Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 2 - Chương 3: Phân tích giấy

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích Công nghiệp 2 - Chương 3: Phân tích giấy

1. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 3: PHAÂN TÍCH GIAÁY BAØI 1: XAÙC ÑÒNH pH NÖÔÙC CHIEÁT CUÛA GIAÁY VAØ BOÄT GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh pH nö ôùc chieát cuûa giaáy vaø boät giaáy. Giaù trò pH khoâng phaûi laø soá ño toång lö ôïng acid hoaëc kieàm coù trong vaät lieäu ñö ôïc chieát. Phö ông phaùp naøy ñö ôïc aùp duïng cho taát caû caùc loaïi giaáy vaø boät giaáy vôùi nö ôùc chieát coù ñoä daãn lôùn hôn 0.2 ms/m khi xaùc ñònh theo ISO 6587, tröø caùc loaïi giaáy sö û duïng laøm giaáy caùch ñieän. II. NGUYEÂN TAÉC: Chieát 2g maãu thö û trong moät tôø baèng 100ml nö ôùc caát laïnh hoaëc noùng. Ño pH cuûa nö ôùc chieát ôû nhieät ñoä tö ø 20oC ñeán 25oC. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: Nö ôùc caát hoaëc nö ôùc loaïi Ion: Trong pheùp caát chæ sö û duïng nö ôùc caát hoaëc nö ôùc loaïi Ion. Ñoä daãn cuûa nö ôùc khoâng ñö ôïc lôùn hôn 0.1ms/m sau khi ñö ôïc ñun soâi hoaëc laøm laïnh. Chuù thích: Thoâng thö ôøng nö ôùc sö û duïng caû hai quaù trình caát vaø loaïi ion. Neáu khoâng caâûn thaän khi caát nö ôùc, vôùi vaät lieäu laøm phaàn ngö ng tuï vaø caùc beà maët maø sau ñoù hôi nö ôùc ngö ng tuï tieáp xuùc, nö ôùc caát coù theå khoâng ñaït ñeán mö ùc ñoä daãn ñoøi hoûi. Neáu chæ loaïi ion maø khoâng caát. Coù theå coù taùc ñoäng ñeäm do sö ï coù maët cuûa caùc acid hö õu cô, trö ø khi quaù trình loaïi ion coù sö û duïng chaát coù sö ï trao ñoåi ion maïnh. Khi khoâng coù nö ôùc coù ñoä saïch nhö quy ñònh, coù theå sö û duïng nö ôùc coù ñoä daãn cao, nhö ng ñoä daãn cuûa nö ôùc sö û duïng phaûi ñö ôïc ghi vaøo baùo caùo thí nghieäm. Dung dòch ñeäm tieâu chuaån : Dung dòch ñeäm tieâu chuaån coù giaù trò pH laø 4,0; 6,9 vaø 9,2. Dung dòch ñeäm coù saün ôû daïng thö ông phaåm hoaëc ñö ôïc ñieàu cheánhö sau: - Dung dòch pH = 4,0: Kali hydrophtalat (dungdòch 0.05mol/l): Hoøa tan 10.21g Kalihydrophtalat (KHC8H4O4) trong nö ôùc caát trong bình ñònh mö ùc 1 lít vaø pha loaõng tôùi vaïch, pH cuûa dung dòch taïi nhieät ñoä 20oC laø 4,00 vaø taïi 25oC laø 4,01. - Dung dòch pH = 6,9: Kalidihydroorthophosphate vaø Dinatrihydro orthophosphate: Hoøa tan 3,39g Kalidihydro orthophosphate (KH2PO4) vaø 3.54g Dinatrihydro orthophosphate (Na2HPO4) trong nö ôùc caát trong bình ñònh mö ùc 1 lit vaø pha loaõng tôùi vaïch, pH cuûa dung dòch taïi nhieät ñoä 20oC laø 6.87 vaø taïi nhieät ñoä 25oC laø 6.86. - Dung dòch pH = 9,2: Dinatri tetraborat (dung dòch noàng ñoä 0.01 mol/l): Hoøa tan 3.80g Dinatri tetraborat decahydrat (Na2B4O7.10H2O) baèng nö ôùc caát trong bình 35
2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñònh mö ùc 1 lit vaø boå xung nö ôùc tôùi vaïch, pH cuûa dung dòch taïi 20oC laø 9.23 vaø taïi 25oC laø 9.18. 2. Duïng cuï: - Bình thuûy tinh coå noái, nuùt maøi, coác vaø oáng sinh haøn, taát caû caùc duïng cuï thuûy tinh phaûi ñö ôïc rö ûa caån thaän baèng nö ôùc caát noùng vaø phaûi saáy khoâ trö ôùc khi sö û duïng. - Beáp ñieän - Maùy ño pH - Nhieät keá IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Sö û duïng gaêng tay cao su khi chuaån bò maãu. Caét hoaëc xeù maãu thaønh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc saáp xæ 5mm x 5mm. Troän ñeàu caùc maûnh maãu, ñeå maãu trong bình saïch coù naép. 2. Caùch tieán haønh: a. Chuaån bò nöôùc chieát: - Caân maãu: Caân 2g maãu chính xaùc tôùi 0.1g (khoái lö ôïng khoâ tuyeät ñoái), vaøo bình coù kích côû phuø hôïp vaø tieán haønh theo quy ñònh trong phaàn chuaån bò maãu. - Chieát noùng: Duøng pipet laáy 100ml nö ôùc cho vaøo bình tö ông tö ï kích côõ bình coù chö ùa maãu. Laép oáng sinh haøn vaøo bình vaø ñun tôùi soâi. Boû oáng sinh haøn ra vaø ñoå taát caû nö ôùc noùng trong bình vaøo bình coù chö ùa maãu, laép oáng sinh haøn vaøñun trong 1 giôø. Laøm nguoäi nhanh ñeán nhieät ñoä 20oC – 25oC (vaãn ñeå oáng sinh haøn). Ñeå xô sôïi laéng vaø chaét nö ôùc chieát vaøo coác nhoû tieán haønh chieát hai maãu. - Chieát laïnh: Duøng pipet laáy 100ml nö ôùc cho vaøo trong bình chö ùa maãu. Ñoùng bình baèng nuùt thuûy tinh vaø ñeå 1 giôø taïi nhieät ñoä 20oC ñeán 25oC. Trong thôøi gian ñoù laéc maãu ít nhaát 1 laàn. Chaét nö ôùc chieát vaøo coác nhoû b. Xaùc ñònh pH: Hieäu chuaån maùy ño pH baèng hai dung dòch ñeäm tieâu chuaån coù giaù trò pH sao cho pH cuûa nö ôùc chieát naèm trong khoaûng pH cuûa hai dung dòch ñeäm. Sau khi hieäu chuaån rö ûa saïch ñieän cö ïc moät vaøi laàn baèng nö ôùc caát vaø laàn cuoái baèng moät lö ôïng nhoû nö ôùc chieát. Kieåm tra ñeå nhieät ñoä cuûa nö ôùc chieát trong khoaûng 20oC ñeán 25oC. Nhuùng ñieän cö ïc vaøo nö ôùc chieát vaø ño giaù trò pH. Laëp laïi pheùp ño vôùi maãu nö ôùc chieát thö ù hai. V. KEÁT QUAÛ: Tính giaù trò trung bình cuûa hai laàn ño giaù trò pH laáy chính xaùc tôùi 0.1 ñôn vò. Caùc keát quaû ño khoâng ñö ôïc sai khaùc nhau quaù 0.2. Neáu khoâng ñaït, laëp laïi pheùp ño treân hai maãu nö ôùc chieát. Baùo caùo giaù trò trung bình vaø daûi ño cuûa taát caû caùc laàn ño? 36
3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH TINH BOÄT TRONG GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh tính vaø ñònh lö ôïng tinh boät khoâng bieán tính, tinh boät bieán tính baèng kyõ thuaät oxi hoùa thoâng thö ôøng hoaëc sö û duïng enzym, ñö ôïc cho vaøo trong quaù trình nghieàn boät giaáy hoaëc ñeå gia keo beà maët. Phö ông phaùp naøy xaùc ñònh toång haøm lö ôïng tinh boät coù trong giaáy, khoâng phaân bieät tinh boät ôû trong hoaëc treân beà maët giaáy. Moät soá loaïi tinh boät: cationic, ñö ôïc theá, ñö ôïc gheùp hoaëc lieân keát vôùi keo khoâng tieán haønh theo phö ông phaùp naøy, bôûi vì caùc loaïi tinh boät ñoù coù caùc yeâu caàu kyõ thuaät ñaëc bieät. Phö ông phaùp naøy chæ aùp duïng cho tinh boät coù theå chieát ñö ôïc vaø taïo phö ùc chaát vôùi Iod. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: - HCl ñaäm ñaëc - Caùc dung dòch coù tæ leä HCl vaø nö ôùc laø 1:1, 1:9 vaø 1:19 - Thuoác thö û KI - I2 : Hoøa tan 7.5g KI vaø 5g I2 trong 10ml nö ôùc caát khuaáy cho tan heát I2 sau ñoù ñònh mö ùc thaønh 1 lit. - Xô boâng vuïn - Dung dòch natri thiosunphat: hoøa tan 2g ñeán 3g natri thiosunphat (Na2S2O3. 5H2O ) trong 100ml nö ôùc caát - Dung dòch Iot: Noàng ñoä khoaûng 0.01 N I2 pha dung dòch goác noàng ñoä 0.01N baèng caùch hoøa tan 0.13g I2 vaø 2.6 g KI trong 5ml nö ôùc sau ñoù pha loaõng tôùi 100ml. Pha loaõng moät phaàn dung dòch goác ñoù trong chín phaàn nö ôùc tôùi maøu vaøng nhaït ñeå ñö ôïc dung dòch thö û nghieäm, pha loaõng dung dòch goác trö ôùc moãi laàn thö û nghieäm. 2. Duïng cuï: - Maùy ñaùnh tôi: ñeå ñaùnh tôi caùc maûnh maãu trong nö ôùc. Maùy coù toác ñoä khuaáy troän cao laø thích hôïp nhaát, nhö ng coù theå sö ûduïng caùc duïng cuï khaùc nhö caùc haït thuûy tinh laéc trong bình cuøng vôùi maãu. - Maùy ly taâm thích hôïp nhaát laø coù dung lö ôïng lôùn hôn 50ml. - Maùy ño maãu quang phoå: Ño ñoä haáp thuï taïi bö ôùc soùng 580nm. - Coác loïc thuûy tinh hoaëc pheãu loïc: coù ñoä loïc thoâ, dung tích khoaûng 50ml hoaëc lôùn hôn. Hoaëc pheãu loïc Buchner vaø giaáy loïc whatman soá 40, giaáy loïc acid tö ông ñö ông, giaáy loïc sôïi huûy tinh whatman 934 – AH. - Duïng cuï thuûy tinh vaø caùc duïng cuï khaùc: coác 50ml, 150ml; oáng ñong 100ml; pheãu loïc nhoû, giaáy loïc. - Bình loïc: dung tích 500ml hoaïc lôùn hôn. 37
4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 - Caùc duïng cuï khaùc: bình ñònh mö ùc 50ml, 100ml vaø 500ml; pipet 25ml vaø 2.5ml; coác 250ml; noài caùch thuûy; ñoàng hoà baùo giaây. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Phöông phaùp ñònh tính: a. Chuaån bò maãu: Caân khoaûng 0.5g maãu thö û vaø xeù thaønh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc tö ø 5mm ñeán 10mm. b. Caùch tieán haønh: Ñun caùc maûnh maãu moät vaøi phuùt trong 10ml nö ôùc caát, loïc, ñeå nguoäi nö ôùc loïc vaø nhoû 1 gioït dung dòch I2 loaõng. Neáu nö ôùc coù maøu xanh laø coù tinh boät. Maøu tím nhaït khoâng ñö ôïc coi laø coù tinh boät, vì trong moät soá trö ôøng hôïp giaáy khoâng coù tinh boät vaãn cho phaûn ö ùng naøy. 2. Phöông phaùp ñònh löôïng: a. Chuaån bò maãu thöû: Caân 1g chính xaùc tôùi 5mg maãu thö û ñaõ ñö ôïc xeù thaønh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc tö ø 5mm ñeán 10mm. Chuù thích: khoâng ñö ôïc nghieàn giaáy ôû traïng thaùi khoâ vì coù theå laøm maát moät phaàn tinh boät, ñaëc bieät laø vôùi maãu coù chö ùa chaát ñoän. b. Caùch tieán haønh: Ñaùnh tôi maãu thö û trong 60ml 20ml nö ôùc caát noùng (nhieät ñoä tö ø 40oC ñeán 80oC) , sau ñoù chuyeån maãu vaøo coác 250ml vaø duøng nö ôùc caát noùng ñeå traùng rö ûa sao cho lö ôïng nö ôùc caát trong coác laø 100ml. Ñun trong noài caùch thuûy vôùi nhieät ñoä trong coác laø 92oC trong 15 phuùt. Chuù thích: neáu maãu thö û khoâng ñuû ñeå taïo thaønh mieáng. Thì boå xung moät lö ôïng boâng vuïn vôùi khoái lö ôïng nhoû hôn 1g. Loïc maãu treân coác loïc (coù sö û duïng huùt) rö ûa phaàn coøn laïi baèng 10-12ml nö ôùc caát noùng. Laøm nguoäi tôùi nhieät ñoä phoøng trong beå nö ôùc ñaù. Boå xung 25ml HCl (1:1) vaøo coác loïc vaø ñeå trong 3 phuùt (neân duøng ñuûa thuûy tinh ñeå phaân taùn phaàn coøn laïi treân coác loïc) vaø sö û duïng huùt. Laëp laïi bö ôùc chieát xuaát baèng 25ml HCl trong 3 phuùt. Loïc huùt dung dòch. Boå xung 25ml HCl ñaäm ñaëc, khuaáy troän phaàn coøn laïi treân coác loïc trong 40 giaây. Laøm ngö øng ngay phaûn ö ùng baèng caùch boã xung khoaûng 50ml nö ôùc caát (ôû nhieät ñoä phoøng vaøo coác loïc. Huùt dung dòch vaø laéc bình loïc ñeå troän ñeàu HCl ñaäm ñaëc trong dòch loïc, rö ûa phaàn coøn laïi treân coác loïc tö ø 3 ñeán 4 laàn vôùi moät lö ôïng nhoû nö ôùc caát (khoaûng 25ml) sao cho toång lö ôïng dòch loïc khoâng quaù 450ml kieåm tra xem tinh boät ñaõ ñö ôïc loaïi heát ra khoûi maãu baèng caùch nhoû 1 hoaëc hai gioït dung dòch iot loaõng vaøo phaàn coøn laïi treân coác loïc, neáu coøn veát tinh boät thì seõ coù maøu xanh. Neáu tinh boät vaãn coøn laïi trong maãu thì chuyeån phaàn coøn laïi treân coác loïc vaøo coác 250ml. Boå sung100ml– 150ml nö ôùc vaø laëp laïi nhö treân taïi bö ôùc ñung noùng. Neáu tinh boät vaãn coøn sau hai laàn chieát xuaát thì boû maãu ñoù vaø tieán haønh laøm laïi hoaøn toaøn. Chuù thích: thôøi gian chieát xuaát HCl phaûi ñö ôïc kieåm tra chaët cheõ ñeå traùnh tinh boät bò thuûy phaân. 38
5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Chuyeån dung dòch tinh boät vaøo bình ñònh mö ùc 500ml, laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng vaø boå xung nö ôùc caát tôùi vaïch. Laéc ñeàu dung dòch, neáu dung dònh bò ñuïc do chaát ñoän hoaëc do chaát chieát xuaát thì duøng maùy li taâm trong 10 phuùt. Ñoâi khi ñeå dung dòch laéng qua ñeâm coù theå cho keát quaû tö ông ñö ông tuy nhieân, sö ï thuûy phaân coù theå xaûy ra khi ñeå thôøi gian daøi. Chuù thích: neáu caàn thieát phaûi chieát xuaát laàn hai. Hoãn hôïp taát caû caùc dòch loïc vaø bình ñònh mö ùc 1000ml, laøm nguoäi tôùi nhieät ñoä phoøng vaø boå xung nö ôùc tôùi vaïch. Duøng pipet laáy 25ml dung dòch trong cho vaøo bình ñònh mö ùc 50ml. Duøng pipet cho 2.5ml dung dòch KI - I2 vaøo trong bình, sau ñoù boå sung nö ôùc tôùi vaïch vaø laéc ñeàu. Chuaån bò maãu thí nghieäm traéng baèng caùch hoãn hôïp 25ml HCl (1:9) vôùi 2.5ml dung dòch KI- I2 trong bình ñònh mö ùc 50ml vaø boå sung nö ôùc tôùi vaïch, laéc troän ñeàu, ño heä soá haáp thuï cuûa maãu thí nghieäm traéng vaø maãu thí nghieäm trong teá baøo quang ñieän 1cm taïi 580nm. Neáu chuøm tia quy chieáu ñö ôïc sö û duïng trong thieát bò, thì duøng nö ôùc trong chuøm tia quy chieáu, maãu traéng chaïy treân moãi maãu thí nghieäm ñö ôïc chuaån bò baèng caùch cho moät gioït Natri thiosunphat vaøo teá baøo quang ñieän chö ùa maãu thí nghieäm. Laéc vaø ño laïi heä soá haáp thuï. c. Laäp ñoà thò chuaån: Neáu coù theå, sö û duïng cuøng moät loaïi tinh boät ñö ôïc cho vaøo trong giaáy ñeå laäp ñoà thò chuaån. Neáu khoâng theå thì sö û duïng hoãn hôïp cuûa ba ñeán boán daïng tinh boät thoâng thö ôøng caân 0.1g tinh boät (ñaõ ñö ôïc trö ø ñoä aåm vaø ñoä tro) cho vaøo trong coác 250ml, boå sung 100ml nö ôùc caát vaø ñun 15 phuùt sau khi nhieät ñoä trong coác ñaït 920C. Boå sung 1.0g boâng vuïn vaø ñun 15 phuùt hoaëc laâu hôn. Loïc coù huùt qua coác loïc thuûy tinh thoâ, duøng nö ôùc noùng ñeå rö ûa coác vaø loïc laïi nö ôùc loïc qua taám ñeäm ñeå nguoäi tôùi nhieät ñoä thö ôùng trong beå nö ôùc ñaù. Sö û duïng HCl vaø chieát xuaát theo ñuùng nhö tieán haønh vôùi maãu thí nghieäm. Pha loaõng dung dòch loïc tôùi 500ml trong bình ñònh mö ùc. Laáy moät phaàn dung dòch cho vaøo maùy ly taâm trong 10 phuùt vaø laáy dung dòch ñeå chuaån bò laäp ñö ôøng ñoà thò. Ño heä soá haáp thuï nhö ñoái vôùi maãu thí nghieäm taïi taát caû caùc noàng ñoä caùc noàng ñoä pha loaõng ñö ôïc chæ ra trong baûng sau: Noàng ñoä tinh boät Toång theå tích Dd tinh boät Nö ôùc caát Dung dòch KI (g/l) (ml) (0.2g/l, ml) (ml) (ml) 0.010 100 5 0 5 0.020 100 10 5 5 0.030 100 15 10 5 0.040 100 20 15 5 0.050 100 25 20 5 Duøng HCl 1:19 ñeå pha loaõng tôùi vaïch trong bình ñònh mö ùc, duøng oáng ñong ñeå laáy nö ôùc, duøng pipet hoaëc buret ñeå laáy dung dòch. 39
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Tính noàng ñoä thö ïc cuûa tinh boät tö ø moåi dung dòch chuaån. Laäp ñoà thò cuûa heä soá haáp thuï thö ïc theo noàng ñoä tinh boät thö ïc, ñö ôøng ñoà thò ñoù laø ñö ôøng tuyeán tính ñi qua goác toïa ñoä. Xaùc ñònh khaû naêng haáp thuï a tö ø ñoä doác cuûa ñö ôøng thaúng. A = a.b.c Trong ñoù : A: laø heä soá haáp thuï thö ïc nhö phaàn treân a: laø khaû naêng haáp thuï cuûa tinh boät b: laø ñoä daøi cuûa teá baøo quang ñieän c: laø noàng ñoä tinh boät thö ïc tính baèng g/l a, b: laø ñoä doác cuûa ñö ôøng thaúng Tính a vaø giaù trò trung bình cuûa keát quaû, hoaëc laäp ñoà thò vaø laáy giaù trò a tö ø ñoà thò. Tính giaù trò trung bình cuûa hai laàn xaùc ñònh chính xaùc tôùi 0.1%. IV. KEÁT QUAÛ: Haøm lö ôïng tinh boät ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc sau : A V f 1 x V0 ab VA 10S Trong ñoù : - A : laø heä soá haáp thuï thö ïc = Amaãu thí nghieäm – A maãu thí nhieäm traéng – Amaãu traéng - a : laø khaû naêng haáp thuï tinh boät xaùc ñònh ñö ôïc tö ø ñö ôøng ñoà thò, tính baèng (lit/g-cm) - b : laø ñoä daøi cuûa teá baøo quang ñieän tính baèng (cm) - Vo: laø theå tích cuûa dung dòch tinh boät sau khi chieát xuaát tính baèng (ml) - Vf: laø theå tích cuûa dung dòch tinh boät ñö ôïc laáy ñeå ño maãu, tính baèng (ml) - VA : laø theà tích cuûa dung dòch laáy tö ø Vo thö ôøng laø 25ml, tính baèng (ml) - S : laø khoái lö ôïng maãu thö û khoâ tuyeät ñoái, tính baèng (g). 40
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ TRO TRONG GIAÁY VAØ BOÄT GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ôùng phaùp xaùc ñònh ñoä tro cuûa taát caû caùc loaïi giaáy vaø boät giaáy. Giôùi haïn dö ôùi cuûa pheùp xaùc ñònh laø khoaûng 0.2%. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û ñö ôïc cho vaøo coác nung vaø nung taïi nhieät ñoä 900oC 25oC trong loø nung. Khoái lö ôïng tro ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch caân coác caân vaø maãu thö û sau khi nung. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: - Coác nung: Ñö ôïc laøm baèng platin, sö ù hoaëc thaïch anh, coù theå tích ñuû ñeå chö ùa ñö ôïc 10g maãu thö û (thö ôøng coác nung coù theå tích 50ml laø phuø hôïp) coác nung khoâng ñö ôïc giaõm hoaëc taêng khoái lö ôïng khi nung vaø khoâng coù phaûn ö ùng hoùa hoïc vôùi maãu thö û hoaëc phaàn coøn laïi cuûa maãu thö û sau khi nung. - Loø nung: Coù khaû naêng duy trì ñö ôïc nhieät ñoä 900oC 25oC loø nung neân ñaët vaøo nôi coù thieát bò huùt khoùi. - Caân phaân tích: Coù ñoä chính xaùc tôùi 0.1mg. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Maãu thö û ñö ôïc xeù thaønh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc khoâng lôùn hôn 1cm2 vaø ñö ôïc ñeå caân baèng ñoä aåm trong tuùi nilon hoaëc bình coù naép. Neáu maãu thö û öôùt phaûi ñeå khoâ gioù ôû nôi khoâng ñö ôïc coù buïi trong phoøng thí nghieäm. 2. Caùch tieán haønh: Tieán haønh xaùc ñònh hai maãu song song, taát caû caùc laàn caân chính xaùc tôùi 0.1mg. Caân maãu thö û ñeå xaùc ñònh ñoä khoâ, ñoä aåm vaø ñoä tro cuøng moät thôøi ñieåm. Caân khoái lö ôïng maãu thö û nhoû nhaát laø 1g hoaëc ñuû ñeå sau khi nung khoái lö ôïng coøn laïi laø 10mg. Vôùi maãu thö û coù ñoä tro thaáp (thí duï nhö giaáy khoâng tro), caân maãu thö û ñuû ñeå caùc phaàn coøn laïi sau khi nung laø 2mg. Coác nung ñö ôïc rö ûa saïch, ñaùnh soá vaø nung trong loø ôû nhieät ñoä 900oC 25oC vaø thôøi gian tö ø 30 phuùt ñeán 60 phuùt. Laø nguoäi tôùi nhieät ñoä phoøng trong bình huùt aåm (thö ôøng thôøi gian ñeå trong bình huùt aåm ñoái vôùi coác nung laøm baèng platin laø15 phuùt vaø ñoái vôùi coác nung laøm baèng sö ù hoaëc thaïch anh laø 45 phuùt) vaø tieán haønh caân coác nung. Chuyeån maãu thö û vaøo coác nung ñoát tö ø tö ø ñeå maãu thö û khoâng chaùy thaønh ngoïn lö ûa. Khoâng ñö ôïc ñeå maát maãu do bò bay. 41
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Vôùi maãu thö û coù ñoä tro thaáp, vì khoái lö ôïng maãu thö û lôùn neân coù theå ñoát lieân tieáp tö øng phaàn maãu thö û cho tôùi heát. Chuù thích 1: Bö ôùc ñoát maãu thö û phuï thuoäc vaøo daïng loø nung sö û duïng. Moät soá loø nung coù daïng cö ûa khi môû seõ taïo thaønh moät buïc naèm ngang ôû trö ôùc cö ûa loø. Buïc ñoù hoaëc moät boä phaän tö ông tö ï coù theå sö ûduïng khi ñoát chaát hö õu cô trong maãu thö û. Khi maãu thö û ñaõ chaùy heát hoaëc gaàn heát coù nghóa laø caùc chaám ñen coøn laïi nhìn thaáy raát ít, thì ñaët coác nung vaøo nhieät ñoä 900oC 25oC trong loø nung vôùi thôøi gian laø 1 giôø. Chuù thích 2: Khoâng keùo daøi thôøi gian nung vaø nung tôùi khoái lö ôïng khoâng ñoåi. Moät soá thaønh phaàn coù theå bò maát khi thôøi gian nung quaù daøi. Laáy coác nung ra khoûi loø nung, cho vaøo bình huùt aåm ñeå laøm nguoäi tôùi nhieät phoøng vaø tieán haønh caân. V. KEÁT QUAÛ: Ñoä tro (X) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc sau: a X 100 m Trong ñoù: - X: laø ñoä tro, tính baèng phaàn traêm - a: laø phaàn tro coøn laïi sau khi nung ñeán khoâ kieät, tính baèng gam - m: laø khoái lö ôïng maãu thö û sau khi nung ñeán khoâ kieät, tính baèng gam Chuù thích: giaù trò ñoä tro cuûa hai maãu xaùc ñònh song song khoâng ñö ôïc khaùc giaù trò trung bình quaù 5%. Tính giaù trò ñoä tro cuûa hai maãu xaùc ñònh song song vaøtính giaù trò trung bình, laáy chính xaùc tôùi 0.1%. 42
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 4: PHAÂN TÍCH DAÀU KHÍ BAØI 1: ÑOÄ AÊN MOØN TAÁM ÑOÀNG ASTM D 130 (COPPER STRIP CORROSION) I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Aùp duïng cho xaêng oâtoâ, xaêng maùy bay, nhieân lieäu phaûn lö ïc, diezel, daàu hoûa, daàu nhôøn, caùc phaân ñoïan chö ng caát vaø caùc saûn phaåm daàu moû khaùc coù aùp suaát hôi baõo hoøa khoâng quaù 18 psi. Lö u yù: Xaêng tö ï nhieân coù theå coù aùp suaát hôi cao hôn, do ñoù bom thö û chö ùa xaêng tö ï nhieân khoâng ñö ôïc ñaët ôû 1000C. Caùc maãu coù aùp suaát hôi Reid cao hôn 18 psi (124 kPa) coù theå coù aùp suaát ñuû ñeå gaây beå bom khi ôû 1000C. Vôùi caùc maãu coù aùp suaát hôi treân 18psi, sö û duïng phö ông phaùp thö û D1838. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Xaùc ñònh tính chaát aên moøn cuûa mieáng ñoàng ôû ñieàu kieän thö û cho trö ôùc ñeå ñaùnh giaù mö ùc ñoä aên moøn kim loaïi cuûa saûn phaåm daàu. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Taám ñoàng ñaõ ñö ôïc ñaùnh boùng vaø laøm saïch theo tieâu chuaån, ngaâm trong maãu caàn thö û ôû nhieät ñoä vaø thôøi gian ñaëc trö ng cho maãu thö û. Sau ñoù laáy ra lau saïch vaø so saùnh vôùi baûng maøu chuaån theo ASTM. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: - Beå oån ñònh nhieät - Glyxeârin - Oáng thö û - Giaáy nhaùm - Nhieät keá - Taám ñoàng - Oáng quan saùt Beå oån nhieät: coù khaû naêng oån nhieät vaø duy trì ôû khoaûng thôøi gian thö û nghieäm, sai leäch 40±10C, 50±10C vaø 100±10C. Coù giaù phuø hôïp ñeå giö õ laáy oáng thö û hay bom thö û ôû vò trí thaúng ñö ùng vaø dìm ôû ñoä saâu 100mm. Beå nö ôùc, daàu hay khoái nhoâm ñeàu phuø hôïp. OÁng thö û 25× 150mm. Bom ñö ïng oáng thö û laøm baèng theùp khoâng gæ coù khaû naêng chòu ñö ôïc 100 psi. Nhieät keá, loaïi nhuùng chìm hoaøn toaøn, coù thang chia nhoû nhaát laø 0,10C. Giaù ñeå ñaùnh boùng taám ñoàng. OÁng quan saùt, oáng thö û thuûy tinh phaúng, ñeå baûo veä mieáng ñoàng bò aên moøn khi kieåm tra vaø baûo quaûn. 43
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Dung dòch rö ûa: sö û duïng moät loaïi Hydrocacbon khoâng coù Lö u huyønh deã bay hôi, khoâng aên moøn ñoàng khi thö û ôû 50 0 C . Iso – octan loaïi thö û chæ soá octan laø phuø hôïp vaø phaûi sö û duïng trong trö ôøng hôïp tranh chaáp. Giaáy hoaëc vaûi nhaùm ñaùnh boùng coù kích thö ôùc haït 65 micromet (240-grit). Coøn sö û duïng haït nhaùm silicon carbide 105 m(150-mesh). Taám ñoàng: Sö û duïng taám ñoàng roäng 12,5 mm, daøy 1,5 ÷ 3.0 mm, daøi 75mm, coù ñoä tinh khieát 99,9%. Taám ñoàng coù beà maët bò bieán daïng caàn loaïi boû. Chuaån bò beà maët taám ñoàng: Duøng giaáy nhaùm coù côõ haït thích hôïp ñeå loaïi boû caùc veát baån khoûi 6 maët taám ñoàng. Keát thuùc baèng giaáy nhaùm 65 m ñeå loaïi boû caùc veát xö ôùc cuûa giaáy nhaùm loaïi sö û duïng trö ôùc ñoù. Dìm taám ñoàng vaøo dung moâi rö ûa tö ø ñoù coù theå laáy ra ngay ñeå ñaùnh boùng laàn cuoái hay baûo quaûn cho sö û duïng laàn sau. Chuaån bò laàn cuoái (ñaùnh boùng): Laáy taám ñoàng ra khoûi dung moâi rö ûa. Giö õ taám ñoàng treân ngoùn tay vôùi giaáy loïc khoâng tro. Ñaàu tieân ñaùnh boùng gôø sau ñoù caùc caïnh vôùi haït nhaùm silicon carbide 105 m laáy tö ø moät taám thuûy tinh saïch baèng boâng coù thaém dung moâi. Lau baèng moät mieáng boâng huùt nö ôùc môùi vaø sau ñoù chæ keïp taám ñoàng baèng keïp theùp khoâng gæ, khoâng duøng tay. Keïp taám ñoàng vaøo giaù vaø ñaùnh boùng caùc maët chính baèng haït nhaùm silicon carbide treân boâng huùt nö ôùc, khoâng ñaùnh boùng theo voøng troøn, maø chaø theo truïc daøi cuûa taám ñoàng tö ø ñaàu ñeán cuoái. Lau saïch caùc buïi kim loaïi baèng boâng. Khi taám ñoàng ñaõ saïch, dìm ngay vaøo maãu ñaõ chuaån bò. (Sö û duïng ñaùnh boùng cuoái cuøng vôùi kích côõ haït lôùn hôn ñeå taïo ñoä ghoà gheà kieåm tra treân beà maët cuûa taám ñoàng laø vò trí baét ñaàu phaûn ö ùng aên moøn). V. BAÛNG AÊN MOØN CHUAÅN: Baûng aên moøn chuaån laø sö ï taùi hieän laïi maøu cuûa caùc taám thö û ñaëc trö ng ñaïi dieän cho mö ùc ñoä aên moøn taêng daàn vaø ñö ôïc boïc plastic. Baûng chuaån naøy phaûi ñö ôïc baûo veä khoûi aùnh saùng ñeå traùnh phai maøu. Kieåm tra ñoä phai maøu baèng caùch so saùnh vôùi baûng chuaån ñö ôïc baûo veä kyõ (môùi). Quan saùt dö ôùi aùnh saùng ban ngaøy, ban ñaàu chieáu thaúng vaø sau ñoù chieáu nghieâng 450. Neàu nhaän thaáy coù phai maøu nhaát laø phía beân traùi cuûa baûng, caàn phaûi loaïi boû. Neáu beà maët cuûa lôùp voû plastic bò xö ôùc, caàn thay theá baûng chuaån. VI. LAÁY MAÃU: Maãu caàn ñö ôïc ñö ïng trong chai thuûy tinh saïch, toái maøu, chai plastic, hay caùc bình ñö ïng phuø hôïp khaùc maø khoâng aûnh hö ôûng ñeán tính chaát aên moøn cuûa maãu. Traùnh sö û duïng caùc bình coù phuû thieác. Naïp bình caøng ñaày caøng toát vaø ñaäy naép laïi ngay sau khi laáy maãu. Khi laáy maãu traùnh aùnh saùng maët trôøi trö ïc tieáp hay ngay caû aùnh saùng khuyeách taùn ban ngaøy. Sau khi nhaän maãu tieán haønh thö û caøng nhanh caøng toát vaø ngay sau khi môû bình. Neáu maãu coù nö ôùc hoaëc nhuõ tö ông phaûi loïc maãu qua fliter loïc nhanh trö ôùc khi cho vaøo oáng thö û. Thö ïc hieän thao taùc naøy trong phoøng toái. VII. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 44
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Thôøi gian vaø nhieät ñoä thö û quy ñònh nhö sau laø thö ôøng sö û duïng nhaát vaø ñö ôïc ñö a ra trong caùc ñaëc tính kó thuaät ASTM cuûa caùc saûn phaåm naøy (ñieàu kieän khaùc coù theå sö û duïng khi coù yeâu caàu cuûa ñaëc tính kyõ thuaät hay coù sö ï thoûa thuaän cuûa caùc beân tham gia). Ñoái vôùi xaêng maùy bay - Jet A1 - Laáy 30ml maãu saùng, khoâng coù nö ôùc vaøo oáng thö û khoâ, saïch, trong 1 phuùt sau khi hoaøn taát ñaùnh boùng, thaû taám ñoàng vaøo oáng maãu. Ñaët oáng maãu vaøo bom vaø ñoùng naép. Ngaâm trong beå oån nhieät ôû 100±10C trong 2h ± 5’. Sau ñoù laáy bom ra ngaâm vaøi phuùt trong nö ôùc maùy. Môû bom, laáy oáng thö û ra kieåm tra taám ñoàng nhö hö ôùng daãn. Ñoái vôùi daàu hoûa: ÔÛ 1000C trong 3h ± 5’. Ñoái vôùi daàu nhôøn: Thö û nghieäm coù theå thö ïc hieän ôû caùc thôøi gian khaùc nhau vaø ôû nhieät ñoä naâng cao hôn 1000C. Kieåm tra taám ñoàng: Cuoái quaù trình thö û laáy bom ra vaø laøm laïnh nhanh ñeán nhieät ñoä phoøng. Duøng keïp laáy taám ñoàng ra, nhuùng vaøo dung dòch rö ûa. Laáy taám ñoàng ra ngay, laøm khoâ baèng giaáy loïc vaø so saùnh vôùi baûng maøu chuaån. Chuù yù: Giö õ taám ñoàng vaø baûng maøu chuaån sao cho coù theå quan saùt aùnh saùng phaûn chieáu tö ø chuùng dö ôùi goùc 450 ñeå deã so saùnh vaø ñaùnh giaù. Khi kieåm tra so saùnh, coù theå traùnh ñö ôïc veát xö ôùc neáu ñaët taám ñoàng vaøo taám thuûy tinh phaúng ñö ôïc nuùt baèng boâng huùt nö ôùc. VIII. GIAÛI THÍCH: Maøu taám ñoàng ôû giö õa hai maøu cuûa baûng chuaån thì ñaùnh giaù theo soá maøu ñaäm hôn. Maøu taám ñoàng da cam ñaäm hôn 1b thì coi taám ñoàng vaãn thuoäc loaïi 1 tuy nhieân, neáu thaáy coù maøu ñoû khi quan saùt thì coi taám ñoàng thuoäc loaïi 2. Taám ñoàng coù maøu ñoû Bocñoâ (loaïi 2) coù theå nhaàm vôùi taám ñoàng ñoû tía treân neàn ñoàng thau (loaïi 3). Ñeå phaân bieät nhuùng taám ñoàng vaøo dung moâi rö ûa: - Neáu taám ñoàng coù maøu da cam saãm, thì ñaùnh soá 2 - Neáu taám ñoàng khoâng ñoåi maøu thì ñaùnh soá 3 Phaân bieät taám ñoàng coù nhieàu maøu (loaïi 2 vaø 3): Ñaët taám doàng vaøo oáng thö û gia nhieät ñeán nhieät ñoä 315 -3700C treân beáp ñieän phaúng trong 4-6 phuùt. Ñieàu chænh nhieät ñoä baèng caùch ñaët nhieät keá vaøo oáng thö û 2: - Neáu taám ñoàng ñoåi maøu sang aùnh baïc, roài sang vaøng: ñaùnh giaù soá2 - Neáu taám ñoàng ñoåi thaønh maøu ñen thì ñaùnh giaù soá 3 Laäp laïi thö û nghieäm neáu coù daáu tay, veát xö ôùc hay veát gioït nö ôùc treân taám ñoàng hoaëc maøu ôû caïnh ñaäm hôn treân beà maët. 45
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 IX. KEÁT QUAÛ: Baùo caùo theo ñoä maøu ñö ôïc ñaùnh giaù ghi nhieät ñoä, thôøi gian thö û. X. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: Khoâng qui ñònh. Baûng 1: Phaân loaïi taám ñoàng Loaïi Teân Moâ taû a. Da cam saùng, gaàn vôùi taám ñoàng môùi ñaùnh 1 Xæn nheï boùng b. Da cam ñaäm a. Ñoû Bocñoâ b. Maøu ñoû tö ôi c. Nhieàu maøu: xanh dö ông, ñoû tö ôi hay baïc 2 Xæn trung bình hay caû hai treân neàn ñoû Bocñoâ d. Maøu baïc e. Maøu ñoàng thau hay vaøng a. Maøu ñoû tía treân neàn ñoàng thau 3 Xæn saãm b. Nhieàu maøu: ñoû vaø xanh laù caây (loâng coâng). nhö ng khoâng saùng a. Ñen ñoû, saùm ñaäm hay naâu vôùi maøu xanh laù loâng coâng. 4 AÊn moøn b. Maøu chì hay ñen xæn. c. Ñen boùng hay ñen haït huyeàn. 46
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑIEÅM NHOÛ GIOÏT CUÛA MÔÕ NHÔØN ASTM D 566 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Phö ông phaùp naøy duøng ñeå xaùc ñònh ñoä nhoû gioït cuûa môõ nhôøn. Phö ông phaùp khoâng duøng cho nhieät ñoä > 288 0 C . Vôùi nhieät ñoä cao hôn sö û duïng phö ông phaùp D2265. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Thoâng thö ôøng, nhieät ñoä nhoû gioït laø nhieät ñoä maø taïi ñoù môõ chuyeån tö ø traïng thaùi baùn raén sang loûng dö ôùi ñieàu kieän thö û. Sö ï thay ñoåi trang thaùi naøy laø ñieån hình cho môõ coù chö ùa xaø phoøng laøm ñaëc loaïi thö ôøng. Môõ chö ùa caùc chaát laøm ñaëc khaùc xaø phoøng thoâng thö ôøng seõ taùch daàu maø khoâng laøm thay ñoåi traïng thaùi. Phö ông phaùp naøy coù ích giuùp cho vieäc ñònh danh môõ veà chuûng loaïi vaø ñeå thieát laäp duy trì daáu hieäu kieåm tra chaát lö ôïng. Keát quaû chæ ñö ôïc coi nhö coù yù nghóa giôùi haïn veà khía caïnh tính naêng vì ñaây laø thö û nghieäm tónh. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Maãu môõchö ùa trong coác nhoû treo trong oáng thö û ñö ôïc gia nhieät trong beå daàu vôùi toác ñoä ñònh trö ôùc. Nhieät ñoä maø taïi ñoù maø maãu rôi tö ø loã ôû ñaùy coác ñö ôïc laáy trung bình vôùi nhieät ñoä cuûa beå daàu vaø ñö ôïc ghi nhaän laø ñieåm nhoû gioït cuûa môõ. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: - Nhieät keá-5 ÷ 3000C chia 10/ vaïch - Môõ - OÁng ñoàng - Cheùn ñö ïng maãu baèng ñoàng maï Croâm - Chaát taûi nhieät - Que khuaáy - Oáng nghieäm chòu nhieät daøi 180 ÷ 200 mm - Coác thuûy tinh 500 ml - Maûnh giaáy loïc - Beáp ñieän Coác môõ- Coác baèng ñoàng thau maï Croâm. OÁng thö û - Baèng thuûy tinh chòu nhieät, coù mieäng, chieàu daøi 100 – 103mm, ñö ôøng kính trong 11,1 - 12,7 mm, coù 3 choå loõm vaøo trong ñeàu theo chu vi caùch ñaùy 19mm ñeå giö õ coác. Nhieät keá- Khoaûng nhieät ñoä-5 0 C ñeán 300 0 C (20C). Duïng cuï phuï trôï- Beå daàu coù khuaáy goàm coù coác 400 ml, giaù voøng vaø voøng ñôõ cuûa beå daàu, keïp nhieät keá, 2 nuùt lie, daây kim loaïi ñö ôøng kính 1,2 – 1,6mm, daøi 152mm, caùi ñònh côõ nuùt coác vaø caùi ñònh côõ ñoä saâu nhieät keá. 47
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 1. Nhieät keá-5 ÷ 3000C chia 10/ vaïch 2. OÁng ñoàng 3. Cheùn ñö ïng maãu baèng ñoàng maï Croâm 4. Chaát taûi nhieät 5. Que khuaáy 6. Oáng nghieäm chòu nhieät daøi 180 ÷ 200 mm 7. Coác thuûy tinh 500 ml 8. Maûnh giaáy loïc 9. Beáp Hình 1. Duïng cuï xaùc ñònh nhieät ñoä nhoû gioït cuûa môõ boâi trôn V. CHUAÅN BÒ THIEÁT BÒ: Laøm saïch coác vaø oáng thö û baèng dung moâi spirit. Chæ sö û duïng coác saïch. Khi maët trong cuûa coác coù daáu hieäu bò moøn, boû ñi. Khi duøng coác môùi, kieåm tra kích thö ôùc baèng caùi ñònh côõ naép coác. Kieåm tra ñaùy baèng que 2,72 mm deã daøng xuyeân qua, coøn que 2,82 mm thì khoâng. Neáu loã nhoû thì khoan roäng ra, coøn lôùn quaù thì boû ñi. Kieåm tra oáng thö û, baàu nhieät keá vaø ñoä saïch. Kieåm tra daãn hö ôùng voøng lie, nuùt treân. Dung sai toång giö õa daãn hö ôùng voøng lie vaø thaønh trong cuûa oáng thö û laø 1,5mm. VI. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Nhoài ñaày môõ vaøo coác baèng caùch aán mieäng roäng vaøo môõ. Boû môû dö baèng dao. AÁn nheï coác, giö õ thaúng ñö ùng vôùi mieäng nhoû xuoáng dö ôùi. Xuyeân que kim loaïi tö ø dö ôùi leân treân ñeán khi noù nhoâ leân 25mm. AÁn que vaøo coác sao cho que kim loaïi tieáp xuùc vôùi ñö ôøng chu vi thaáp vaø cao cuûa coác. Giö õ tieáp xuùc naøy, xoay coác treân que theo ngoùn troû ñeå taïo chuyeån ñoäng xoaén xuoáng phía dö ôùi que ñeå loaïi phaàn môõ hình chôùp dính doïc theo que. Khi coác ñaït ñeán ñieåm cuoái que, ruùt caån thaän que ra khoûi coác sao cho maøng phaúng khoâng coù boït khí, coù ñoä daøy mong muoán coøn giö õ laïi trong coác. Ñaët nuùt lie vaøo nhieät keá. Nhôø caùi ñònh côõ ñoä saâu nhieät keá ñaët trong oáng thö û, chænh laïi vò trí nuùt lie treân cuûa nhieät keá sao cho ñaùy baàu nhieät keá vö øa khít vaøo caùi ñònh côõ ñoä saâu. Thay caùi ñònh côõ baèng coác môõ sao cho nhieät keá ñö a vaøo naèm ôû ñoä saâu ñaõ ñònh. Khi ñoù baàu nhieät keá khoâng chaïm vaøo maãu môõ cuõng nhö coác. Treo oáng thö û vaøo beå daàu ñeán ñoä saâu sao cho mieäng oáng naèm treân mö ùc daàu ít nhaát laø 6mm. Treo nhieät keá thö ù 2 vaøo beå daàu sao cho baàu nhieät keá naèm ôû vò trí xaáp xæ cuøng vò trí baàu nhieät keá oáng thö û. Khuaáy beå daàu, gia nhieät vôùi toác ñoä 4 – 7 0 C /phuùt ñeán khi ñaït nhieät ñoä khoaûng 17 0 C dö ôùi ñieåm nhoû gioït dö ï kieán. Khi ñoù giaûm toác ñoä gia nhieät xuoáng 1– 1,50C/phuùt. Sö ï khaùc nhau giö õa beå daàu vaø oáng thö û laø 1 – 2 0 C . Khi nhiieät ñoä taêng, môõ seõ ñeàu ñaën nhoâ ra 48
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 khoûi loã coác. Khi gioït môõ rôùt xuoáng, ghi nhieät ñoä cuûa 2 nhieät keávaø laáy giaù trò trung bình chính xaùc ñeán 1 0 C laøm ñieåm nhoû gioït. Hai xaùc ñònh coù theå thö ïc hieän ñoàng thôøi trong cuøng moät beå, mieãn laø hai maãu coù xaáp xæ cuøng nhieät ñoä nhoû gioït. VII. KEÁT QUAÛ: Baùo caùo nhieät ñoä nhoû gioït chính xaùc ñeán 1 0 C VIII. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: - Ñoä laëp laïi 7 0 C - Ñoä taùi laëp 13 0 C 49
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH NHIEÄT ÑOÄ CHÔÙP CHAÙY COÁC KÍN ASTM D 56 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Phö ông phaùp xaùc ñònh ñieåm baét chaùy coác kín cuûa saûn phaåm daàu moû baèng thieát bò coác kín Pensky-Martens, aùp duïng cho khoaûng nhieät ñoä 40 – 3600C. Quy trình A aùp duïng cho nhieân lieäu chö ng caát (diesel, daàu hoaû, daàu gia nhieät, nhieân lieäu turbin), daàu nhôøn môùi vaø caùc chaát loûng daàu moû ñoàng nhaát. Quy trình B aùp duïng cho nhieân lieäu ñoát loø caën, caën, daàu nhôøn ñaõ sö û duïng, hoãn hôïp daàu loûng vaø raén, caùc chaát loûng coù khuynh hö ôùng taïo maøng beà maët hoaëc khoâng ñoàng nhaát ôû ñieàu kieän thö û nhö ôû quy trình A. Phö ông phaùp naøy duøng ñeå phaùt hieän caùc chaát deã bay hôi vaø deã chaùy nhieãm trong caùc chaát tö ông ñoái khoâng bay hôi vaø khoâng chaùy. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñieåm chôùp chaùy coác kín cuûa saûn phaåm daàu moû ñeå aùp duïng vaøo vaán ñeà baûo quaûn, vaän chuyeån baûo ñaûm an toaøn. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Maãu trong coác thö û ñö ôïc gia nhieät vaø khuaáy ñeàu ôû toác ñoä quy ñònh. Khi ñö a ngoïn lö ûa tieâu chuaån trö ïc tieáp vaøo beà maët caùc maãu ôû caùc khoaûng thôøi gian ñeàu ñaën vaø ñoàng thôøi ngö øng khuaáy. Nhieät ñoä baét chaùy laø nhieät ñoä thaáp nhaát taïi nhieät ñoä ñoù hôi cuûa maãu treân beà maët coác thö û baét chaùy khi coù moài lö ûa tieâu chuaån ñö ôïc ñö a vaøo. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: 50
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 - Beáp gia nhieät - Daàu D.O - Coác maãu - Kerosel - Boä phaän khuaáy - aceton - Nguoàn lö ûa V. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Caàn ít nhaát 75 ml maãu cho moãi laàn thö û. Khi laáy maãu daàu caën, bình chö ùa phaûi chö ùa tö ø 85-95% maãu. Ñoái vôùi caùc loaïi maãu khaùc 50-85% maãu. Maãu thö û tieáp theo phaûi laáy tö ø cuøng moät bình chö ùa maãu, maãu thö ù 2 phaûi laáy tö ø bình chö ùa khoâng ít hôn 50% maãu. Khoâng môû bình chö ùa maãu khi khoâng caàn thieát ñeå traùnh maát phaàn nheï hay haáp thuï hôi nö ôùc. Baûo quaûn maãu ôû nhieät ñoä khoâng quaù 350C. Bình chö ùa maãu phaûi coù naép trong. Vôùi maãu loûng laøm laïnh maãu vaø roùt maãu ôû nhieät ñoä thaáp hôn nhieät ñoä chôùp chaùy dö ï kieán 180C. Khoâng chö ùa maãu trong bình thaåm thaáu khí. Maãu quaù nhôùt ñö ôïc gia nhieät trong bình chö ùa ñuû ñeå chaûy loûng, trong 30 phuùt ôû nhieät ñoä thaáp nhaát khoâng vö ôït quaù 280C dö ôùi ñieåm chôùp chaùy dö ï kieán. Neáu maãu vaãn chö a chaûy loûng coù theå gia nhieät theâm 30 phuùt nö õa. Sau ñoù laéc nheï ñeå troän ñeàu, quay bình theo phö ông naèm ngang, trö ôùc khi chuyeån vaøo coác thö û. Maãu chö ùa nö ôùc hoaø tan hay tö ï do caàn ñö ôïc taùch nö ôùc baèng CaCl2 hay baèng caùch loïc qua giaáy loïc. 2. Chuaån bò thieát bò: Ñaët thieát bò treân baøn vö õng chaéc traùnh nôi gioù luøa, khoâng sö û duïng trong tuû huùt ñang laøm vieäc. Laøm saïch vaø khoâ coác thö û vaø caùc boä phaän phuï trôï trö ôùc khi thö û. 3. Caùch tieán haønh: Caån thaän laøm saïch coác loaïi boû heát caùc veát baån cuûa laàn thö û trö ôùc,saáy khoâ coác, roùt maãu caàn thö û ñeán vaïch mö ùc,ñaäy naép vaø ñaët coác vaøo maùy. Khuaáy troäïn nheï nhaøng nhôø daây khuaáy. Khuaáy ñeàu maãu vôùi toác ñoä 90-120 voøng/ phuùt. Taêng nhieät ñoä cuûa coác tö ø tö ø. Vôùi loaïi saûn phaåm daàu moû coù ñieåm chôùp chaùy dö ï kieán tö ø 50 – 1500C thì toác ñoä gia nhieät taêng khoaûng 5-80C/phuùt. Vôùi loaïi saûn phaåm daàu moû coù ñieåm chôùp chaùy dö ï kieán lôùn hôn 1500C thì toác ñoä gia nhieät taêng khoaûng 10-120C/phuùt. Khi caùch ñieåm chôùp chaùy dö ï kieán khoaûng 300C thì giaûm toác ñoä taêng nhieät ñoä coøn 20C/phuùt. Khi caùch ñieåm chôùp chaùy khoaûng 100C thì baét ñaàu thö û ñieåm chôùp chaùy. Chaâm lö ûa moài vaø ñieàu chænh ngoïn lö ûa moài thích hôïp (coù ñö ôøng kính 3.2 - 4.8 mm). Ngö øng khuaáy vaø cho ngoïn lö ûa moài vaøo beà maët maãu thö û baèng cô caáu treân naép, kieåm tra taám chaén sao cho nguoàn lö ûa haï xuoáng vuøng hôi cuûa coác thö û trong voøng 0.5s, lö u laïi ôû vò trí thaáp trong 1s vaø nhanh choùng trôû veà vò trí cuõ. Neáu nhieät ñoä baét chaùy cuûa maãu thö û thaáp hôn 150 0C thì cö ù taêng 10C thö û moät laàn. 51
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Neáu nhieät ñoä baét chaùy cuûa maãu thö û cao hôn 1500C thì cö ù taêng 20C thö û moät laàn. Thö û cho ñeán khi hôi cuûa maãu baét chaùy thö ïc sö ï trong coác, khi xuaát hieän ngoïn lö ûa maøu xanh thì taét ngay, nhieät ñoä ñoù laø ñieåm chôùp chaùy coá kín vaø ghi laïi nhieät ñoä naøy. (Moài lö ûa coù theå gaây ra quaàng xanh vaø ngoïn lö ûa roäng trö ôùc ñieåm chôùp chaùy thö ïc, caàn boû qua). Tieáp tuïc naâng nhieät ñoä leân 1 – 20C nö õa vaø laïi thö û tieáp tuïc, neáu khoâng thaáy xuaát hieän ngoïn lö ûa thì thí nghieäm xem nhö sai, phaûi laøm laïi tö ø ñaàu. Ñoái vôùi maãu chö a bieát ñieåm chôùp chaùy thì phaûi laøm thí nghieäm thaêm doø baèng caùch naâng nhieät ñoä 40C/phuùt vaø sau 40C laïi thö û moät laàn. Sau khi xaùc ñònh thaêm doø ñö ôïc ñieåm chôùp chaùy thì tieán haønh thí nghieäm nhö treân VI. KEÁT QUAÛ: Neáu ñieåm chôùp chaùy lôùn hôn 1040C, sai leäch khoâng quaù 5,50C. Neáu ñieåm chôùp chaùy nhoû hôn 1040C, sai leäch khoâng quaù 20C. Laøm troøn soá ñeán 0,50C, theo coâng thö ùc hieäu chænh sau : T= C + 0,25 (101,3-K) - T: Laø nhieät ñoä baét chaùy sau khi ñaõ hieäu chænh - C: laø nhieät ñoä baét chaùy cuûa maãu quan saùt ñö ôïc - K: laø aùp suaát cuûa moâi trö ôøng thö û kPa 52
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH NHIEÄT ÑOÄ CHÔÙP CHAÙY COÁC HÔÛ ASTM D 92 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñieåm chôùp lö ûa vaø ñieåm baét chaùy coác hôû cuûa taát caû caùc saûn phaåm daàu moû coù ñieåm chôùp chaùy cao hôn 790C vaø thaáp hôn 400oC (trö ø FO), baèng thieát bò manual hoaëc thieát bò tö ï ñoäng. II. ÑÒNH NGHÓA: Ñieåm baét chaùy (fire point) cuûa saûn phaåm daàu moû laø nhieät ñoä thaáp nhaát ñö ôïc hieäu chænh ôû aùp suaát 101,3 KPa (760mmHg) taïi ñoù hôi cuûa maãu thö û chôùp lö ûa khi coù moài lö ûa dö ôùi ñieàu kieän thö û nghieäm. Ñieåm chôùp lö ûa cuûa saûn phaåm daàu moû laø nhieät ñoä thaáp nhaát ñö ôïc hieäu chænh ôû aùp suaát 101,3 kPa taïi ñoù hôi cuûa maãu thö û chôùp lö ûa khi coù moài lö ûa dö ôùi ñieàu kieän thö û nghieäm III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Roùt khoaûng 70ml maãu vaøo coác thö û nghieäm ñeán vaïch mö ùc, gia nhieät vôùi toác ñoä nhanh ban ñaàu vaø chaäm hôn khi saép tôùi ñieåm chôùp chaùy. Cö ù moãi khoaûng nhieät ñoä nhaát ñònh, ñö a ngoïn lö ûa qua beà maët cuûa maãu. Nhieät ñoä chôùp lö ûa laø nhieät ñoä thaáp nhaát taïi ñoù hôi cuûa maãu treân beà maët coác thö û baét lö ûa. Ñeå xaùc ñònh ñieåm baét chaùy, tieáp tuïc pheùp thö û cho ñeán khi maãu baét chaùy vaø duy trì chaùy ít nhaát laø 5 giaây khi coù moài lö ûa tieâu chuaån ñö ôïc ñö a vaøo. IV. THIEÁT BÒ - HOAÙ CHAÁT: - Beáp gia nhieät - Gas - Nhieät keá - acetone - Coác maãu - Que chaâm lö ûa - Giaù ñôõ Thieát bò ño nhieät ñoä baét chaùy coác hôû Cleveland bao goàm: Beáp gia nhieät, coác maãu, que chaâm lö ûa vaø giaù ñôõ. Nhieät keá: Choïn nhieät keá cho phuø hôïp coù khoaûng ño tö ø– 6 ñeán 400oC . Moài lö ûa tieâu chuaån ñö ôïc ñoát baèng gas (Metan hoaëc Butan, Propan), aùp suaát gas cung caáp cho thieát bò phaûi khoâng vö ôït quaù 3KPa. Dung moâi rö ûa: Caùc dung moâi kyõ thuaät coù khaû naêng rö ûa saïch maãu vaø laøm khoâ coác nhö laø Toluen vaø Acetone. 53
20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 V. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Baûo quaûn maãu trong chai kín, laøm baèng vaät lieäu khoâng thaåm thaáu khí (khoâng ñö ïng trong chai nhö ïa), ñeå ôû nhieät ñoä thaáp traùnh laøm bay hôi caùc phaàn nheï, tieán haønh roùt maãu ôû nhieät ñoä thaáp hôn nhieät ñoä baét chaùy 56oC, khoâng môû naép khi khoâng caàn thieát ñeå traùnh maát phaàn nheï vaø ñö a hôi nö ôùc vaøo. Khi coù theå phaûi xaùc ñònh ñieåm chôùp chaùy trö ôùc tieân vaø baûo quaûn maãu ôû nhieät ñoä thaáp. Maãu raén hoaëc nhôùt thì haâm noùng maãu ñeán nhieät ñoä ñuû ñeå chaûy loûng, nhö ng khoâng bao giôø gia nhieät ñeán treân nhieät ñoä maø nhieät ñoä naøy thaáp hôn nhieät ñoä baét chaùy dö ï ñoaùn laø 56oC trö ôùc khi cho vaøo coác. Neáu maãu ñö ôïc gia nhieät treân nhieät ñoä naøy, caàn laøm nguoäi ñeán 56oC dö ôùi ñieåm chôùp chaùy dö ï ñoaùn trö ôùc khi thö û. Neáu maãu chö ùa nhieàu nö ôùc coù theå laøm khoâ baèng Canxiclorua hoaëc loïc qua giaáy loïc ñònh tính, neáu maãu quaù nhôùt, coù theå ñun noùng maãu (thaáp hôn nhieät ñoä baét chaùy dö ï ñoaùn 56oC). Chuù yù: Neáu maãu chö ùa nhieàu phaàn nheï khoâng ñun cuõng khoâng loïc. 2. Chuaån bò thieát bò: Thö û nghieäm ñö ôïc tieán haønh ôû nôi kín gioù. Khoâng tieán haønh thö û trong tuû huùt ñang laøm vieäc. Caån thaän laøm saïch coác loaïi boû heát caùc veát daàu baån cuûa laàn thö û trö ôùc, neáu coù caën Cacbon loaïi boû baèng buøi nhuøi theùp loaïi maûnh. Saáy khoâ coác, ñeå nguoäi coác ñeán ít nhaát dö ôùi nhieät ñoä chôùp chaùy dö ï kieán laø 56oC. 3. Tieán haønh thöû : Roùt maãu caàn thö û ñeán luùc maët khum cuûa maãu truøng vôùi vaïch mö ùc, neáu cho maãu quaù nhieàu thì duøng xylanh huùt bôùt ra, khoâng ñeå maãu coù boït hoaëc boït khí trong suoát quaù trình thö û. Nhieät ñoä cuûa coác vaø maãu khoâng vö ôït quaù nhieät ñoä maø nhieät ñoä ñoù dö ôùi nhieät ñoä chôùp chaùy dö ï kieán 56oC, ñaët coác leân beáp. Nhieät keá giö õ ôû vò trí thaúng ñö ùng sao cho ñaùy cuûa baàu thuyû ngaân caùch ñaùy coác 6,4 0,1ml vaø ôû ñieåm naèm giö õa baùn kính vuoâng goùc vôùi ñö ôøng cong queùt cuûa ngoïn lö ûa thö û. Chaâm ngoïn lö ûa vaø ñieàu chænh ñeå noù coù ñö ôøng kính tö ø 4,2 - 4,8mm. Chuù yù: Caån thaän khi sö û duïng gas, khi laøm maãu coù chö ùa thaønh phaàn coù ñieåm baét chaùy thaáp coù theå buøng chaùy maïnh, hoaëc nhö õng maãu coù ñieåm baét chaùy ñeán 400oC Caáp nhieät vôùi toác ñoä taêng nhieät ñoä cuûa maãu khoaûng 14 – 17oC/phuùt. Khi nhieät ñoä cuûa maãu thö û thaáp hôn ñieåm chôùp chaùy dö ï ñoaùn 500C thì giaûm toác ñoä taêng nhieät ñoä xuoáng coøn 5 – 6oC/phuùt cho ñeán khi caùch nhieät ñoä dö ï ñoaùn 28 0C. Khi nhieät ñoä ñaït 28oC dö ôùi ñieåm chôùp chaùy dö ï kieán, cung caáp moài lö ûa thö û, cö ù taêng 2oC thö û 1 laàn, cho moài lö ûa chaïy ngang qua ñieåm giö õa beà maët coác thö û, tieáp tuïc thö û ngoïn lö ûa ñeán khi xuaát hieän baét lö ûa. Thôøi gian ngoïn lö ûa ñi qua coác maãu moài laàn khoaûng 0,1s. Ghi laïi nhieät ñoä treân nhieät keá laø nhieät ñoä quan saùt ñö ôïc khi xuaát hieän ngoïn lö ûa maøu xanh ñaàu tieân treân moät phaàn hay toaøn boä beà maët maãu. Khi maãu thö û maø nhieät ñoä chôùp lö ûa khoâng bieát trö ôùc thì maãu thö û ñö ôïc roùt vaøo coác thö û ôû nhieät ñoä nhoû hôn 50oC, cung caáp moài lö ûa thö û baét ñaàu ôû nhieät ñoä cao hôn nhieät ñoä 54
21. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 roùt maãu laø 5oC, tieáp tuïc ñun noùng maãu thö û 5-6oC/phuùt vaø cö ù taêng 2oC thö û 1 laàn cho ñeán khi thu ñö ôïc ñieåm chôùp lö ûa a2 Chuù yù: Caùc chi tieát nhö : Kích côõ moài lö ûa, toác ñoä gia nhieät, toác ñoä ñö a moài lö ûa qua maãu thö û ñeàu aûnh hö ôûng ñeán keát quaû. Moài lö ûa coù theå gaây ra quaàng xanh vaø ngoïn lö ûa roäng trö ôùc ñieåm chôùp chaùy thö ïc, caàn boû qua. Khi thu ñö ôïc ñieåm chôùp chaùy ôû laàn thö û ñaàu tieân, ngö øng thö û, laëp laïi vôùi maãu môùi vaø thö û laàn ñaàu tieân ôû nhieät ñoä dö ôùi nhieät ñoä chôùp chaùy laàn trö ôùc (coù ñö ôïc ôû laàn thö û ñaàu tieân) 28oC. Ñeå xaùc ñònh ñieåm baét chaùy tieáp tuïc ñun noùng maãu thö û sau khi ghi laïi ñieåm chôùp lö ûa, taêng nhieät ñoä maãu thö û vôùi toác ñoä 5-6oC/phuùt cö ù 2oC thö û 1 laàn cho ñeán khi baét chaùy maãu trong 5s, ghi laïi nhieät ñoä naøy. Khi thieát bò nguoäi ñeán dö ôùi 60oC, laáy ra vaø laøm saïch coác maãu. VI. KEÁT QUAÛ: T = Tquan saùt + 0,25(101,3 – K) T = Tquan saùt + 0,033(760 – P) Trong ñoù: T- laø nhieät ñoä baét chaùy cuûa maãu sau khi hieäu chænh) Tquan saùt - laø nhieät ñoä baét chaùy cuûa maãu quan saùt ñö ôïc P- laø aùp suaát khí quyeån taïi thôøi ñieåm thö û,mmHg K- laø aùp suaát khí quyeån taïi thôøi ñieåm thö û,KPa VII. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: Sö ï khaùc nhau giö õa caùc keát quaû cuûa 1 ngö ôøi thö û treân cuøng 1 thieát bò vaø cuøng ñieàu kieän thö û, cho pheùp 1/20 laàn giaù trò vö ôït quaù: - Ñieåm chôùp lö ûa (flash point) 8oC - Ñieåm baét chaùy (fire point) 8oC Sö ï khaùc nhau giö õa caùc keát quaû cuûa 2 ngö ôøi thö û ôû 2 phoøng thí nghieäm khaùc nhau Chæ cho pheùp 1/20 laàn giaù trò vö ôït quaù: - Ñieåm chôùp lö ûa (flash point) 17oC - Ñieåm baét chaùy (fire point) 14oC 55
22. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 5: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ XUYEÂN KIM CUÛA MÔÕ ASTM D 217 I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Phö ông phaùp naøy duøng ñeå ño ñoä ñaëc cuûa môõ nhôøn baèng caùch ño ñoä xuyeân kim cuûa 1 choùp noùn coù kích thö ôùc, khoái lö ôïng vaø thôøi gian xaùc ñònh. Ñôn vò ño laø 0,1mm. Caáp NLGI (Vieän môõ quoác gia) Khoaûng ñoä xuyeân kim laøm vieäc ôû 0 Soáñoä ñaëc 25 C 000 445÷ 475 00 430 ÷ 444 0 355 ÷ 385 1 310 ÷ 340 2 265 ÷ 295 3 220 ÷ 250 4 175 ÷ 205 5 130 ÷ 160 6 85 ÷ 115 II. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT Maùy ño ñoä xuyeân kim Môõ Coân xuyeân kim chuaån Naphta nheï Duïng cuï nhoài môõ Vaûi, giaáy laâu Dao caét môõ Dao gaït Beå oån nhieät Duïng cuï ño nhieät ñoä Maùy ño ñoä xuyeân kim – Ño ñö ôïc ñoä xuyeân kim chính xaùc ñeán 0.1mm. Coân xuyeân kim chuaån – Phuø hôïp cho taát caû ñoä xuyeân kim. Duïng cuï nhoài môõ– Goàm coù coác, naép, pippon. Duïng cuï nhoài thuû coâng cho pheùp nhoài vôùi toác ñoä 60 ± 10 kyø ñuùp trong moät phuùt. Dao caét môõ– Duøng ñeå chuaån bò maãu cho ñoä xuyeân kim bolck. Beå oån nhieät – Beå nö ôùc hay khoâng khí cho pheùp kieåm soaùt nhieät ñoä beå 25±0,5 0 C . Dao gaït – Khaùng aên moøn, coù lö ôõi cö ùng roäng 32mm vaø daøi ít nhaát 150mm. Duïng cuï ño nhieät ñoä– Coù chieàu daøi khoaûng 20mm vaø ñö ôøng kính bao 3,7mm (vö øa coù loã thoâng hôi). Coù thang ño coù soá chia ñuû nhoû cho pheùp ño ñö ôïc ñeán ± 0,5 0 C . Coù 56
23. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 khoaûng khoâng cho phaàn treân cuûa bao ñeå giö õ ñaàu ño ngay phía treân cuûa taám ñuïc loã cuûa duïng cuï nhoài vaø ôû trong khoái maãu. Voøng chaûy traøn (khoâng baét buoäc) – Duïng cuï ñeå thu hoài môõ chaûy ra tö ø beà maët maãu. Maãu naøy coù theå quay laïi coác nhoài cho thö û nghieäm keá tieáp. Hình 1 Hình 2: Maùy troän môõ 1. Giaù ñôõ coái troän môõ 2. Coái troän môõ 3. Naép keøm ñóa troän môõ 4. Ñoøn baåy III. LAÁY MAÃU: Kích thö ôùc maãu – Yeâu caàu 1 lö ôïng maãu ñuû (ít nhaát laø 0.4kg) ñeå laøm ñaày coác cuûa duïng cuï nhaøo môõ chuaån. Neáu maãu khoâng ñuû hay coù khoaûng xuyeân kim tö ø NLGI 0÷4, sö û duïng phö ông phaùp D1403. Neáu giaù trò xuyeân kim toaøn boä thang chia tính theo phö ông phaùp thö û D1403 cao hôn 200, yeâu caàu ít nhaát laø 3 laàn lö ôïng maãu caàn ñeå laøm ñaày coác nhaøo thang ¼ vaø ½ . Ñoái vôùi ño xuyeân kim khoái, laáy moät lö ôïng maãu ñuû cö ùng ñeå coù hình daïng, ñuû lö ôïng cho pheùp caét thaønh hình laäp phö ông 50 mm. 57
24. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Hình 2: Maùy ño ñoä xuyeân kim 1. Chuaån bò maãu: Ñoä xuyeân kim khoâng laøm vieäc – Ñaët coác khoâng cuûa duïng cuï nhaøo môõ hay bình kim loaïi kích thö ôùc tö ông ñö ông vaø maãu trong bình kim loaïi vaøo beå oån nhieät vaø oån nhieät ôû 25 ± 0,5 0 C . Chuyeån maãu, toát nhaát laø nguyeân cuïc ñeå laøm ñaày coác duïng cuï nhaøo môõ. Chuyeån sao cho coác hoaït ñoäng ít nhaát. Laéc nheï coác ñeå laøm thoaùt khí vaø treùt ñaày môõ baèng dao thaät kheùo ñeå coù coác ñaày khoâng coù tuùi khí. Gaït môõ dö baèng mieäng coác, khoâng ñeå coù khaát baèng lö ôõi dao ñaët nghieâng 450. Xaùc ñònh ñoä xuyeân kim ngay. Ñoä xuyeân kim laøm vieäc – Chuyeån maãu vaøo coác nhoài môõ saïch ñeå laøm ñaày coù ngoïn (khoaûng 13mm ôû giö õa), traùnh ñö a khoâng khí vaøo baèng caùch treùt baèng dao vaø vö øa laéc vö øa treùt ñeå ñuoåi khoâng khí. Laáp duïng cuï vaø ñeå hôû loã thoâng, aán pitton xuoáng ñaùy. Ñaët nhieät keá vaøo loã thoâng sao cho ñaàu nhieät keá ôû giö õa môõ. Ñaët maùy nhaøo vaøo beå oån nhieät ôû 25 0 C , cho oån ñònh ôû nhieät ñoä ñoù. Sau khi ñö a duïng cuï nhaøo ra khoûi beå. Lau nö ôùc dö ôû maët ngoaøi maùy nhaøo. Thaùo nhieät keá vaø ñoùng loã thoâng. Nhaøo 60 kyø ñuùp cuûa pitton trong khoaûng 1 phuùt, vaø ñö a pitton veà vò trí ñænh. Môû loã thoâng, boû naép vaø pitton, chuyeån phaàn môõ dính treân pitton vaøo coác. Laøm baèng beà maët vaø thoaùt khí nhö treân. Ñoä xuyeân kim laøm vieäc keùo daøi – Laøm nhö ñoä xuyeân kim laøm vieäc hai laàn coù oån nhieät giö õa 2 laàn ôû 25 0 C trong 1,5h. Môõ khoái – Duøng maùy caét môõ caét maãu môõ thaønh hình laäp phö ông coù caïnh 50mm. Caét vaùt 1 goùc, caét 3 maët keà vôùi noù 1 laùt khoaûng 1,5mm. Chuù yù khoâng chaïm vaøo caùc maët môùi caét duøng ñeå thö û ngieäm. OÅn ñònh nhieät ôû 25 0 C trong ít nhaát 1h. 2. Chuaån bò thieát bò: Laøm saïch choùp noùn vaø truïc maùy xuyeân kim baèng vaûi hay giaáy meàm coù thaám dung moâi nheï khoâng nhö ïa khi caàn. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Ñoä xuyeâm kim khoâng laøm vieäc – Ñaët coác vaøo baøn maùy xuyeân kim, giö õ cho khoâng dao ñoäng. Ñaët keát caáu giö õ choùp noùn vaøo vò trí 0, vaø chænh thieát bò caån thaän ñeå ñaàu choùp noùn chaïm vaøo beà maët ôû taâm cuûa maãu thö û. Ñoái vôùi maãu coù ñoä xuyeân kim >400, coác phaûi ñeå vaøo giö õ seâ dòch trong khoaûng 0,3mm so vôùi ñaàu choùp noùn. Thaû truïc choùp noùn nhanh vaø cho rôi trong khoaûng 5 ± 0,1s. Cô caáu thaû loûng khoâng ñö ôïc keùo truïc. Ñoùng truïc ôû vò 58
25. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 trí cuoái thôøi gian 5s. AÁn nheï kim truïc ñeán khi dö øng laïi ôû truïc choùp noùn vaø ñoïc ñoä xuyeân kim tö ø vò trí kim. Neáu maãu coù ñoä xuyeân kim > 200, ñaët choùp noùn vaøo taâm coác, maãu naøy chæ ñö ôïc sö û duïng cho moät thö û nghieäm. Neáu maãu coù ñoä xuyeân kim 200, tieán haønh 3 thö û nghieäm treân cuøng 1 coác. V. KEÁT QUAÛ: Baùo caùo giaù trò trung bình cuûa 3 laàn xaùc ñònh VI. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: Ñoä xuyeân kim Khoaûng xuyeân kim Ñoä laëp laïi Ñoä taùi laëp Khoâng laøm vieäc 85 ÷ 475 8 19 Laøm vieäc 130 ÷ 474 7 20 Laøm vieäc laâu daøi 130 ÷ 475 15 27 Khoái < 85 7 11 59
26. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ MAØU SAYBOLT I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Phö ông phaùp naøy ñö ôïc aùp duïng cho caùc saûn phaån nhieân lieäu saùng maøu nhö : Xaêng oâtoâ, xaêng maùy bay chö a pha maøu, nhieân lieäu phaûn lö ïc, naphtha, daàu hoûa, saùp daàu moû vaø daàu traéng dö ôïc phaåm II. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Maàu Saybolt laø maøu cuûa saûn phaåm loûng, goác daàu moû trong suoát ñö ôïc ñònh nghóa dö ïa treân thang ño tö ø– 16 (toái nhaát) ñeán + 30 (saùng nhaát).Tìm ñoä cao cuûa coät maãu sao cho khi nhìn xuyeân qua ñoä daøi cuûa coät, maøu cuûa coät maãu phuø hôïp vôùi maøu cuûa moät trong 3 taám kính chuaån. Tö ø ñoä cao thu ñö ôïc vaø loaïi kính chuaån sö û duïng, tra baûng tìm ñö ôïc giaùtrò maøu saybolt. III. TAØI LIEÄU TRÍCH DAÃN: tieâu chuaån ASTM D 156 IV. THIEÁT BÒ - DUÏNG CUÏ: Maùy so maøu Saybolt goàm coù oáng maàu coù chia vaïch vaø oáng chuaån, heä thoáng quang hoïc, nguoàn saùng vaø caùc taám kính chuaån maàu. V. TIEÁN HAØNH ÑO: 1. Chuaån hoùa thieát bò: Thaùo taám kính ra khoûi ñaùy cuûa oáng maãu. Rö ûa taám kính, oáng maãu, oáng chuaån (rö ûa baèng xaø phoøng vaø nö ôùc, traùng laïi baèng nö ôùc caát vaø aceton, thoåi khoâ). Laép vaø ñònh vò caùc oáng vaøo maùy. 60
27. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Baät nguoàn saùng, quan saùt cö ôøng ñoä saùng cuûa hai nö ûa trö ôøng quang hoïc vôùi caû hai oáng roãng vaø maøng ngaên 12 mm ñaõ ñö ôïc thaùo ra khoûi ñaùy oáng chuaån. Ñieàu chænh vò trí nguoàn saùng ñeå coù ñö ôïc cö ôøng ñoä saùng ôû moãi nö ûa trö ôøng quang hoïc laø nhö nhau. Laép trôû laïi maøng ngaên 12 mm vaøo beân dö ôùi oáng chuaån vaø ñoå nö ôùc caát vaøo oáng maãu ñeán vaïch 508 mm (20 in). Cö ôøng ñoä saùng quan saùt ñö ôïc ôû moãi trö ôøng quang hoïc caàn phaûi nhö nhau ñoái vôùi maùy so maøu ñö ôïc pheùp söû duïng. 2. Chuaån bò maãu: Khi maãu ñuïc, loïc noù qua giaáy loïc, ñònh lö ôïng phuø hôïp cho ñeán khi noù coù maøu saùng. Khi chuaån bò maãu saùp daàu moû ñeå thö û nghieäm, khoâng ñö ôïc ñun noùng quaù vì coù theå xaûy ra sö ï oxy hoùa laøm bieán maøu maãu. Baûng: Giaù trò maøu Saybolt theo ñoä cao cuûa coät daàu Soá cuûa Ñoä cao cuûa daàu, Chæ soá Soá cuûa Ñoä cao cuûa Chæ soá chuaån maøu in (mm) maøu chuaån maøu daàu, in (mm) maøu Moät nö ûa 20,00 (508) +30 Hai 6,00 (152) +6 Moät nö ûa 18,00 (457) +29 Hai 5,75 (146) +5 Moät nö ûa 16,00 (406) +28 Hai 5,50 (139) +4 Moät nö ûa 14,00 (355) +27 Hai 5,25 (133) +3 Moät nö ûa 12,00 (304) +26 Hai 5,00 (127) +2 Moät 20,00 (508) +25 Hai 4,75 (120) +1 Moät 18,00 (457) +24 Hai 4,50 (114) 0 Moät 16,00 (406) +23 Hai 4,25 (107) -1 Moät 14,00 (355) +22 Hai 4,00 (101) -2 Moät 12,00 (304) +21 Hai 3,75 (95) -3 Moät 10,75 (273) +20 Hai 3,625 (92) -4 Moät 9,50 (241) +19 Hai 3,50 (88) -5 Moät 8,25 (209) +18 Hai 3,375 (85) -6 Moät 7,25 (184) +17 Hai 3,25 (82) -7 Moät 6,25 (158) +16 Hai 3,125 (79) -8 Hai 10,50 (266) +15 Hai 3,00 (76) -9 Hai 9,75 (247) +14 Hai 2,875 (73) -10 Hai 9,00 (228) +13 Hai 2,75 (69) -11 Hai 8,25 (209) +12 Hai 2,625 (66) -12 Hai 7,75 (196) +11 Hai 2,50 (63) -13 Hai 7,25 (184) +10 Hai 2,375(60) -14 Hai 6,75 (171) +9 Hai 2,25 (57) -15 Hai 6,50 (165) +8 Hai 2,125(53) -16 Hai 6,25 (158) +7 61
28. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 3. Quy trình ñoái vôùi daàu saùng vaø daàu traéng döôïc phaåm: Traùng oáng maãu baèng moät phaàn cuûa maãu. Thaùo cho maãu chaûy heát, ñoå ñaày maãu vaøo oáng maãu. So saùnh maãu vôùi chuaån maøu nguyeân (chuaån soá 1). Khi maãu saùng hôn maøu chuaån thì di chuyeån vaø thay theá noù baèng chuaån moät nö õa. Khi maãu toái hôn chuaån nguyeân ôû ñoä cao 158 mm (6,25 in) thì ñaët theâm moät kính chuaån nguyeân nö ûa (thaønh chuaån soá hai). Chuù yù: Maãu trong oáng phaûi khoâng coù boït khí. Vôùi chuaån maøu thích hôïp vaø maãu trong oáng maãu phaûi ôû mö ùc maø maøu cuûa noù roõ raøng vaø toái hôn maøu cuûa chuaån, thì tö ø tö ø xaû bôùt maãu qua voøi cho ñeán khi maøu cuûa maãu chæ hôi toái hôn chuaån maøu. Tö ø ñieåm naøy haï mö ùc maãu xuoáng ñoä cao gaàn nhaát ñuùng vôùi ñoä cao trong baûng maøu. Khi maøu cuûa maãu quan saùt vaãn coøn toái hôn chuaån maøu thì tieáp tuïc haï mö ùc maãu xuoáng ñoä cao tieáp theo trong baûng roài laïi so saùnh. Laëp laïi thao taùc naøy cho ñeán khi ñoä cao cuûa maãu daàu ñaït ñeán mö ùc ôû ñoù maøu cuûa maãu vaø chuaån maøu laø nhö nhau hoaëc khaùc bieät nhau khoâng ñaùng keå. Tö ø ñieåm naøy haï thaáp coät maãu xuoáng ñoä cao tieáp theo ñaõ ghi trong baûng maø maøu maãu roõ raøng saùng hôn chuaån maøu thì ghi soá maøu ö ùng vôùi mö ùc cao hôn gaàn nhaát. Ñoù laø maøu Saybolt. Chuù yù: Ñoái vôùi saûn phaåm daàu moû coù maøu toái hôn maøu Saybolt – 16, duøng tieâu chuaån ASTM D 1500. 4. Quy trình ñoái vôùi saùp daàu moû: Ñun noùng maãu saùp cao hôn ñieåm ñoâng ñaët (theo tieâu chuaån ASTM D 938) tö ø 8 ñeán 17oC. Hô noùng oáng maãu trö ôùc, roùt saùp loûng vaøo oáng maãu. Tieán haønh xaùc ñònh theo muïc 5.3 VI. KEÁT QUAÛ: Ghi keát quaû soá maøu Saybolt ño ñö ôïc Khi maãu phaûi xö û lyù loïc, caàn ghi ñeàu naøy vaøo trong keát quaû. VII. CAÂU HOÛI: 1. YÙ nghóa cuûa chæ soá maøu Saybolt? 2. Ñaùnh giaù saûn phaåm thö û nghieäm? 62
29. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 5: VAÄT LIEÄU DEÄT – NHUOÄM PHÖÔNG PHAÙP XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU BAØI 1: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU VÔÙI GIAËT KHOÂ I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ cuûa taát caû caùc loaïi vaät lieäu deät. Phö ông phaùp naøy khoâng phuø hôïp vôùi vieäc ñaùnh giaù khaû naêng beàn vö õng cuûa caùc chaát hoà hoaøn taát, cuõng khoâng duøng ñaùnh giaù ñoä beàn cuûa maøu ñoái vôùi giaët khoâ do taïo ñieåm cuïc boä vaø caùc qui trình giaët khö û baån do caùc tieäm giaët khoâ thö ïc hieän. Phö ông phaùp naøy chæ aùp duïng cho ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ, treân thö ïc teá giaët khoâ thö ông maïi thö ôøng lieân quan tôùi caùc thao taùc khaùc, nhö chaám nö ôùc, chaám dung moâi, laø hôi, neáu caàn ñaùnh giaù ñaày ñuû khaû naêng giaët khoâ cuûa vaät lieäu deät thì coù nhö õng phö ông phaùp thö û chuaån thích hôïp vôùi caùc caùch giaët khoâ ñoù. Khi ñaùnh giaù ñoä beàn maøu, sö ï coù maët cuûa nö ôùc ñaõ haáp thuï treân vaûi hoaëc dung dòch giaët khoâ khoâng laøm aûnh hö ôûng ñeán vieäc ñaùnh giaù ñoä beàn maøu. Phö ông phaùp thö û naøy ñö a ra nhö õng keát quaû tö ông quan vôùi keát quaû khi giaët khoâ thö ông maïi. Ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ, neáu khoâng theâm ñieàu kieän khaùc coù nghóa laø ñoä beàn maøu vôùi giaët khoâ baèng pecloetylen. Tuy nhieân, coù theå duøng dung moâi khaùc neáu yeâu caàu. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û cuøng caùc ñoàng xu theùp khoâng bò aên moøn ñö ôïc ñaët trong tuùi vaûi boâng vaø ñö ôïc khuaáy trong pecloetylen, sau ñoù ñö ôïc vaét hoaëc ly taâm vaø laøm khoâ baèng khoâng khí noùng. Ñaùnh giaù sö ï thay ñoåi maøu cuûa maãu baèng thang maøu xaùm. Keát thuùc quaù trình thö û, duøng thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï daây maøu ñeå ñaùnh giaù ñoä nhuoäm maøu cuûa dung moâi baèng caùch so saùnh maøu cuûa dung moâi ñaõ ñö ôïc loïc vôùi dung moâi chö a qua sö û duïng baèng aùnh saùng truyeàn. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: - Thieát bò cô hoïc thích hôïp goàm moät thuøng ñö ïng nö ôùc coù chö ùa roâto ñö ôïc ngaén truïc mang caùc coác baèng thuûy tinh hoaëc theùp khoâng gæ, ñaùy cuûa coác ôû khoaûng caùch 45mm 10mm tính tö ø taâm truïc. Toå hôïp truïc /coác quay vôùi toác ñoä 40voøng /1phuùt 2voøng/phuùt. Nhieät ñoä cuûa thuøng nö ôùc ñö ôïc kieåm soaùt ñeå duy trì nhieät ñoä dung dòch thö û ôû 30oC 2oC. - Coác baèng thuûy tinh hoaëc theùp khoâng gæ coù ñö ôøng kính 75mm 5mm, cao 125mm 10mm, theå tích 550ml 50ml, coác coù theå duøng voøng ñeäm beàn vôùi dung moâi. - Caùc ñoàng xu theùp khoâng bò aên moøn, kích thö ôùc 30mm 2mmx3mm 0.5mm, phaúng vaø meùp khoâng nhaùm, coù khoái lö ôïng 20g 2g. 63
30. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 - Vaûi khoâng cheùo khoâng nhuoäm coù khoái lö ôïng 270g/m2 70g/m2, khoâng coøn chaát hoà hoaøn taát vaø caét thaønh maãu coù kích thö ôùc 120mmx120mm. - Pecloetylen ñö ôïc ñaët treân Natri cacbonat khan ñeå trung hoaø baát kyø acid chlohydric ñö ôïc taïo thaønh. - Thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï hay ñoåi maøu, phuø hôïp vôùi TCVN 5466:2002 vaø thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï daây maøu phuø hôïp vôùi TCVN 5467:2002. - OÁng thuûy tinh coù ñö ôøng kính 25mm. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Maãu thöû: Neáu vaät lieäu thö û laø vaûi thì kích thö ôùc maãu laø 40mmx100mm. Neáu maãu thö û laø sôïi, vaûi deät kim thì duøng maãu coù kích thö ôùc 40mmx100mm hoaëc taïo con sôïi coù chieàu daøi caùc voøng sôïi laø 100mm vaø ñö ôøng kính con sôïi laø 5mm roài buoäc chaët hai ñaàu. Neáu vaät lieäu deät thö û laø xô tôi thì ñem chaûi vaø eùp thaønh mieáng phaúng coù kích thö ôùc 40mmx100mm. 2. Caùch tieán haønh: Chuaån bò tuùi baèng vaûi boâng cheùo khoâng nhuoäm coù kích thö ôùc beân trong laø 100mmx100mm baèng caùch khaâu ba caïnh cuûa hai mieáng vaûi vuoâng. Ñaët maãu vaø 12 ñoàng xu baèng theùp vaøo trong tuùi. Ñoùng tuùi laïi baèng baát kyøcaùch naøo thuaän lôïi. Ñaët tuùi coù chö ùa maãu vaø nhö õng ñoàng xu baèng theùp vaøo coác, sau ñoù theâm 20ml pecloetylen ôû 30oC 2oC. Neáu duøng dung moâi khaùc neân ghi laïi vaøo baùo caùo thö û nghieäm. Xö û lyù maãu trong 30 phuùt ôû nhieät ñoä 30oC 2oC vôùi thieát bò ñaõ qui ñònh. Laáy tuùi ra khoûi coác, laáy maãu ra, ñaët maãu giö õa giaáy huùt aåm hoaëc vaûi vaø vaét hoaëc ly taâm ñeå loaïi dung moâi dö . Laøm khoâ maãu baèng caùch treo trong khoâng khí ôû nhieät ñoä 60oC 5oC. V. KEÁT QUÛA: Ñaùnh giaù sö ï thay ñoåi maøu cuûa maãu thö û baèng thang maøu xaùm. Keát thuùc quaù trình thö û, loïc dung moâi dö trong coác baèng giaáy loïc. Duøng thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï daïy maøu ñeå so saùnh maøu cuûa dung dòch ñaõ loïc vôùi dung moâi chö a sö û duïng trong oáng nghieäm ñö ôïc ñaët ñoái dieän vôùi moät baûng traéng, sö û duïng aùnh saùng truyeàn. 64
31. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU VÔÙI MA SAÙT I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn maøu ñoái vôùi ma saùt vaøsö ï daây maøu leân vaät lieäu khaùc cuûa caùc loaïi vaät lieäu, keå caû caùc loaïi thaûm phuû saøn vaø caùc loaïi vaûi coù tuyeát khaùc. Phö ông phaùp naøy coù theå aùp duïng cho thaûm khoâng deät hoaëc maãu ñö ôïc thaùo rôøi hoaëc sôïi thaùo rôøi. Coù hai pheùp thö û, moät vôùi vaûi ma saùt khoâ vaø moät vôùi vaûi ma saùt ö ôùt. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û ñö ôïc chaø xaùt vôùi vaûi ma saùt khoâ vaø ma saùt ö ôùt. Ñaàu thö û ma saùt vôùi hai kích thö ôùc coù theå thay ñoåi ñö ôïc vôùi nhau, moät cho caùc loaïi vaûi coù tuyeát vaø moät cho caùc loaïi vaûi khaùc. Sö ï daây maøu cuûa vaûi ma saùt ñö ôïc ñaùnh giaù theo thang maøu xaùm. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: Thieát bò thö û phuø hôïp ñeå xaùx ñònh ñoä beàn maøu vôùi ma saùt. Thieát bò naøy coù moät ñaàn ma saùt vôùi hai ñaàu coù kích thö ôùc coù theå thay ñoåi ñö ôïc vôùi nhau, phuï thuoäc vaøo vaät lieäu deät ñem thö û, quy ñònh nhö sau: Ñoái vôùi vaûi coù tuyeát, keå caû thaûm phuû saøn: Ñaàu ma saùt vôùi beà maët hình chö õ nhaät kích thö ôùc 19 mmx 25mm. Ñaàu ma saùt phaûi taïo ñö ôïc moät lö ïc eùp xuoáng laø 9N vaø chuyeån ñoäng tôi lui theo ñö ôøng thaúng trong khoaûng caùch 100mm. Ñoái vôùi vaûi coù tuyeát, keå caû thaûm phuû saøn coù theå sö û duïng maûnh saønh coï saùt thay theá vaøo ñaàu ma saùt. Ñoái vôùi vaät lieäu deät khaùc: Ñaàu ma saùt hình truï ñö ôøng kính 16mm chuyeån ñoäng tôùi lui theo ñö ôøng thaúng trong khoaûng caùch 100mm treân maãu thö û vaø taïo moät lö ïc eùp xuoáng 9N. Vaûi boâng ma saùt phuø hôïp vôùi ISO 105 – F, ñieàu F09, Ñaõ ñö ôïc giuõ hoà, taåy traéng, khoâng qua xö û lyù hoaøn taát, caét thaønh mieáng vuoâng 50mmx50mm. Lö ôùi baèng daây theùp khoâng gæ ñö ôøng kính daây 1mm, kích thö ôùc loã khoaûng 20mm. Thang maøu xaùm ñeå ñaùnh giaù sö ï daây maøu, phuø hôïp vôùi TCVN 5476:2002. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Maãu thö:û Neáu maãu thö û laø vaûi hoaëc thaûm phuû saøn, chuaån bò hai maãu thö û coù kích thö ôùc khoâng nhoû hôn 50mmx140mm cho thö û nghieäm ma saùt khoâ vaø hai maãu thö û vôùi cuøng kích thö ôùc 65
32. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 cho thö û nghieäm ma saùt ö ôùt. Moät maãu thö û trong tö øng caëp maãu coù chieàu doïc song song vôùi heä sôïi doïc. Maãu thö û thö ù hai coù chieàu doïc song song vôùi heä sôïi ngang. Neáu maãu thö û laø sôïi hoaëc chæ thì ñang chuùng laïi thaønh vaûi vaø chuaån bò maãu coù kích thö ôùc ít nhaát 50mmx140mm hoaëc taïo ra moät lôùp goàm caùc sôïi song song vôùi nhau baèng caùch cuoän leân moät mieáng bìa hình chö õ nhaät coù kích thö ôùc thích hôïp. 2. Caùch tieán haønh Keïp chaët moãi maãu thö û vaøo taám ñeá cuûa thieát bò thö û sao cho chieàu doïc cuûa maãu song song vôùi chieàn di chuyeån cuûa ñaàu ma saùt. Trong trö ôøng hôïp saûn phaåm deät coù nhieàu maøu, khi ñònh vò trí cuûa maãu thö û caàn lö u yù cho taát caû caùc maøu cuûa hoa vaên ñeàu ñö ôïc chaø xaùt trong quaù trình thö û. Neáu vuøng naøy quaù roäng thì tieán haønh laáy nhieàu maãu thö û hôn vaø tö øng maãu seõ ñö ôïc ñaùnh daáu rieâng bieät. Caùc xô nhuoäm maøu bò keùo ra trong quaù trình ma saùt vaø baùm laïi treân beà maët cuûa vaûi boâng ma saùt caàn ñö ôïc loaïi boû chæ tính ñeán sö ï daây maøu bôûi thuoác nhuoäm. Ma saùt khoâ: Mieáng vaûi ma saùt khoâ ñö ôïc vuoát baèng phaúng vaø gaén vaøo ñaàu ma saùt cuûa thieát bò thö û, tieán haønh chaø xaùt tôùi – lui doïc theo ñö ôøng thaúng trong khoaûng 100mm treân nieáng maãu khoâ vôùi taàng soá 10 laàn trong 1s, vôùi lö ïc eùp xuoáng laø 9N Ma saùt ö ôùt: Laép laïi pheùp thö û nhö moâ taû ôû treân vôùi maãu thö û môùi vaø vaûi ma saùt ñö ôïc thaám ö ôùc baèng caùch ñaët mieáng vaûi treân taám lö ôùi theùp vaø ñeàu ñaën nhoû leân noù moät lö ôïng nö ôùc baèng khoái lö ôïng cuûa mieáng vaûi, hoaëc duøng baát kyø moät phö ông phaùp thích hôïp naøo baûo ñaûm raèng sö ï thaám ö ôùc laø 100%, sau khi chaø xaùt, phôi khoâ mieáng vaûi ôû nhieät doä phoøng. V. KEÁT QUÛA: Ñaùnh giaù sö ï daây maøu cuûa caùc mieáng vaûi boâng ma saùt baèng thang maøu xaùm. 66
33. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU VÔÙI MOÀI HOÂI I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy qui ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn maøu cuûa taát caû caùc loaïi vaät lieäu deät ñoái vôùi caùc duïng cuûa moài hoâi ngö ôøi. II. NGUYEÂN TAÉC: Caùc maãu thö û tieáp xuùc vôùi vaûi thö û keøm ñö ôïc xö û lyù trong hai dung dòch khaùc nhau coù chö ùa Histidin, sau ñoù ñö ôïc laáy ra, laøm raùo nö ôùc vaø ñaët vaøo hai taám phaúng dö ôùi aùp lö ïc xaùc ñònh trong thieát bò thö û. Maãu thö û vaø vaûi thö û keøm ñö ôïc laøm khoâ rieâng bieät. Sö ï thay ñoåi maøu cuûa moãi maãu thö û vaø sö ï daây maøu cuûa caùc vaûi thö û keøm ñö ôïc ñaùnh giaù baèng caùch so saùnh vôùi thang maøu xaùm. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: - Thieát bò thö û goàm moät khung theùp khoâng gæ, coù theå ñaët loït moät quaû taï xaáp xæ 5kg, coù kích thö ôùc ñaùy 60mmx115mm taïo ra moät aùp lö ïc 12.5kPa leân caùc maãu thö û coù kích thö ôùc 40mmx100mm ñaët giö õa caùc taám thuûy tinh hay nhö ïa acrylic kích thö ôùc xaáp xæ 60mmx115mmx1.5mm. Thieát bò thö û ñö ôïc thieát keá sao cho neáu trong quaù trình thö û boû quaû taï taïo ra aùp lö ïc vaãn ñö ôïc duy trì ôû 12.5kPa. Neáu kích thö ôùc cuûa maãu gheùp khaùc vôùi kích thö ôùc 40mmx100mm thì quaû taï ñö ôïc sö û duïng phaûi taïo ra aùp lö ïc 12.5kPa leân maãu thö û. - Tuû saáy khoâng coù quaït thoâng gioù, giö õ nhieät ñoä ôû 37oC 2oC. - Dung dòch kieàm, môùi pha, trong moät lít chö ùa: 0.5g L-histidin monohydrochlorld monohydrat(C6H9O2N2.HCl.H2O) + 5g natri clorua(NaCl) hoaëc 5g disodium hydrogen orthophosphat dodecahydrat(Na2HPO4.12H2O). Dung dòch ñö ôïc ñieàu chænh tôùi pH = 8 baèng dung dòch NaOH 0.1M. - Dung dòch acid, môùi pha, trong moät lít chö ùa: 0.5g L-histidin monohydrochlorld monohydrat(C6H9O2N2.HCl.H2O) + 5g Natri clorua (NaCl) + 2.2g Sodium dihydrogen orthophosphat dihydrat (NaH2PO4.2H2O). Dung dòch ñö ôïc ñieàu chænh tôùi pH = 5.5 baèng dung dòch NaOH 0.1M. - Hai mieáng vaûi thö û keøm, moät trong hai mieáng vaûi thö û keøm ñö ôïc laøm cuøng loaïi xô gioáng nhö maãu thö û, hoaëc gioáng thaønh phaàn chieám ö u theá trong trö ôøng hôïp maãu ñö ôïc pha troän nhieàu thaønh phaàn vaø mieáng thö ù hai ñö ôïc laøm tö ø xô nhö qui ñònh trong baûng 1, hoaëc trong trö ôøng hôïp maãu pha troän nhieàu thaønh phaàn mieáng thö ù hai ñö ôïc laøm tö ø xô gioáng vôùi thaønh phaàn chieám ö u theá thö ù hai, hoaëc ñö ôïc chæ daãn rieâng. 67
34. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Baûng 1: Vaûi thö û keøm ñôn xô Neáu mieáng thö ù nhaát laø Thì mieáng thö ù hai laø Boâng Len Len Boâng Tô taèm Boâng Lanh Len Vitcoâ Len Axetat Vitcoâ Polyamit Len hoaëc vitcoâ Polyeste Len hoaëc boâng Acrylic Len hoaëc boâng - Thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï thay ñoåi maøu phuø hôïp vôùi TCVN5466:2002 vaø thang maøu xaùm ñaùnh giaù sö ï daây maøu phuø hôïp vôùi TCVN 5467:2002. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Maãu thöû: a. Neáu maãu thöû laø vaûi: Ñaët moät maãu thö û kích thö ôùc 40mm x 100mm aùp vaøo moät mieáng vaûi thö û keøm ña xô coù cuøng kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu doïc theo moät trong caùc caïnh ngaén sao cho vaûi thö û keøm aùp vaøo maët phaûi coù maãu thö û, hoaëc ñaët moät maãu thö û kích thö ôùc 40mmx100mm vaøo giö õa hai mieáng vaûi thö û keøm ñôn xô coù cuøng kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu doïc theo moät trong caùc caïnh ngaén. b. Neáu maãu thöû laø sôïi hay xô rôøi: Laáy moät lö ôïng sôïi hay xô gaàn baèng moät nö õa toång khoái lö ôïng cuûa caùc vaûi thö û keøm, hoaëc ñaët chuùng giö õa moät mieáng vaûi thö û keøm ña xô coù kích thö ôùc 40mmx100mm vaø moät mieáng vaûi khoâng baét thuoác nhuoäm kích thö ôùc 40mm x 100mm vaø khaâu chuùng doïc theo boán caïnh hoaëc ñaët chuùnh giö õa hai mieáng vaûi thö û keøm ñôn xô kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu chuùng doïc theo boán caïnh. 2. Caùch tieán haønh: Maãu gheùp ñö ôïc ñaët phaúng trong moät ñóa ñaùy baèng vaø roùt dung dòch vaøo ngaám ö ôùt hoaøn toaøn maãu gheùp trong dung dòch kieàm ôû pH = 8 vôùi tyû leä dung dòch 50:1 ôû nhieät ñoä phoøng trong 30 phuùt. Thænh thoaûng eùp vaø trôû maãu ñeå ñaûm baûo maãu ngaám ñeàu dung dòch. Roùt boû dung dòch vaø gaïn dung dòch dö ra khoûi maãu thö û baèng hai ñuûa thuûy tinh. Ñaët maãu gheùp giö õa hai taám thuûy tinh hoaëc nhö ïa acrylic dö ôùi aùp lö ïc 12.5kPa vaø ñaët trong thieát bò thö û ñaõ ñö ôïc saáy noùng trö ôùc tôùi nhieät ñoä thö û nghieäm. Baèng qui trình thö û tö ông tö ï, moät maãu gheùp ñö ôïc laøm ö ôùt trong dung dòch acid ôû pH = 5.5 vaø sau ñoù ñö ôïc thö û trong thieát bò thö û rieâng bieät ñaõ ñö ôïc saáy noùng. Ñaët thieát bò thö û chö ùa caùc maãu gheùp vaøo tuû saáy trong 4 giôø ôû nhieät ñoä 37oC 2oC. 68
35. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Môû tö øng maãu gheùp (baèng caùch thaùo ñö ôøng khaâu treân ba caïnh, chæ ñeå laïi moät caïnh ngaén neáu caàn thieát) vaø laøm khoâ maãu baèng caùch treo vaø ñeå trong khoâng khí ôû nhieät ñoä khoâng quaù 60oC vôùi hai hoaëc ba mieáng vaûi thö û cuûa maãu gheùp chæ tieáp xuùc vôùi nhau taïi ñö ôøng khaâu cuûa moät caïnh ngaén. V. KEÁT QUÛA: Ñaùnh giaù sö ï thay ñoåi maøu cuûa maãu thö û vaø sö ï daây maøu cuûa caùc vaûi thö û keøm baèng caùch so saùnh vôùi caùc thang maøu xaùm Chuù thích: trong moät soá trö ôøng hôïp xô Xenluloâ ñö ôïc nhuoäm vôùi thuoác nhuoäm trö ïc tieáp coù chö ùa Ñoàng, hoaëc haäu xö û lyù vôùi caùc muoái ñoàng, phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn maøu vôùi moà hoâi tö ï nhieân gaây ra sö ï taùch ñoàng khoûi caùc saûn phaåm ñö ôïc nhuoäm maøu. Ñieàu ñoù coù theå gaây ra sö ï thay ñoåi ñaùng keå ñeán ñoä beàn maøu vôùi aùnh saùng vaø giaët vì vaäy neân lö u yù trong caùc trö ôøng hôïp naøy. 69
36. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ BEÀN MAØU VÔÙI NÖÔÙC I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñoä beàn maøu cuûa taát caû caùc loaïi vaät lieäu deät khi ngaâm trong nö ôùc. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û ñö ôïc tieáp xuùc vôùi moät hoaëc hai mieáng vaûi thö û keøm xaùc ñònh, ñö ôïc nhaán chìm trong nö ôùc, sau ñoù ñö ôïc laøm raùo nö ôùc vaø ñaët vaøo trong hai taám vaûi aùp lö ïc xaùc ñònh trong thieát bò thö û. Maãu thö û vaø vaûi keøm ñö ôïc laøm khoâ. Sö ï thay ñoåi maøu cuûa maãu thö û vaø sö ï daïy maøu cuûa caùc vaûi thö ø keøm ñö ôïc ñaùnh giaù baèng caùch so saùnh vôùi thang maøu tím. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: - Thieát bò thö û goàm moät khung theùp khoâng gæ, coù theå ñaët loït moät quaû taï xaáp xæ 5kg, coù kích thö ôùc ñaùy 60mmx115mm taïo thaønh moät aùp lö ïc 12.5kP leân caùc maãu thö û coù kích thö ôùc 40mmx100mm ñaët giö õa caùc taám thuûy tinh hay nhö ïa acrilic kích thö ôùc xaáp xæ 60mmx115mmx1.5mm. Thieát bò thö û ñö ôïc thieát keá sao cho neáu trong quaù trình thö û boû quaû taï ra thì aùp lö ïc vaãn ñö ôïc duy trì ôû 12.5kPa. Neáu kích thö ôùc cuûa maãu gheùp khaùc kích thö ôùc 40mmx100mm thì quaû taû ñö ôïc sö û duïng phaûi taïo ra aùp lö ïc 12.5kPa leân maãu thö û. - Tuû saáy giö õ nhieät ñoä 37oC 2oC - Hai mieáng vaûi thö û keøm: moät trong hai mieáng vaûi thö û keøm ñö ôïc laøm tö ø cuøng loaïi xô gioáng nhö maãu thö û, hoaëc gioáng thaønh phaàn chieám ö u theá trong trö ôøng hôïp maãu ñö ôïc pha troän nhieàu thaønh phaàn, mieáng thö ù hai ñö ôïc laøm tö ø xô gioáng vôùi thaønh phaàn chieán ö u theá thö ù hai, hoaëc ñö ôïc chæ daãn rieâng. Baûng 1 – Vaûi thö û keøm ñôn xô Neáu mieáng thö ù nhaát laø thì mieáng thö ù hai laø boâng len len boâng tô taèm boâng lanh len vitcoâ len axetat hoaëc triaxetat vitcoâ polyamit len hoaëc boâng polyeste len hoaëc boâng acrylic len hoaëc boâng 70
37. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Maãu thöû Neáu maãu thö û laø vaûi: Ñaët moät maãu kích thö ôùc 40mmx100mm aùp vaøo moät mieáng vaûi thö û keøm ña xô coù cuøng kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu theo moät trong caùc caïnh ngaén sao cho vaûi thö û keøm aùp vaøo maët phaûi cuûa maãu thö û, hoaëc ñaët moät maãu thö û kích thö ôùc 40mmx100mm vaøo giö õa hai mieáng vaûi thö û keøm ñôn xô cuøng kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu doïc theo moät trong caùc caïnh ngaén. Neáu maãu thö û laø sôïi hay xô rôøi: Laáy moät lö ôïng sôïi hay xô ngaén baèng moät nö õa toàng khoái lö ôïng cuûa caùc vaûi thö û keøm, hoaëc ñaët chuùng giö õa moät mieáng vaûi thö û keøm ña xô kích thö ôùc 40mmx100mm vaø moät mieáng vaûi khoâng baét thuoác nhuoäm kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu chuùng doïc theo boán caïnh hoaëc ñaët chuùng giö õa hai mieáng vaûi thö û keøm ñôn xô kích thö ôùc 40mmx100mm vaø khaâu chuùng doïc theo boán caïnh. Moãi maãu gheùp ñö ôïc ngaâm ö ôùt hoaøn toaøn trong moät coác rieâng bieät chö ùa nö ôùc loaïi 3 ôû nhieät ñoä phoøng. Maãu gheùp ñö ôïc ñaët phaúng giö õa hai taám thuûy tinh hoaëc nhö ïa acrylic dö ôùi aùp lö ïc 12.5kPa vaø ñaët trong thieát bò thö û ñaõ ñö ôïc saáy noùng trö ôùc tôùi nhieät ñoä thö û nghieäm. Ñaët thieát bò thö û chö ùa maãu gheùp vaøo tuû saáy trong 4 giôø ôû nhieät ñoä 37oC 2oC Môû tö øng maãu gheùp (baèng caùch thaùo ñö ôøng khaâu treân ba caïnh, chæ ñeå laïi moät caïnh ngaén neáu caàn thieát). Chuù thích: maãu gheùp coù daáu hieäu khoâ thì caàn phaûi loaïi boû. Laøm khoâ maãu baèng caùch treo vaø ñeå trong khoâng khí ôû nhieät ñoä khoâng quaù 60oC vôùi hai hoaëc ba mieáng vaûi thö û cuûa maãu gheùp chæ tieáp xuùc vôùi nhau taïi ñö ôøng khaâu cuûa moät caïnh ngaén. VI. KEÁT QUÛA: Ñaùnh giaù sö ï thay ñoåi maøu cuûa maãu thö û vaø sö ï daây maøu cuûa caùc vaûi thö û keøm baèng caùch so saùnh vôùi thang maøu xaùm. 71
38. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Chuû bieân: ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn: Nguyeãn Vaên Troïng vaø boä moân Hoùa daàu Sö ûa baûn in: Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 20.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 72