò maøu laø Phenolphtalein. Nhö õng acid naøy chuû yeáu laø caùc acid hö õu cô nhö acid Citric, acid Tartric Caùc acid Cacbonic vaø SO2 dö ôùi theå tö ï do hay keát hôïp khoâng ñö ôïc tính vaøo ñoä chua cuûa thö ïc phaåm vaø ñö ôïc loaïi trö ø trö ôùc khi xaùc ñònh ñoä chua. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Erlen 250ml 3 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Becher 250ml 1 caùi - Beáp chö ng caùch thuûy 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Buret 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet baàu 25ml 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch NaOH chuaån 0,1N - Chæ thò phenolphtalein 1% trong coàn IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Cho nö ôùc giaûi khaùt vaøo coác thuûy tinh, laøm aám ñeán 40 – 50 0C, khuaáy ñeàu cho ñeán khi khoâng coøn khí Cacbonic boác leân. Ñeå nguoäi. Huùt laáy 25ml maãu cho vaøo bình noùn vôùi khoaûng 100ml nö ôùc caát ñaõ ñun soâi ñeå nguoäi vaø vaøi gioït pp 1%. Chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH tieâu chuaån N/10 cho ñeán khi coù maøu phôùt hoàng. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Ñoä chua toaøn phaàn bieåu dieãn theo g/100ml nö ôùc giaûi khaùt ñö ôïc tính theo coâng thö ùc sau: 0,007XV X100 X NaOH Vmaãu Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giaûi thích caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän? 2. Chö ùng minh coâng thö ùc tính toaùn? 3. Giaûi thích caùch choïn chæ thò vaø caùch choïn ñieåm cuoái trong caùch chuaån ñoä? 67
  25. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 10: XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ IOD TRONG DAÀU MÔÕ I. NGUYEÂN TAÉC: Chæ soá Iod laø soá gam Iod keá hôïp vôùi 100 g chaát beùo. Ñeå xaùc ñònh chæ soá Iod, cho chaát beùo hoaø tan trong moät dung moâi khoâng chö ùa nö ôùc vaø tieáp xuùc vôùi lö ôïng dö Iod. Lö ôïng Iod coøn laïi sau keát hôïp vôùi caùc daây noái khoâng baõo hoaø seõ ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch chuaån ñoä vôùi dung dòch chuaån Na2S2O3. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Erlen 250 ml nuùt nhaùm 3 caùi - Buret 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Pipet baàu 25ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Beáp chö ng caùch thuûy 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Thuoác thö û Hanus: cho khoaûng 13,2g Iot tinh cheá ñaõ nghieàn nhoû vaøo bình caàu. Theâm vaøo bình, tö øng ít moät axít Axetic tinh khieát, hoøa tan Iot baèng caùch laéc maïnh vaø ñun caùch thuûy 60 – 70OC. Ñeå nguoäi vaø theâm vaøo 3ml Brom (soá lö ôïng gaàn tö ông ñö ông vôùi lö ôïng Iot laáy), cuoái cuøng theâm axit Axetic vö øa ñuû 1 lít. - Thö û thuoác thö û Hanus baèng caùch laáy 10ml thuoác thö û Hanus + 20ml dung dòch KI + 100ml nö ôùc caát. Chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N vôùi chæ thò hoà tinh boät. Theå tích Na2S2O3 0,1N tieâu toán khoaûng gaáp ñoâi lö ôïng thuoác thö û Hanus nghóa laø khoaûng 20ml. Baûo quaûn dung dòch trong chai thuûy tinh maøu ñeå nôi toái. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân lö ôïng maãu thö û caàn thieát vaøo erlen 250ml nuùt nhaùm + 10ml CHCl3 laéc hoøa tan maãu + 25ml thuoác thö û Hanus, ñaäy naép, laéc ñeàu vaø cho vaøo choã toái 30 phuùt. Sau thôøi gian naøy chaát loûng trong bình phaûi coù maøu naâu, neáu chaát loûng coù maøu nhaït hôn phaûi laøm laïi vôùi lö ôïng maãu thö û ít hôn. Sau ñoù cho theâm vaøo 20ml KI 10%, 100ml nö ôùc caát, roài vö øa laéc maïnh vö øa chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N tieâu chuaån cho ñeán maøu vaøng rôm, cho theâm vaøi gioït chæ thò hoà tinh boät, tieáp tuïc chuaån ñoä ñeán khi dung dòch maát maøu. Tieán haønh song song moät maãu traéng. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: 0,01269* V V *100 Chæ soá Iot = 2 1 m Vôùi: V2 laø soá ml dung dòch chuaån Na2S2O3 0,1N ñeå chuaån maãu traéng. V1 laø soá ml dung dòch chuaån Na2S2O3 0,1N ñeåchuaån maãu thö ïc. Caâu hoûi chuaån bò: 68
  26. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 1. Taïi sao laïi yeâu caàu khi kieåm tra thuoác thö û Hanus thì theå tích dung dòch Na2S2O3 0.1N khoaûng gaáp ñoâi theå tích dung dòch thuoác thö û laø ñö ôïc? 2. Vieát caùc phö ông trìnhh phaûn ö ùng xaûy ra? 3. Vai troø cuûa Brom trong baøi? 69
  27. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 11: XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ AXÍT TRONG DAÀU MÔÕ I. NGUYEÂN TAÉC: Chæ soá axít laø soá mg KOH caàn thieát ñeå trung hoøa caùc axit tö ï do chö ùa trong 1g maãu thö û. Duøng dung dòch NaOH 0.1N tieâu chuaån ñeå trung hoøa caùc axit tö ï do trong maãu, vôùi PP laøm chæ thò. Lö u yù: Ñoái vôùi caùc chaát coù chæ soá axít nhoû hôn 1, ñònh lö ôïng baèng microburet, ñoái vôùi caùc loaïi tinh daàu coù nhieàu Ester deã bò xaø phoøng hoùa, duøng dung dòch NaOH 0,05N. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Erlen 250ml 3 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Buret 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Coàn 950 trung tính - Dung dòch NaOH tieâu chuaån 0,1N - Eter trung tính - Phenolphtalein 1% trong coàn 900 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân chính xaùc khoaûng 5g daàu môõ, hoøa tan trong hoãn hôïp dung dòch (25ml coàn + 25ml Eter) trung tính. Chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH 0,1N tieâu chuaån, theâm vaøi gioït chæ thò PP. Ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån sang maøu hoàng nhaït beàn 30 giaây. 5,61* V 2,805* V Chæ soá axít = hoaëc m m Trong ñoù: 5,61 vaø 2,805 laø soá mg KOH tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch KOH 0,1N hoaëc 0,05N V: soá ml dung dòch KOH 0,1N hoaëc 0,05N tieâu toán trong quaù trình chuaån ñoä m: khoái lö ôïng maãu thö û tính baèng g 70
  28. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 12: XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ XAØ PHOØNG HOÙA TRONG DAÀU MÔÕ I. NGUYEÂN TAÉC: Chæ soá xaø phoøng hoùa laø soá mg KOH caàn thieát ñeå trung hoøa caùc axít tö ï do vaø xaø phoøng hoùa caùc Ester chö ùa trong 1g maãu thö û. Cho chaát thö û keát hôïp vôùi moät lö ôïng thö øa chính xaùc KOH tieâu chuaån ñeå caùc chaát beùo chuyeån thaønh xaø phoøng. Phaàn KOH thö øa ñö ôïc ñònh lö ôïng baèng moät dung dòch axít chuaån, vôùi chæ thò PP. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Erlen nuùt nhaùm chòu nhieät 1 caùi - Buret 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi - Oáng sinh haøn hoài lö u 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Beáp chö ng caùch thuûy 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch chuaån KOH 0,5N - Dung dòch chuaån HCl 0,5N - Coàn 960 - Phenolphtalein 1% IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân chính xaùc khoaûng 2g maãu thö û cho vaøo erlen nuùt nhaùm theâm 25ml dung dòch KOH 0,5N trong coàn Ñun hoaøn lö u tö ø 30 – 60 phuùt cho ñeán khi phaûn ö ùng xaøphoøng hoùa keát thuùc (xaùc ñònh ñö ôïc khi dung dòch trong erlen vaãn trong suoát vaø ñoàng ñeàu khoâng bieán ñoåi khi pha loaõng vôùi nö ôùc). Tieán haønh laøm moät maãu traéng trong cuøng ñieàu kieän. Ngay sau khi xaø phoøng hoùa hoaøn toaøn, pha loaõng moãi bình vôùi khoaûng 25ml nö ôùc caát vö øa ñun soâi ñeå nguoäi, theâm vaøi gioït chæ thò PP vaø ñònh lö ôïng baèng dung dòch HCl 0,5N cho ñeán khi maát maøu. 28,05* V V Chæ soá xaø phoøng hoùa = 2 1 m Trong ñoù: 28,05 laø soá mgKOH tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch KOH 0,5N V1: theå tích dung dòch HCl 0,5N tieâu toán trong quaù trình chuaån ñoä maãu traéng. V2: theå tích dung dòch HCl 0,5N tieâu toán trong quaù trình chuaån ñoä maãu. m: khoái lö ôïng maãu tính baèng g. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Coù theå thay KOH baèng NaOH ñö ôïc khoâng? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 3. Chö ng minh coâng thö ùc tính? 71
  29. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 13: XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ PEROXYT I. NGUYEÂN TAÉC: Peroxyt giaûi phoùng Iod tö ø muoái Kali iodua trong moâi trö ôøng acid ôû nhieät ñoä noùng hoaëc laïnh. Ñònh lö ôïng Iot ñö ôïc giaûi phoùng ra theå tö ï do baèng dung dòch Na2S2O3 chuaån, vôùi chæ thò hoà tinh boät. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Oáng sinh haøn 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Beáp chung caùch thuûy 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Buret 1 caùi - Bình caàu 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Acid acetic tinh khieát - KI baõo hoaø - Cloroform tinh khieát - Dung dòch tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Cho vaøo bình caàu cuûa maùy caát 10ml acid Acetic tinh khieát vaø 10ml Cloroform tinh khieát. Laép oáng sinh haøn vaø ñaët treân noài caùch thuûy, ñun soâi cho ñeán khi hôi bay tôùi taän coå dö ôùi cuûa oáng sinh haøn. Cho 1ml dung dòch KI baõo hoøa tö ø phía treân oáng sinh haøn xuoáng vaø traùng baèng 6 gioït nö ôùc caát. Nhaác nhanh oáng sinh haøn vaø cho 1 g chaát caàn xaùc ñònh ñö ïng trong ñaùy oáng nghieäm. Ñoùng nhanh oáng sinh haøn laïi vaø tieáp tuïc ñun trong ñuùng 5 phuùt. Laáy bình caàu ra vaø laøm laïnh ngay dö ôùi voøi nö ôùc laïnh. Theâm 50 ml nö ôùc caát ñaõ ñun soâi ñeå nguoäi Chuaån ñoä Iod ñö ôïc giaûi phoùng ra baèng dung dòch tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N vôùi hoà tinh boät laøm chæ thò maøu 0,05* V V N *1000 m B Na S O Chæ soá peroxyt = 2 2 3 G Vôùi : 0,05 laø soá milimol peroxyt tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch chuaån (dung dòch 1N) Vm : soá ml dung dòch tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N duøng ñeå chuaån ñoä maãu thaät VB : soá ml tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N duøng ñeå chuaån ñoä maãu traéng G : troïng lö ôïng maãu thö û. Caâu hoûi chuaån bò: 72
  30. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 1. Caùc chæ soá naøo ñaùnh giaù ñoä hö hoûng cuûa daàu môõ? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 3. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát trong baøi? 4. Giaûi thích caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän? 73
  31. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 14: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG Pb2+ TRONG MAÃU ÑOÀ HOÄP PHÖÔNG PHAÙP CÖÏC PHOÅ XUNG VI PHAÂN I. NGUYEÂN TAÉC: Taïi moät theá xaùc ñònh, caùc ion coù khaû naêng bò khö û baét ñaàu phoùng ñieän vaø coù doøng ñieän chaïy qua dung dòch. Noàng ñoä caùc ion gaàn catod thuûy ngaân giaûm vaø taïo thaønh doøng khueách taùn. Sö ï khueách taùn ñoù tyû leä vôùi hieäu soá noàng ñoä vaø baèng noàng ñoä ion trong loøng dung dòch theo phö ông trình Ilkovitch coù daïng: 1/2 2/3 1/6 id= 605 ZCD m  Hay id= KC Vôùi C: laø noàng ñoä ion Khi taêng theá ñeán moät khoaûng naøo ñoù thì doøng khueách taùn khoâng taêng nö õa vaø ñö ôøng cong i– E coù daïng baäc thang coøn goïi laø soùng. Trong baøi naày duøng phö ông phaùp theâm ñeå ñònh lö ôïng Pb2+ trong maãu ñoà hoäp sau khi ñaõ voâ cô hoaù. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Maùy cö ïc phoå 757 VA Computrace Heä ñieän cö ïc gioït thuûy ngaân rôi vaø ñieän cö ïc so saùnh Calomen baõo hoøa Teá baøo ghi cö ïc phoå Becher 100ml 2 caùi Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi Bình kenñan 1 caùi Bình tia 1 caùi Oáng ñong 100ml 1 caùi Micropipet 1 caùi Beáp ñieän 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Dung dòch Pb(II) tieâu chuaån: hoøa tan 1.599g Pb(NO3)2 trong 200mL nö ôùc caát, theâm 2 mL dung dòch HNO3 ñaäm ñaëc. Ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeán 1 lít. Khi sö û duïng pha loaõng ñeå ñö ôïc dung dòch 20ppm. - Dung dòch ñeäm acetat pH = 5 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: a. Chuaån bò maãu: voâ cô hoaù maãu baèng phö ông phaùp ö ôùt: Caân khoaûng 10 g maãu (ñaõ ñoàng nhaát hoaù) chính xaùc ñeán + 0.0001g trong moät coác. Chuyeån maãu vaøo bình kenñan vaø duøng bình tia traùng maãu roài cho vaøo bình kenñan. Theâm 15 - 20 ml HNO3 vaø vaøi vieân bi thuûy tinh. Ñun soâi ñeán khi coøn 3 – 4 ml. Ñeå nguoäi, theâm 10 – 15 ml HNO3 + 15 ml H2SO4 + 10ml HClO4. Tieáp tuïc ñun soâi caån thaän ñeán khi dung dòch khoâng maøu. Ñeå nguoäi, cho theâm khoaûng 10ml nö ôùc caát. Ñun soâi cho ñeán heát khoùi traéng. Chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100ml vaø ñònh mö ùc ñeán vaïch. b. Tieán haønh ño: 74
  32. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Khôûi ñoäng maùy. Nhaáp chuoät vaøo Start measurements. Nhaáp chuoät vaøo File/ load method Nhaáp chuoät vaøo Application notes. Choïn phö ông phaùp xaùc ñònh ñoàng vaø Pb trong nö ôùc thaûi:Vo 86 Reâ chuoät vaøo bieåu tö ôïng working method specification Chuaån bò hoaù chaát theo hö ôùng daãn cho vaøo coác. Vaøo bieåu tö ôïng computrace cotrol ñeå choïn cheá ñoä laøm vieäccuûa ñieän cö ïc. Choïn HDME / nhaáp Purge ñeå suïc khí Nitô trong voøng 5 phuùt. Nhaáp Purge ñeå thoaùt khoûi cheá ñoä suïc khí. Nhaáp Close Trôû veà bieåu tö ôïng working method specification. Choïn cheá ñoä Standart addition. Choïn trong mode: DP- differential Pulse. Nhaáp vaøo Edit parameter ñeå choïn caùc thoâng soá caøi ñaët: Choïn theá baét ñaàu: -1,2 mV Theá keát thuùc: -0,1 mV Nhaáp vaøo Determination ñeå khai baùo maãu: Ñaët teân Sample Sample amount :10mL Cel volune : 10,6 mL Nhaáp OK vaø keát thuùc Nhaáp vaøo Monitor/ start/Ok. Maøn hình hieån thòManual addition: Duøng micropipet theâm 100ml dung dòch chuaån Pb2+ 0.1ppm vaøo trong coác ño Nhaáp OK. Maùy tö ï ñoäng suïc khí vaø khuaáy troän. Maùy tö ï ñoäng ño laàn 2. Theâm chuaån laàn 2: laëp laïi thao taùc treân. Nhaáp vaøo Determination - curve. Maùy tö ï ñoäng hieån thò keát quaû. a. Veä sinh maùy: Thu hoài caùc gioït thuûy ngaân trong coác vaøo bình thu hoài thuûy ngaân. Khoaù van daãn khí taïi bình Nitô vaø cho suïc khí ñeå loaïi phaàn Nitô coøn laïi treân ñö ôøng daãn. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Ö u ñieåm cuûa phö ông phaùp cö ïc phoå xung vi phaân? Vì sao ngö ôøi ta khoâng sö û duïng Gelatin trong caùc thí nghieäm? 2. Vì sao phaûi duøng ñeäm ñeå ño cö ïc phoå? 75
  33. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 15: ÑÒNH LÖÔÏNG IOD TRONG MUOÁI IOD I. NGUYEÂN TAÉC: Cho moät lö ôïng KI dö taùc duïng vôùi Iodate ñö ôïc troän vaøo trong maãu muoái Iod. Phaõn ö ùng thö ïc hieän trong moâi trö ôøng acid. Lö ôïng Iod tö ông ñö ông sinh ra tö ø phaûn ö ùng naøy ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch chuaån ñoä vôùi dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån. - - -+ 5I + IO3 + 6H 3I2 + 3H2O II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Becher 100ml 2 caùi - Bình tia 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Buret 25ml 1 caùi - Erlen 250ml VN 1 caùi - Giaù ñôõ 1 caùi - Maët kính ñoàng hoà 1 caùi - OÁng nhoû gioït 1 caùi - Ñuaõ thuûy tinh 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT - Dung dòch KI 10% - H3PO4 10% - Dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån 0,005M - Hoà tinh boät 1% - H2SO4 30% IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Chuaån bò maãu: Caân khoaûng 10g maãu chính xaùc ñeán + 0.01g trong moät coác 100ml. Hoaø tan vôùi khoaûng 30ml nö ôùc caát vaø khuaáy cho tan heát maãu. Loïc baèng giaáy loïc baêng ñoû vaøo moät bình tam giaùc 250ml. Rö ûa caën 3 laàn baèng nö ôùc caát. Cho 5ml KI 10% laéc ñeàu + 0,2ml dung dòch H3PO4 10% + 2ml H2SO4 30% vaøo dung dòch. Ñaäy bình baèng maët kính ñoàng hoà vaø ñeå yeân khoaûng 5 phuùt. Dung dòch coù maøu vaøng ñaäm roõ reät. Chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån 0,005M cho ñeán khi maøu vaøng rôm. Cho theâm 1ml hoà tinh boät, dung dòch coù maøu xanh saãm. Tieáp tuïc chuaån ñoä ñeán khi dung dòch maát maøu hoaøn toaøn. Ghi laïi theå tích dung dòch Na2S2O3 tieâu toán. Laøm 2 maãu song song. Neáu keát quaû khoâng leäch nhau quaù 5% keát quaû trung bình thì keát quaû laø trung bình coäng. Tieán haønh kieåm tra maãu traéng 76
  34. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng Iod ôû daïng KIO3 coù trong 1 kg muoái aên, tính baèng miligam Iod, theo coâng thö ùc sau: V V V V X 0,10575 1 2 1000K 105,75 1 2 K m m Trong ñoù: 0,10575 laø soá miligam Iod tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch Na2S2O3 0.05M V1 laø theå tích cuûa Na2S2O3 0.05M duøng ñeå chuaån ñoä maãu thö û, mL. V1 laø theå tích cuûa Na2S2O3 0.05M duøng ñeå chuaån ñoä maãu traéng, mL. m khoái lö ôïng maãu thö û, g. K laø heä soá hieäu chænh noàng ñoä dung dòch Na2S2O3. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Chö ùng minh coâng thö ùc tính? 2. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Coù theå haáp thu Iod dö ôùi daïng naøo vaø taïi sao laïi choïn daïng Iod ñö a vaøo cô theå laø KIO3? 77
  35. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 16: ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C TRONG RAU QUAÛ I. NGUYEÂN TAÉC: Dö ïa treân cô sôû phö ông phaùp chuaån ñoä oxy hoaù khö û, duøng dung dòch chuaån Iod ñeå xaùc ñònh trö ïc tieáp lö ôïng acid Ascorbic coù trong maãu rau quaû. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Becher 100ml 2 caùi - Bình ñònh mö ùc 50ml 1 caùi - Coái chaøy sö ù 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Buret 25ml Anh 1 caùi - Erlen 250ml VN 1 caùi - Giaù ñôõ 1 caùi - OÁng nhoû gioït 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Rau quaû tö ôi - Dung dòch chuaån Iod 0,01N - HCl 2 % - Hoà tinh boät 0,5% IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân 2g nguyeân lieäu cho vaøo coái sö ù cuøng vôùi 10ml HCl 2% nghieàn nhoû, chaét phaàn dòch trong sang moät coác khaùc. Cho theâm 10 ml HCl 2% nghieàn tieáp. Goäp caû vaøo bình ñònh mö ùc 50ml, traùng coác vaø coái chaøy sö ù baèng 10ml HCl 2% roài cho vaøo bình ñònh mö ùc vaø ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát tôùi vaïch. Ñeå yeân 10 phuùt cho acid Ascorbic trong nguyeân lieäu hoaø tan heát. Sau ñoù ñem loïc baèng giaáy loïc. Laáy 10 ml dòch loïc cho vaøo bình noùn, theâm vaøo ñoù 10 gioït hoà tinh boät 0,5%, laéc nheï. Duøng dung dòch Iod 0,01N chuaån ñoä ñeán khi dung dòch trong bình noùn xuaát hieän maøu xanh nhaït. V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng acid Ascorbic ñö ôïc tính ra mg treân 100g nguyeân lieäu theo coâng thö ùc sau: V . 0 , 88 . 100 X G Vôùi : V : Soá ml dung dòch Iod 0,01N ñaõ chuaån ñoä 0,88: cö ù 1ml dung dòch Iod 0,01N phaûn ö ùng vôùi 0,88 mg acid Ascorbic. G: soá gam nguyeân lieäu coù trong maãu chuaån ñoä. 78
  36. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 17: ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁ I. NGUYEÂN TAÉC: Dö ïa treân dö ïa treân sö ï oxy hoaù acid Ascorbic vôùi 2-6 dicloro Phenol Indophenol thaønh acid dehydro Ascorbic vaø 2,6- dicloro Phenol Indophenol seõ chuyeån thaønh daãn suaát khoâng maøu Trong baøi naøy sö û duïng phö ông phaùp ñieän theá, ño giaù trò theá ñieän cö ïc cuûa ñieän cö ïc chæ thò tö ø ñoù xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông. Ñieän cö ïc chæ thò ôû ñaây laø ñieän cö ïc keùp Pt. Theá cuûa ñieän cö ïc naøy ñö ôïc bieåu dieãn nhö sau: E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh] Trö ôùc ñieåm tö ông ñö ông, dung dòch chö ùa heä acid Dehydro Ascorbic/ Ascorbic neân theá ñieän cö ïc ñö ôïc tính theo: o E = E ascorbic + 0.059*lg[ADA]/[AA] Sau ñieåm tö ông ñö ông, chö ùa heä 2-6 dicloro phenol indophenol /daãn xuaát o Ta coù: E = E 2-6 dicloro phenol indophenol + 0.059/5*lg[OX / KH] Tö ø treân ta thaáy khi qua ñieåm tö ông ñö ông coù sö ï thay ñoåi raát nhanh cuûa theá ñieän cö ïc tö ø ñoù xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Becher 100ml 2 caùi - Bình ñònh mö ùc 50ml 1 caùi - Coái chaøy sö ù 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Pheãu thuûy tinh 1 caùi - Buret 25ml Anh 1 caùi - Erlen 250ml VN 1 caùi - Giaù ñôõ 1 caùi - OÁng nhoû gioït 1 caùi - Maùy chuaån ñoä ñieän theá vôùi 1 caùi ñieän cö ïc keùp Pt III. HOAÙ CHAÁT: Rau quaû tö ôi Dung dòch acid Ascorbic tieâu chuaån 500mg/l: hoaø tan 50mg acid ascorbic trong acid dung dòch oxlic 1 g/l vaø laøm ñaày tôùi 100ml. Dung dòch naày caàn sö û duïng môùi. 2-6 dicloro Phenol Indophenol: hoaø tan 295mg 2-6 Dicloro Phenol Indophenol trong 1 lít nö ôùc. Sau ñoù loïc hoån hôïp vôùi 100mg NaHCO3. Dung dòch naày coù theå baûo quaûn trong tuû laïnh 1 thaùng vaø phaûi ñö ôïc hieäu chuaån vôùi dung dòch tieâu chuaån. Acid oxalic 1g/l Dung dòch chuaån Iod 0,01N HCl 1 % Acetat natri 10% Dung dòch acid Meta photphoric 2% 79
  37. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Caân 5 -10g thö ïc phaåm ñaõ caét nhoû vôùi dao khoâng ræ, cho vaøo coái sö ù cuøng vôùi 10ml HCl 2% nghieàn nhoû, chaét phaàn dòch trong sang moät coác khaùc. Cho theâm 10 ml acid Meta photphoric 2%, moät ít caùt saïch vaø nghieàn tieáp. Theâm daàn 10ml HCl 1%. Goäp caû vaøo bình ñònh mö ùc 50ml, traùng coác vaø coái chaøy sö ù baèng 10ml HCl 2% roài cho vaøo bình ñònh mö ùùc vaø ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát tôùi vaïch. Ñeå yeân 10 phuùt cho acid Ascorbic trong nguyeân lieäu hoaø tan heát. Sau ñoù ñem loïc baèng giaáy loïc. Laáy 10 ml dòch loïc cho vaøo bình noùn ñem chuaån ñoä vôùi 2-6 Dicloro Phenol indophenol 0.001N cho ñeán maøu vaøng nhaït beàn vö õng. 2. Choïn cheá ñoä maùy: - MET Ipol - Parameter - >titration parameter - V step 0.1mL - Titrate max mL/min - Signal drift 10 mV/min - Equilibr.time 15 s - Start V OFF - Pause 30s - Electrode test OFF - I ( pol) 1µ A - Temperature 25.0 C - >Stop conditions - stop V abs - Stop V 20 mL - Stop U OFF mV - Stop EP > 1 - Filling rate max mL/min - Statistics OFF - >evalution - EPC 30 mV - EP recognition all - Fix EP1 at U OFF mV. - Req.ident OFF - Req,sampl size OFF - Limit smpl size OFF - Activate pulse OFF Sau ñoù huùt 5 mL maãu cho vaø becher 250ml, theâm vaøo 15 ml acid Oxalic, 1ml Acetat natri, theâm 10mL nö ôùc caát, cho caù tö ø vaøo vaø khuaáy ñeàu dung dòch. Nhuùng heä ñieän cö ïc vaøo vaø nhaán start, theo doõi keát quaû chuaån ñoä. 80
  38. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ: Sinh vieân ghi tö øng laïi tö øng caëp giaù trò V – E ñeå xaây dö ïng ñö ôøng cong chuaån ñoä, xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông tö ø ñoù xaùc ñònh haøm lö ôïng cuûa acid Ascorbic. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Neáu trong maãu coù chö ùa acid Dehydro ascorbic thì phaûi xö û lyùnhö theá naøo? 2. Taïi sao phaûi duøng caùc loaïi dao khoâng ræ ñeå caét maãu xaùc ñònh haøm lö ôïng Ascorbic? 81
  39. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 BAØI 18: CAÙC PHAÛN ÖÙNG KIEÅM TRA NHANH PHUÏ GIA THÖÏC PHAÅM - PHAÀN I: ÑÒNH TÍNH NO2 I. NGUYEÂN TAÉC: Acid Nitrô vaø muoái cuûa noù trong moâi trö ôøng acid phaûn ö ùng vôùi caùc Amin thôm taïo thaønh caùc muoái diazo coù maøu ñoû ñaäm. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Oáng nghieäm 1 caùi - Ñuaõ thuûy tinh 1 caùi - OÁng nhoû gioït 1 caùi - Giaù ñôõ oáng nghieäm 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Acid Acetic loaõng. - Thuoác thö û Grisô: 5mg m– phenyldiamin trong 1 lít nö ôùc ñaõ ñö ôïc acid hoaù baèng H2SO4 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Laáy vaøo oáng nghieäm 5 gioït dung dòch caàn xaùc ñònh, cho tö øng gioït acid Acetic loaõng 3 – 5 gioït dung dòch ñeå ñieàu chænh veà pH < 7. Sau ñoù theâm 5 gioït thuoác thö û Gripsô vaøo dung dòch ñaõ acid hoaù. Khuaáy baèng ñuõa thuøy tinh vaø ñeå moät thôøi gian (khoâng quaù 5 – 10 phuùt). Luùc ñoù neáu coù maøu vaøng gaïch. - PHAÀN II: ÑÒNH TÍNH NO3 I. NGUYEÂN TAÉC: - Trong moâi trö ôøng acid, NO3 seõ oxy hoaù Diphenylamin thaønh moät hôïp chaát coù maøu - xanh thaãm. Phaûn ö ùng naøy ñö ôïc thö ïc hieän khi khoâng coù sö ï hieän dieän cuaû NO2 . II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Baûn sö ù coù loã 1 caùi Oáng nhoû gioït 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: Diphenylamin H2SO4 ñaëc IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Nhoû 3 gioït Diphenylamin (C6H5)2NH, 5 gioït H2SO4 ñaëc vaø 2 gioït dung dòch phaân - tích vaøo loã cuûa baûn sö ù. Coù NO3 seõ xuaát hieän maøu xanh thaãm laø saûn phaåm cuûa sö ï oxy hoaù baèng acid Nitric. - Neáu ñaõ phaùt hieän NO2 coù trong maãu, theâm vaøo dung dòch maãu vaøi gioït kieàm azur - vaø ñem ñun noùng maãu. Sau ñoù môùi tieán haønh thí nghieäm xaùc ñònh NO3 82
  40. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 PHAÀN III: ÑÒNH TÍNH H2S I. NGUYEÂN TAÉC: Dö ïa treân phaûn ö ùng giö õa Sunfur hydro vôùi Acetat chì ñeå taïo thaønh keát tuûa xaùm ñen. Phö ông trình phaûn ö ùng nhö sau: H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH3COOH II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Cheùn sö ù coù naép 3 caùi Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Becher 100ml 1 caùi Maùy xay 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT - Dung dòch kieàm Acetat chì: ñoå tö ø tö ø dung dòch NaOH 30% vaøo dung dòch Pb(CH3COO)2 4% cho tôùi khi keát tuûa môùi sinh ra tan hoaøn toaøn. VI. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân 10 g maãu thö û ñaõ nghieàn nhoû vaøo cheùn caân (chuù yù khoâng daây maãu vaøo phaàn treân cuûa cheùn). Nhanh choùng ñaët giaáy thö û chì acetat 4% vaét ngang qua mieäng cheùn (hôi voõng veà phiaù dö ôùi) caùch maãu thö û khoaûng 1cm. Ñaäy naép cheùn caân laïi sao cho giaáy giö õ nguyeân vò trí cuõ. Sau 15 phuùt, laáy giaáy thuû ra quan saùt vaø so saùnh vôùi maãu ñoái chö ùng (laøm nhö treân nhö ng khoâng coù maãu thö û). Bieán ñoåi maøu cuûa giaáy thö û Mö ùc ñoä phaûn ö ùng Nguyeân lieäu thuoäc loaïi Chì acetat (kyù hieäu) Khoâng chuyeån maøu AÂm tính Tö ôi Coù vieàn maøu hung quanh Dö ông tính yeáu (+) Keùm tö ôi mieäng giaáy Toaøn boä giaáy maøu naâu, phaàn ñaùy cong maøu naâu Dö ông tính vö øa (++) Keùm tö ôi thaüm, quanh meùp giaáy coù vieàn ñen Toaøn boä giaáy maøu ñen Dö ông tính maïnh (+++) Ö ôn thaãm PHAÀN IV: ÑÒNH TÍNH AMONIAC I. NGUYEÂN TAÉC: Duøng sö ï boác hôi cuûa HCl trong dung dòch hoãn hôïp Coàn – Ether ñeå phaûn ö ùng vôùi Ammoniac vaø taïo thaønh muoái Chlorur amon laø moät chaát khoù traéng. Phaûn ö ùng xaûy ra nhö sau: HCl + NH3 NH4Cl II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Oáng nghieäm coù naép 83
  41. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 III. HOAÙ CHAÁT: - Thuoác thö û Hebert: moät theå tích HCl 25% + moät theå tích Ete Etylic + 3 theå tích coàn 900C IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Cho 3 - 5ml thuoác thö û Hebort vaøo oáng nghieäm vaø traùng ñeàu khaép thaønh oáng. Caân khoaûng 5g maãu thö û treo vaøo moùc dö ôùi nuùt oáng nghieäm sao cho maãu caùch beà maët dung dòch hoã hôïp khoaûng 2cm. Tuøy thuoäc vaøo lö ôïng NH3 maø khoùi traéng bay ra nhieàu hay ít. Nguyeân lieäu Quan saùt hieän tö ôïng Mö ùc ñoä phaûn ö ùng thuoäc loaïi Khoâng coùlôùp muø traéng AÂm tính Tö ôi Coù lôùp muø traéng, tan nhanh Dö ông tính Keùm tö ôi Coù lôùp muø traéng, xuaát hieän ngay sau Dö ông tính yeáu Ö ôn khi ñaët maãu thö û vaøi giaây, tan laâu Lôùp muø sö ông xuaát hieän ngay sau khi Dö ông tính maïnh Raát ö ôn ñaët maãu thö û PHAÀN V: ÑÒNH TÍNH BORIC I. NGUYEÂN TAÉC: Acid Boric vôùi thuoác thö û Curcuma trong moâi trö ôøng acid seõ cho maøu hoàng anh ñaøo hoaëc trong moâi trö ôøng kieàm seõ cho maøu ñoû naâu. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Oáng ñong 100ml 1 caùi - Maët kính ñoàng hoà 1 caùi - Becher chòu nhieät 250m 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi - Becher chòu nhieät 100ml 1 caùi - Keïp 1 caùi - Beáp chö ng caùch thuûy 1 caùi - Giaáy loïc - Oáng nhoû gioït 1 caùi III. HOAÙ CHAÁT: - Cuû ngheä - Coàn IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Ñieàu cheá thuoác thö û Curcuma: Laáy khoaûng 5gram cuû ngheä giaõ nhoû, theâm khoaûng 50 ml coàn ñeå ngaâm ruùt Curcuma ôû nhieät ñoä 500C. Loïc laáy nö ôùc roài laïi duøng theâm 120ml coàn vaø 160ml nö ôùc ñeå ruùt theâm. Taäp trung nö ôùc loïc cho vaøo bình naâu. Laáy giaáy loïc nhuùng vaøo dung dòch ñoù roài ñeå khoâ ta ñö ôïc loaïi giaáy thö û ñònh tính acid Boric. 2. Ñònh tính acid Boric: Caân 25 g maãu ñaõ xay nhuyeãn cho vaøo khoaûng 100ml nö ôùc noùng, ñun soâi rôøi loïc dung dòch baèng giaáy loïc. Phaàn dòch loïc ñö ôc acid hoaù baèng vaøi gioït HCl 10 %. Nhuùng 84
  42. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 giaáy ngheä vaøo dung dòch ñoù roài phôi khoâ, neáu giaáy ngheä chuyeån maøu hoàng anh ñaøo laø coù Borat. Maøu caøng ñaäm thì lö ôïng acid Boric caøng nhieàu. Ñeå khaúng ñònh, nhoû vaøi gioït dung dòch NaOH vaøo giaáy. Neáu maøu chuyeån sang ñoû naâu laø ñuùng coù acid Boric. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Taïi sao phaûi kieåm tra caùc chæ tieâu treân trong thö ïc phaåm? 2. Caùc phö ông phaùp naày ñö ôïc aùp duïng trong trö ôøng hôïp naøo? 85
  43. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3 Chuû bieân: ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn: Boä moân Phaân tích Hieäu ñính: Nguyeãn Thò Thu Giang Sö ûa baûn in: Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 20.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 86